一种有色涤纶DTY丝及其生产方法与流程

一种有色涤纶dty丝及其生产方法
技术领域
1.本发明涉及涤纶纤维的技术领域，尤其是涉及一种有色涤纶dty丝及其生产方法。


背景技术：

2.有色涤纶dty丝是彩色的涤纶假捻变形丝，有色涤纶dty丝可以用来制作衣物面料、窗纱和沙发装饰面料等制品。有色涤纶dty丝具有色彩鲜艳、不易褪色、滑爽舒适、易洗和快干的特点。但是，涤纶具有易燃的缺点，在燃烧时，还会出现大量熔滴现象，容易造成二次火灾。因此，具有阻燃效果的有色涤纶dty丝，更受使用者的青睐。
3.相关技术中，公开了一种有色阻燃异形涤纶dty异捻丝，采用阻燃pet切片和色母粒为原料，在纺丝机上首先制得有色六叶形涤纶预取向丝，然后在假捻变形机上采用特殊的加捻工艺制得具有轴向s捻和z捻无规交替的dty异捻丝。阻燃pet切片为磷系阻燃切片。
4.针对上述中的相关技术，发明人认为磷系阻燃切片的特性粘数和熔点均比常规pet切片低，在纺丝过程中，会出现热降解和飘单丝的问题。


技术实现要素：

5.为了减少有色涤纶dty丝出现热降解和飘单丝的问题，本技术提供一种有色涤纶dty丝及其生产方法。
6.第一方面，本技术提供一种有色涤纶dty丝，采用如下的技术方案：一种有色涤纶dty丝，包括如下重量份的组分：pet切片80-100份，色母粒7-12份，含磷酸源20-30份，多羟基碳源7-10份，植酸金属盐5-12份。
7.通过采用上述技术方案，由于本技术采用pet切片，pet切片的特性粘数和熔点较高，在纺丝过程中，可以减少有色涤纶dty丝出现热降解和飘单丝的问题。但是，pet切片难以改善有色涤纶dty丝的阻燃性能。本技术加入含磷酸源、多羟基碳源和植酸金属盐，pet切片和色母粒熔融混合后制备得到有色涤纶dty丝，含磷酸源、多羟基碳源和植酸金属盐分散在有色涤纶dty丝内。
8.在燃烧时，含磷酸源和多羟基碳源可以在植酸金属盐的催化下交联并形成膨胀炭层，同时产生大量的不燃气体，膨胀炭层发挥凝聚相阻燃作用，不燃气体发挥气相阻燃作用，在膨胀炭层和不燃气体的共同作用下，阻碍有色涤纶dty丝燃烧。
9.因此，本技术采用pet切片、含磷酸源、多羟基碳源和植酸金属盐，既增强了有色涤纶dty丝的阻燃性能，又有助于减少有色涤纶dty丝出现热降解和飘单丝的问题。
10.优选的，所述有色涤纶dty丝，包括如下重量份的组分：pet切片88-92份，色母粒9-10份，含磷酸源23-27份，多羟基碳源8-9份，植酸金属盐8-9份。
11.通过实验优化各组分的配比，发明人发现，将各组分的配比控制在上述范围内，有助于进一步提高有色涤纶dty丝的阻燃性能。
12.优选的，所述含磷酸源为聚磷酸铵或三聚氰胺磷酸盐。
13.通过采用上述技术方案，聚磷酸铵和三聚氰胺磷酸盐均可以与多羟基碳源发生交
联，便于形成酸源-碳源-植酸金属盐组装物；而且，聚磷酸铵和三聚氰胺磷酸盐均是环保型无卤阻燃剂，热稳定性高，在燃烧过程中，可以减少产生腐蚀性气体，有助于减少污染环境。
14.优选的，所述多羟基碳源为环糊精。
15.通过采用上述技术方案，环糊精与聚磷酸铵或三聚氰胺磷酸盐发生交联反应，可以生成交联网络结构，交联网络将植酸金属盐包裹在内，从而形成酸源-碳源-植酸金属盐组装物，使得含磷酸源、多羟基碳源和植酸金属盐在有色涤纶dty丝中分散后，减少分散情况对含磷酸源与多羟基碳源之间反应的影响，在燃烧时，含磷酸源与多羟基碳源的反应更快速，有助于进一步提高有色涤纶dty丝的阻燃性能。
16.优选的，所述植酸金属盐选用植酸镍、植酸钡、植酸锌、植酸铝中的一种。
