本发明涉及纳米材料加工,特别地,涉及一种氮化硼纤维的制备方法。
背景技术:
1、近年,5g通讯技术的出现加速了大数据、物联网、云计算及人工智能等重大科技领域的进步,进而推动了集成电路及其产业集群的发展。电子元器件的功率密度不断提高,对器件热管理体系的要求日趋严格。开发和制备高效的热界面材料(tims)协助微电子器件散热已成为影响热管理技术和制备先进集成电路未来发展的关键技术之一。
2、近年,以氮化硼为代表的绝缘二维导热填料经诱导取向制备而成的导热聚合物展现出优异的面内导热能力。高质量氮化硼纤维的研发能够有效提升氮化硼纳米复合材料导热性能。现有技术采用模板引导、静电纺丝及纤维包覆等技术制备的各种导热氮化硼纤维,纤维中的氮化硼纳米片(bnns)存在无序堆积、稀疏零散和微孔隙大等结构缺陷,导致无法形成连续态导热网链,阻碍声子长程有序传递,影响热量扩散速率。
技术实现思路
1、本发明目的在于提供一种氮化硼纤维的制备方法,以解决现有技术氮化硼纤维导热效果不理想的技术问题。
2、为实现上述目的,本发明提供了一种氮化硼纤维的制备方法,具体步骤如下:
3、(1)先将黄原胶加入去离子水中,缓慢搅拌1小时,得到2~20mg/ml黄原胶水溶液;
4、(2)然后将氮化硼加入去离子水中,超声分散,得到14mg/ml氮化硼分散液;
5、(3)最后将黄原胶水溶液、氮化硼分散液和去离子水按照体积比2:1:1混合搅拌5分钟,得到混合液,定向冷冻干燥,即得所述的氮化硼纤维。
6、优选的,步骤(1)中,缓慢搅拌的搅拌速率为100~300r/min。
7、优选的,步骤(2)中,氮化硼的粒径为5~10μm,购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
8、优选的,步骤(2)中,超声分散的工艺条件为:频率40khz,功率75w,时间10分钟。
9、优选的,步骤(3)中,定向冷冻干燥的工艺条件为:先-196℃液氮冷冻,冷冻至液体全部固化结冰(冰箱冷冻无法实现定向冷冻功能),之后将冷冻的样品再转移至真空冷冻干燥机中,进行真空冷冻干燥。
10、进一步优选的,真空冷冻干燥的工艺条件为:真空度5~20pa,温度-50~-55℃,冷冻干燥时间5~7天。
11、本发明具有以下有益效果:
12、本发明采用液相自组装技术和定向冷冻技术,通过黄原胶的胶黏作用,促进氮化硼均匀堆积、整齐排布于黄原胶骨架中,构成连续传热网络。
13、首先,氮化硼与黄原胶及水的配比是成功制备高质量整齐排布氮化硼纤维的关键。申请人通过实验筛选,确定了最优配比。氮化硼溶液浓度过低,不能形成致密堆积的氮化硼排布,也无法形成均匀的纤维结构;氮化硼含量过高,氮化硼纳米片容易发生团簇,不能均匀堆积排布。在本发明中,黄原胶起到胶黏剂的作用,氮化硼纳米片用于热的传导体。液相环境中,黄原胶分子与氮化硼纳米片混合成均匀分散体系。
14、其次,冷冻方式能够决定纤维的排列方式,申请人通过液氮冷冻获得了高质量氮化硼纤维。液氮低温冻结过程中,使用定向冰冻技术,利用水在取向温度场中高度各向异性的固化行为作为模板,来可控地对氮化硼/黄原胶胶质进行取向化。具体地,氮化硼/黄原胶置于温度梯度水溶液,水降温形成竖直冰柱,随着温度降低,内部水分会沿着温度梯度凝固,同时将氮化硼/黄原胶挤压在冰晶柱之间,冰晶柱此时起到物理限域的作用。随后,冻好的样品置于冷冻干燥机中干燥,冰晶气化,剩余氮化硼/黄原胶取向纤维。本发明实现了冰晶的有序生长,冰晶生长的过程会推动氮化硼纳米片与黄原胶自组装成液态氮化硼纤维。干燥后,获得固态氮化硼纤维。
15、除了上面所描述的目的、特征和优点之外,本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图,对本发明作进一步详细的说明。
1.一种氮化硼纤维的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
2.根据权利要求1所述的一种氮化硼纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,缓慢搅拌的搅拌速率为100~300r/min。
3.根据权利要求1所述的一种氮化硼纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,氮化硼的粒径为5~10μm,购自上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
4.根据权利要求1所述的一种氮化硼纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,超声分散的工艺条件为:频率40khz,功率75w,时间10分钟。
5.根据权利要求1所述的一种氮化硼纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,定向冷冻干燥的工艺条件为:先-196℃液氮冷冻,冷冻至液体全部固化结冰,之后将冷冻的样品再转移至真空冷冻干燥机中,进行真空冷冻干燥。
6.根据权利要求5所述的一种氮化硼纤维的制备方法,其特征在于,真空冷冻干燥的工艺条件为:真空度5~20pa,温度-50~-55℃,冷冻干燥时间5~7天。