一种静电纺丝制备柔性莫来石纳米纤维的方法

本发明属于保温隔热，特别提供一种静电纺丝制备柔性莫来石纳米纤维的方法。

背景技术：

1、面对全球能源的不断消耗和碳排放量的增加，人们对于具有隔热和耐火性能材料的需求日益迫切。莫来石(3al2o3·2sio2)是一种多晶陶瓷材料，使用温度高达1600℃，热稳定性、介电性能、化学稳定性、抗蠕变性好。莫来石纤维的结构特点是纤维能够穿插交错形成气孔，留存静止空气，使材料的隔热能力增强。然而作为陶瓷材料的莫来石纤维固有的脆性却限制了它的应用和发展。目前所制备莫来石纤维的方法如溶胶凝胶法、熔融法和超细微粉挤出法，虽能制备出莫来石连续纤维，但是这几种方法存在一定的缺点，即所制备的纤维多为微米级纤维。而静电纺丝法能够制备出纳米级莫来石纤维，使其具有更小的孔隙，更低的热导率。

2、cn110117841b公开了一种电纺双相前驱体制备莫来石纳米纤维的方法，该方法所使用的原料中聚甲基硅氧烷价格昂贵，使用的溶剂中异丙醇和dmf含有毒性，不适合可持续工业化生产。cn113860862a公开了一种低成本莫来石纤维的制备方法，该方法通过分别制备羧酸铝溶液和硅添加剂，并将所述羧酸铝溶液与所述硅添加剂进行混合，反应后得到前驱体溶胶，再进行浓缩老化，纺丝，热处理等，得到莫来石纤维。该方法制作步骤多、耗时长，且干法纺丝法技术难度较大，生产成本相对较高。针对以上问题，有必要开发出一种简单经济制备莫来石纤维的方法，并且能够克服莫来石纤维的脆性，使得莫来石纳米纤维在高温隔热领域的应用范围得到扩展。

技术实现思路

1、针对以上现象，本发明提出一种静电纺丝制备柔性莫来石纳米纤维的方法，该方法工艺简单、原材料廉价易得、制备过程安全环保，且能够改善莫来石纤维固有的脆性，扩大其应用领域。

2、为实现上述发明目的，本发明采取的技术方案如下：

3、(1)纺丝溶液的配制。以九水硝酸铝(alno3·9h2o)、正硅酸乙酯(teos)、异丙醇铝(aip)作为原材料，去离子水(h2o)作为溶剂，草酸(c2h2o4)作为催化剂制备前驱体溶液。将聚氧化乙烯(peo)和聚乙烯醇(pva)按照一定的比例溶解在去离子水(h2o)中，在80℃下搅拌至澄清透明状态，作为纺丝助剂。将溶解好的纺丝助剂按照一定的比例加入到前驱体溶液中，搅拌均匀获得纺丝溶液。

4、(2)采用静电纺丝技术制备莫来石前驱体纳米纤维。首先将纺丝溶液装入10ml的医用注射器中，采用18号不锈钢纺丝针头。纺丝针头与高压电源的正极相连接，接收滚筒与高压电源的负极相连接，正负极之间形成高压静电场，纺丝溶液从针头处喷射出后，在电场力的作用下拉伸成丝，之后莫来石前驱体纤维落于包裹在接收滚筒上的硅油纸上。其中，静电纺丝过程的参数为：正压为16kv，负压为-8kv，推进速度为1.5ml/h，接收距离为15cm，环境温度为20～30℃，环境湿度为20～30％，接收滚筒旋转速度为150rpm。

5、(3)莫来石前驱体纳米纤维的热处理。将前驱体纳米纤维连同硅油纸一起在60℃干燥箱中干燥24h。干燥结束后将硅油纸与前驱体纤维分离，并将前驱体纳米纤维在马弗炉中进行煅烧。采用阶梯式升温程序：20～600℃范围内以1℃/min的升温速率升温；600～1300℃范围内以2℃/min的升温速率升温。设置最高煅烧温度分别为900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃。按照前述升温程序升至最高煅烧温度后保温1小时，以去除纤维中的结合水与有机物。煅烧结束后冷却到室温，得到不同温度煅烧后的柔性莫来石纳米纤维。

6、本发明提供了一种静电纺丝制备柔性莫来石纳米纤维的方法。所制备的柔性莫来石纳米纤维直径在282～363nm之间，并且在900～1300℃温度下煅烧后仍保持连续均匀的结构，不存在断裂、粉化的现象。

7、本发明提供了一种静电纺丝制备柔性莫来石纳米纤维的方法，有以下优点及突出效果：

8、(1)本发明针对高温隔热领域材料缺乏的现状，提出利用静电纺丝技术，制备一种柔性莫来石纳米纤维。制备出的纤维结构连续均匀，孔隙小，热导率低，柔性好，且无碎裂、粉化等现象。可用于建筑保温隔热、航空航天、可穿戴防护系统等领域，使得莫来石纳米纤维的应用范围得到扩展。

9、(2)本发明提供了一种静电纺丝制备柔性莫来石纳米纤维的方法，其中纺丝助剂添加量较少，能有效改善煅烧后纤维失重的现象，进而改善纤维结构和纺丝性能，获得形态和性能优良的莫来石纳米纤维。

10、(3)本发明提供了一种静电纺丝制备柔性莫来石纳米纤维的方法，在原料混合均匀度、安全性、能耗、操作难易程度等方面具有优势，其中所用到的原材料廉价易得，工艺简单经济，并且采用水作为溶剂安全环保。

技术特征：

1.一种静电纺丝制备柔性莫来石纳米纤维的方法，其特征在于，具体步骤如下：

技术总结
一种静电纺丝制备柔性莫来石纳米纤维的方法。该方法包括以下步骤：1)以九水硝酸铝、正硅酸乙酯、异丙醇铝作为原材料，去离子水作为溶剂，草酸作为催化剂制备前驱体溶液。将聚氧化乙烯和聚乙烯醇按照一定的比例溶解在去离子水中，作为纺丝助剂。2)采用静电纺丝法制备莫来石前驱体纳米纤维。3)将前驱体纳米纤维干燥后在马弗炉中采用阶梯式升温程序进行煅烧，之后冷却到室温。该方法所得柔性莫来石纤维的纤维结构连续均匀、柔性好、导热系数低、可耐高温，满足建筑保温、航空航天、可穿戴防护系统等保温隔热领域的需要。

技术研发人员：刘勇,郭晗
受保护的技术使用者：北京化工大学
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15