17.通过采用上述技术方案，植酸镍、植酸钡、植酸锌和植酸铝均有助于催化含磷酸源与多羟基碳源交联成炭，而且，植酸镍、植酸钡、植酸锌和植酸铝制取较为方便，易于获得，便于降低生产成本。通过实验对多种植酸金属盐的催化效果分析，发明人发现，采用聚磷酸铵和环糊精时，相比于其他植酸金属盐，选用植酸镍作为植酸金属盐，聚磷酸铵和环糊精形成炭层的效率更高，有助于进一步提高有色涤纶dty丝的阻燃性能。
18.优选的，所述有色涤纶dty丝还包括海藻酸钙纤维80-180重量份。
19.通过采用上述技术方案，海藻酸钙纤维在燃烧时，ca
2+
催化纤维分解并促进残炭的形成。本技术加入海藻酸钙纤维，可以将有色涤纶dty丝的涤纶纤维与海藻酸钙纤维复合，在有色涤纶dty丝燃烧时，可以将易熔滴的涤纶纤维限制在海藻酸钙纤维的残炭区域内，有助于减少有色涤纶dty丝发生熔滴现象，从而减少发生二次火灾。
20.优选的，所述有色涤纶dty丝的表面上沉积有壳聚糖。
21.通过采用上述技术方案，壳聚糖具有较高的成炭性，将壳聚糖沉积在有色涤纶dty丝表面上，有助于提高有色涤纶dty丝的热稳定性，抑制有色涤纶dty丝发生热解，而且成碳后可以形成隔离层，有助于减少释放热量和烟气；在燃烧过程中，壳聚糖还有助于产生更多的水和二氧化碳，有助于进一步提高有色涤纶dty丝的阻燃性能。
22.第二方面，本技术提供一种有色涤纶dty丝的生产方法，采用如下的技术方案：一种有色涤纶dty丝的生产方法，包括如下步骤,混合：将pet切片和色母粒进行熔融挤压，得到熔融混合物；熔炼：将含磷酸源、多羟基碳源和植酸金属盐加入熔融混合物中，在150-200℃下进行熔融密炼，得到熔炼物；纺丝：将熔炼物依次进行异形纺丝、冷却和卷绕，得到有色涤纶预取向丝；出丝：将有色涤纶预取向丝依次进行第一罗拉、第一热箱形变、冷却、加捻、第二罗拉、第二热箱定型、第三罗拉、上油和卷绕后，得到有色涤纶dty丝。
23.通过采用上述技术方案，可以将pet切片和色母粒混合均匀，有助于将含磷酸源、多羟基碳源和植酸金属盐分散在熔融混合物中，在纺丝过程中，有助于减少热降解和飘单丝的问题。
24.优选的，在出丝阶段，对有色涤纶预取向丝进行如下处理：预先将有色涤纶预取向丝与海藻酸钙纤维进行打浆处理后，依次进行混合、过滤和干燥，得到复合处理的有色涤纶预取向丝，再将复合处理的有色涤纶预取向丝依次进行第一罗拉、第一热箱形变、冷却、加捻、第二罗拉、第二热箱定型、第三罗拉、上油和卷绕。
25.通过采用上述技术方案，可以将海藻酸钙纤维与有色涤纶预取向丝复合在一起，有助于提高有色涤纶dty丝的阻燃性能，减少有色涤纶dty丝发生熔滴现象。
26.优选的，在出丝阶段，对有色涤纶dty丝进行如下沉积处理：先对有色涤纶dty丝进行碱减量预处理，使用含有壳聚糖的浸轧液对碱减量预处理后的有色涤纶dty丝进行浸轧处理，将浸轧处理后的有色涤纶dty丝进行皂洗处理，得到表面沉积有壳聚糖的有色涤纶dty丝。
27.通过采用上述技术方案，可以得到表面沉积有壳聚糖的有色涤纶dty丝，有助于进一步提高有色涤纶dty丝的阻燃性能，在有色涤纶dty丝燃烧时减少释放热量和烟气。
28.综上所述，本技术具有以下有益效果：1、由于本技术采用pet切片、含磷酸源、多羟基碳源和植酸金属盐，既增强了有色涤纶dty丝的阻燃性能，又有助于减少有色涤纶dty丝出现热降解和飘单丝的问题；2、本技术中优选采用环糊精、聚磷酸铵、三聚氰胺磷酸盐，可以生成交联网络结构，交联网络结构将植酸金属盐包裹在内，减少分散情况对含磷酸源与多羟基碳源之间反应的影响，含磷酸源与多羟基碳源的反应更快速，有助于进一步提高有色涤纶dty丝的阻燃性能；3、本技术中加入海藻酸钙纤维和壳聚糖，有助于进一步提高有色涤纶dty丝的阻燃性能，减少有色涤纶dty丝发生熔滴现象；4、本技术的方法，在纺丝过程中，有助于减少热降解和飘单丝的问题。
