一种含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维及其制备方法与流程

本发明属于涤纶纤维，具体涉及一种含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维及其制备方法。

背景技术：

1、涤纶通常是指以二元醇和二元酸缩聚而成的高分子化合物，聚合物经过纺丝形成涤纶纤维，其基本链节之间以酯键连接，是我国聚酯纤维的商品名称；涤纶纤维具有模量高、强度高、弹性高、良好的保型性和耐热性等优点，已成为用途最广、耗量最大的品种。

2、但是，涤纶纤维的透气性能和透湿性能差，一是汗渍和油污的积累，很容易积累灰尘，不透气导致细菌滋生；二是涤纶纤维织物吸湿后不易干燥，容易滋生细菌，使人体产生湿闷感，危害人类的身体健康；

3、因此，制备一种涤纶纤维，具有较好的抑菌性能是现有技术亟待解决的技术难题。

4、薄荷具有医用和食用双重功能，具有消火解暑、清咽利喉、解毒败火等食用价值，并且能消炎止痛，具有较高的消炎和抑菌作用，在制备涤纶纤维时加入薄荷提取物会大大提高抑菌性能。

5、现有技术在制备含薄荷提取物的涤纶纤维时，通常存在以下问题：

6、第一，将薄荷提取物直接加入到纺丝液中，在较高的纺丝温度下，薄荷提取物易炭化流失，进而影响涤纶纤维的抑菌性能，并且薄荷提取物在涤纶树脂中的分散性能差，进而导致在纺丝过程中增加纺丝压力，堵塞喷丝板，影响纤维的可纺性；

7、第二，采用多孔材料对薄荷提取物进行负载，将薄荷提取物吸附至多孔材料的孔洞中，但是会出现负载不牢固，进而导致薄荷提取物流失，抑菌性能不持久的问题；并且多孔材料不能与涤纶树脂混合均匀，进而影响纤维的强度性能。

技术实现思路

1、为解决现有技术存在的技术问题，本发明提供一种含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维及其制备方法，抑菌性能优异且持久，纤维的可纺性好，具有较高的强度性能。

2、为解决以上技术问题，本发明采取以下技术方案：

3、一种含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维的制备方法，具体如下：

4、1.制备薄荷提取物

5、将薄荷叶放入烘干机中进行烘干，烘干温度为66-70℃，烘至含水率为1.8-2.2%，制得干燥后的薄荷叶；将干燥后的薄荷叶研磨至粒径为110-120目，投入至4-8倍体积的乙醇溶液中，升温至48-52℃进行搅拌，搅拌时间为2.3-2.7h，搅拌结束后进行超声提取，超声提取时间为28-32min，超声功率为304-316w，超声频率为30-34khz，超声提取结束后，在真空度为0.05-0.07mpa环境下，64-66℃浓缩至原有体积的28-32%，经喷雾干燥，制得薄荷提取物。

6、2.负载

7、将二氧化硅颗粒与6-10倍体积的去离子水混合,加入十六烷基三甲基溴化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，进行搅拌，搅拌均匀后加入薄荷提取物，搅拌时间为23-27min，搅拌转速为269-282rpm，搅拌结束后制得负载液；

8、所述二氧化硅颗粒，比表面积为480-500m2/g；

9、所述去离子水、十六烷基三甲基溴化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠和薄荷提取物的质量比为106-115:1.4-1.6:0.8-1.2:10-12。

10、3.包覆

11、向负载液中加入改性剂，以0.4-0.6℃/min速率升温至63-67℃，搅拌1.5-1.9h后，干燥制得改性负载剂；将改性负载剂与4-6倍质量的单油酸甘油酯混合，然后进行超声处理，控制超声频率为23-27khz，超声功率为19-23w，超声时间为38-44min，超声结束后制得混合液一；将明胶、阿拉伯胶、羟丙基甲基纤维素、蔗糖投入至去离子水中，升高温度至48-52℃，搅拌均匀制得混合液二；将混合液一升温至44-46℃，投入至2.1-2.5倍体积的混合液二中，搅拌18-22min后进行均质处理，均质时间为4-6min，均质压力为17-19mpa，均质结束后，喷雾干燥，制得包覆颗粒；