具体实施方式
29.以下结合实施例对本技术作进一步详细说明。
30.本技术实施例采用的原料均从市售获得。其中，pet切片购自余姚市盈仓塑化有限公司，牌号cz-318；阻燃pet切片购自江苏恒力化纤股份有限公司；色母粒购自寿光市塑胶助剂有限公司；聚磷酸铵购自济南铭信化工，有效成分含量＞99％；三聚氰胺磷酸盐购自青岛杰得佳新材料有限公司，有效成分含量＞99％；环糊精是购自四川海诺威科技有限公司的工业级β-环糊精；海藻酸钙纤维购自青岛源海新材料科技有限公司，线密度为1.67dtex；壳聚糖购自上海源叶生物科技有限公司，货号s11064；硼酸锌购自山东晨旭新材料股份有限公司。
31.植酸金属盐的制备例制备例1本制备例提供一种植酸锌，按照如下步骤制备：首先，在室温下，将11kg的zn(ac)2溶解于100l去离子水中，得到zn(ac)2溶液，将9.42kg植酸溶解于50l的去离子水中，得到植酸溶液。然后，将zn(ac)2溶液升温至80℃，并在30min内，将50l植酸溶液匀速加入到zn(ac)2溶液中，同时进行搅拌，有白色沉淀生成。保持恒温反应4小时，至没有沉淀产生，过滤得到白色沉淀产物，并用去离子水洗涤5次，至ph呈中性，即得到产物。最后将产物在80℃真空烘箱下干燥12h，得到植酸锌。
32.制备例2本制备例提供一种植酸钡，本制备例与制备例1的区别在于，用11.84kg的碳酸钡替换11kg的zn(ac)2。
33.制备例3本制备例提供一种植酸铝，本制备例与制备例1的区别在于，用9.64kg的al(ac)3替换11kg的zn(ac)2。
34.制备例4本制备例提供一种植酸镍，本制备例与制备例1的区别在于，用17.9kg的ni(ac)2·
4h2o替换11kg的zn(ac)2，将ni(ac)2·
4h2o溶解于200l去离子水中。实施例
35.实施例1本实施例提供一种有色涤纶dty丝，包括如下重量的组分：pet切片90kg，色母粒9.5kg，含磷酸源25kg，多羟基碳源8.5kg，植酸金属盐8.5kg。其中，含磷酸源选用聚磷酸铵，多羟基碳源选用环糊精，植酸金属盐选用制备例4制备的植酸镍。
36.有色涤纶dty丝按照如下步骤制备：混合：将pet切片和色母粒加入螺杆熔融挤压机中进行熔融挤压，得到熔融混合物，熔融温度控制在180℃；熔炼：保持熔融温度为180℃，将含磷酸源、多羟基碳源和植酸金属盐均加入螺杆熔融挤压机中，与熔融混合物熔融密炼5min，得到熔炼物；纺丝：操作螺杆熔融挤压机，将熔炼物依次进行异形纺丝、冷却和卷绕后，得到有色涤纶预取向丝；出丝：将有色涤纶预取向丝在假捻变形机上依次进行第一罗拉、第一热箱形变、冷却、加捻、第二罗拉、第二热箱定型、第三罗拉、上油和卷绕后，得到有色涤纶dty丝。其中，丝速为280m/min，拉伸倍数为1.55，第一热箱形变的温度控制在200℃，d/y比值控制在2.0，第二热箱定型的温度控制在210℃，第二超喂率5.3％，第三超喂率3.0％-4.0％。
37.实施例2-11实施例2-11均提供一种有色涤纶dty丝，如表一所示，实施例2-11与实施例1的区别在于，原料的配比不同。表一 实施例2-11的原料配比表
38.实施例12本实施例提供一种有色涤纶dty丝，本实施例与实施例1的区别在于用等量的三聚氰胺磷酸盐替换聚磷酸铵。
39.实施例13
本实施例提供一种有色涤纶dty丝，本实施例与实施例1的区别在于用等量的乙二胺替换环糊精。