12、所述改性剂为γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的混合物，γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为1.2-1.4:1.0-1.2；

13、所述负载液与改性剂的质量比为110-130:3.2-3.7；

14、所述混合液二中，原料以质量份计为，明胶0.8-1.2份、阿拉伯胶0.4-0.6份、羟丙基甲基纤维素0.6-0.8份、蔗糖0.22-0.25份、去离子水135-144份。

15、4.制备功能性母粒

16、（1）涤纶聚酯切片预处理

17、将十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠与去离子水混合，搅拌均匀后制得分散液；将涤纶聚酯切片置于2.5-3.5倍体积的分散液中进行微波处理，处理时间为8-12min，微波功率为192-204w，微波处理结束后以0.4-0.6℃/min速率升温至80-84℃，在80-84℃下进行静置，静置时间为30-35min，静置结束后，干燥制得预处理后的涤纶聚酯切片；

18、所述十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠与去离子水的质量比为2.4-2.6:3.5-4.0:81-93；

19、（2）混合

20、将预处理后的涤纶聚酯片、包覆颗粒、抗氧剂1790混合均匀后置于双螺杆挤出机中，经过熔融、挤压、造粒，制得功能性母粒；

21、所述预处理后的涤纶聚酯片、包覆颗粒、抗氧剂1790的质量比为96-105:7.2-7.6:1.1-1.5。

22、5.纺丝

23、将涤纶聚酯切片、功能性母粒混合均匀，然后置于双螺杆挤出机中，经加热熔融、计量后进行纺丝，纺丝温度为268-272℃，纺丝速度为3440-3460m/min，纺丝完成后，经过一次牵伸、上油、二次牵伸、卷绕，制得含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维；

24、所述涤纶聚酯切片与功能性母粒的质量比为100:9.9-10.5；

25、其中，一次牵伸的温度为170-174℃，牵伸倍数为3.4-3.6倍，二次牵伸的温度为108-112℃，牵伸倍数为1.7-2.3倍。

26、一种含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维，由上述方法制得。

27、与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：

28、1.本发明先是采用十六烷基三甲基溴化铵、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠对二氧化硅颗粒进行分散，使得二氧化硅颗粒能够对薄荷提取物负载完全，然后对负载液进行硅烷改性，改善了混合液二与二氧化硅颗粒的界面性质，使其之间可以形成牢固的结合，混合液二中的明胶和阿拉伯胶有较好的成膜性和乳化性，羟丙基甲基纤维素具有较好的乳化性、分散性和粘合性，具有较好的缓释效果，蔗糖作为添加剂可以提高壁材成膜的强度，复配制得的混合液二的流动性、成膜性以及成膜稳定性较好，其在包覆过程中，保证了包覆颗粒的完整性，并且包覆颗粒的外表面和二氧化硅形成释放通路，实现稳定缓释；本发明还采用特定的分散液对涤纶聚酯切片进行处理，提高涤纶聚酯切片的润湿性和分散活性，其与特定的包覆颗粒和其他技术手段相结合，增强了功能性颗粒的均一性，最终提高了纤维的抑菌性能和强度性能，并且在多次洗涤之后的稳定性能好，强度和抑菌率的下降率较低，尺寸变化率小；

29、2.本发明制得的含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为97.1-97.6%，对白色念珠菌的抑菌率为95.9-96.8%，对大肠杆菌的抑菌率为96.2-97.0%；

30、3.本发明制得的含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维，断裂强度为5.81-5.93，断裂强度变异系数为6.8-7.1%，断裂伸长率为23-26%；

31、4.本发明制得的含薄荷活性成分的涤纶大生物纤维，对其进行洗涤，洗涤时间为50min，洗涤温度为45℃，洗涤之后置于60℃下晾干，重复前述操作30次，再次测试其性能，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为92.6-93.9%，对白色念珠菌的抑菌率为91.1-92.3%，对大肠杆菌的抑菌率为92.2-93.5%，断裂强度为5.58-5.79，断裂伸长率为22-25%，尺寸变化率为0.8-1.3%。