40.实施例14本实施例提供一种有色涤纶dty丝，本实施例与实施例1的区别在于用等量的植酸钡替换植酸镍。
41.实施例15本实施例提供一种有色涤纶dty丝，本实施例与实施例1的区别在于用等量的植酸锌替换植酸镍。
42.实施例16本实施例提供一种有色涤纶dty丝，本实施例与实施例1的区别在于用等量的植酸铝替换植酸镍。
43.实施例17本实施例提供一种有色涤纶dty丝，本实施例与实施例1的区别在于，在出丝阶段，预先对有色涤纶预取向丝进行如下复合处理：将有色涤纶预取向丝与130kg海藻酸钙纤维分别放入瓦利打浆机中，进行打浆处理，得到打浆涤纶纤维和打浆海藻酸钙纤维；再将打浆涤纶纤维和打浆海藻酸钙纤维加入纤维解离器中，混合均匀后，进行过滤和干燥，即完成对有色涤纶预取向丝的复合处理；再将复合处理后的有色涤纶dty丝依次进行第一罗拉、第一热箱形变、冷却、加捻、第二罗拉、第二热箱定型、第三罗拉、上油和卷绕后，得到有色涤纶dty丝。
44.实施例18本实施例提供一种有色涤纶dty丝，本实施例与实施例17的区别在于，海藻酸钙纤维的重量为180kg。
45.实施例19本实施例提供一种有色涤纶dty丝，本实施例与实施例17的区别在于，海藻酸钙纤维的重量为80kg。
46.实施例20本实施例提供一种有色涤纶dty丝，本实施例与实施例1的区别在于，在出丝阶段，对有色涤纶dty丝进行如下沉积处理：将质量分数为15％的氢氧化钠溶液加入反应釜中，再将有色涤纶dty丝浸入氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液的质量为有色涤纶dty丝质量的40倍。将反应釜水浴加热至95℃，加热1h后，将用60℃温水冲洗有色涤纶dty丝，再用常温水冲洗有色涤纶dty丝，将有色涤纶dty丝干燥后，即完成对有色涤纶dty丝的碱减量预处理。将10kg壳聚糖溶解在100kg的0.1mol/l的乙酸溶液中，搅拌均匀后，再与4kg戊二醛溶液混合均匀，得到浸轧液。将碱减量预处理后的有色涤纶dty丝浸入浸轧液中，两浸两轧，轧余率为80％，再将浸轧后的有色涤纶dty丝进行干燥，即完成对有色涤纶dty丝的浸轧处理。将浸轧处理后的有色涤纶dty丝浸入5g/l的皂洗液中皂洗5min，皂洗温度为40℃，再用水将皂洗后的有色涤纶dty丝冲洗干净，干燥后，即完成对有色涤纶dty丝的皂洗处理，得到表面沉积有壳聚糖的有色涤纶dty丝。
47.实施例21本实施例提供一种有色涤纶dty丝，本实施例与实施例20的区别在于，用实施例17
得到的有色涤纶预取向丝替换实施例1得到的有色涤纶预取向丝。
48.对比例对比例1本对比例提供一种有色涤纶dty丝，将阻燃pet切片和色母粒加入螺杆熔融挤压机中进行熔融挤压，得到熔融混合物，熔融温度控制在180℃；操作螺杆熔融挤压机，将熔融混合物依次进行异形纺丝、冷却和卷绕后，得到有色六叶形涤纶预取向丝；将有色六叶形涤纶预取向丝在假捻变形机上依次进行第一罗拉、第一热箱形变、冷却、加捻、第二罗拉、第二热箱定型、第三罗拉、上油和卷绕后，得到有色涤纶dty丝。其中，丝速为280m/min，拉伸倍数为1.55，第一热箱形变的温度控制在200℃，d/y比值控制在2.0，第二热箱定型的温度控制在210℃，第二超喂率5.3％，第三超喂率3.0％-4.0％。
49.对比例2本对比例提供一种有色涤纶dty丝，本对比例与实施例1的区别在于，用等量的硼酸锌替换聚磷酸铵。
50.对比例3本对比例提供一种有色涤纶dty丝，本对比例与实施例1的区别在于，用等量的季戊四醇替换环糊精。
51.对比例4本对比例提供一种有色涤纶dty丝，本对比例与实施例1的区别在于，用等量的ni2o3替换植酸镍。
52.对比例5本对比例提供一种有色涤纶dty丝，本对比例与实施例1的区别在于，用等量的阻燃pet切片替换pet切片。
53.性能检测试验针对本技术实施例1-21和对比例1-5提供的样品，进行如下检测。其中，观察样品的外观，样品的外观表现为无单丝、截面形状为圆形、无毛丝、无断头时，表明样品的外观优良。参照astm d3801-2010的标准，对样品进行垂直燃烧测试，检测结果分为v-2、v-1和v-0三个等级,样品的阻燃等级由v-2、v-1向v-0逐级递增。参照gb/t 5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》，对样品进行极限氧指数测试,极限氧指数《22％属于易燃材料，极限氧指数在22％-27％之间属可燃材料，极限氧指数》27％属难燃材料。检测结果如表二所示。表二 实施例1-21和对比例1-5的检测数据表
54.结合实施例1和对比例1并结合表二可以看出，相比于对比例1，实施例1的样品的外观优良，阻燃等级较高，极限氧指数较大。这说明，采用本技术的原料配比和生产方法，制备的有色涤纶dty丝可纺性较好，在纺丝过程中，能够减少热降解和飘单丝的问题，而且，本技术生产方法和原料配比有助于提高有色涤纶dty丝的阻燃性能，有助于减少有色涤纶dty
丝发生熔滴。
55.结合实施例1和对比例2-5并结合表二可以看出，相比于实施例1，对比例2-4的外观无变化，但是，对比例2-4的样品的阻燃等级均较低，极限氧指数均较小；对比例5的样品的阻燃等级和极限氧指数变化较小，但是对比例5的外观变差。这说明，在pet切片、含磷酸源、多羟基碳源和植酸金属盐同时存在的条件下，有助于制备出外观优良和阻燃性能较好兼备的有色涤纶dty丝。
56.结合实施例1-11并结合表二可以看出，实施例1-11的样品，均具有较高的阻燃等级，极限氧指数均大于27％，而且外观优良。这说明，在本技术的原料配比范围内，均有助于制备出外观优良和阻燃性能较好兼备的有色涤纶dty丝。
57.结合实施例1和实施例12-13并结合表二可以看出，实施例12的样品的阻燃等级、极限氧指数和外观均变化较小；实施例13的样品的外观优良，但是阻燃等级降低、极限氧指数变小。这说明，采用三聚氰胺磷酸盐或聚磷酸铵作为含磷酸源，均有助于提高有色涤纶dty丝和阻燃性能，而且，当环糊精与聚磷酸铵同时存在时，有助于进一步提高有色涤纶dty丝的阻燃性能。
58.结合实施例1和实施例14-16并结合表二可以看出，相比于实施例1的样品，实施例14-16的样品的阻燃等级、极限氧指数均较小，但是阻燃等级均为v-1，极限氧指数均大于27％。这说明，采用植酸镍、植酸钡、植酸锌和植酸铝均有助于提高有色涤纶dty丝的阻燃性能，其中，植酸镍的效果最好。
59.结合实施例1和实施例17-19并结合表二可以看出，相比于实施例1的样品，实施例17-19的样品的阻燃等级和极限氧指数均较高。这说明，加入海藻酸钙纤维，有助于进一步提高有色涤纶dty丝的阻燃性能，改善有色涤纶dty丝发生熔滴的问题。
60.结合实施例1和实施例20-21并结合表二可以看出，相比于实施例1的样品，实施例20的样品的阻燃等级和极限氧指数均较高；相比于实施例20的样品，实施例20的样品的阻燃等级和极限氧指数更高。这说明，在海藻酸钙纤维存在或不存在的情况下，表面沉积有壳聚糖的有色涤纶dty丝，均具有更高的阻燃性能。
61.本具体实施例仅仅是对本技术的解释，其并不是对本技术的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本技术的权利要求范围内都受到专利法的保护。