一种抗菌防螨含硫粘胶纤维的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明设计开发了一种抗菌防螨含硫粘胶纤维的制备方法，属于添加抗菌防螨功能成分湿法纺丝的纺织纤维生产领域。
【背景技术】
[0002]目前抗菌防螨的方法主要分为化学防螨和物理防螨，化学防螨主要是使用防螨剂杀死或趋避螨虫，包括不让螨虫繁殖的诱杀法和杀螨法，以及用趋避法即不让螨虫接近；物理防螨主要是阻止螨虫通过的阻断法。然而世界上对于螨虫的防治主要是针对农业方面的螨虫类，因为安全性问题，在纺织行业上实施防螨是很困难的。人们希望能找到一种新的材料制备方法，既保证材料具有持久良好的抗菌防螨效果，降低皮肤病的复发率，减轻消毒杀螨的工作量，还要保证材料制备成本低、有效、安全、环保。
[0003]中国专利申请号CN200710014654.X公开了一种防螨抗菌纤维素纤维的制备方法，该纤维采用含有防螨抗菌剂的纤维素纺丝原液纺丝成形后经包括非氧化脱硫、以及烘干温度< 120 °C烘干等生产步骤制得，纤维素纺丝原液内防螨抗菌剂的含量为相对纤维素重量1-10 % ο
[0004]中国专利申请号CN201010270007.7公开了含硫8%，含硼砂30%的一种疗效快而好的抗菌治疗疥疮的药膏配方，中国专利申请号CN201110321199.4公开了一种以硫磺粉和硼砂做主要成分治疗疥疮也有着良好效果的药物配方。
[0005]从所检索的专利和论文看，升华硫是一种安全、高效的抗菌防螨药物，混入粘胶纺丝液中，湿法纺丝制备出的含硫粘胶纤维更加具有安全、高效的抗菌防螨效果。
【发明内容】
[0006]发明目的:目前制备抗菌防螨纤维，特别是防螨纤维中，表面接枝法处理成本高、表面涂覆法耐洗性差、功能材料生物安全性低的问题。经过人们的实际临床药用检验，升华硫是一种安全、高效的抗菌防螨药物，若混入粘胶纺丝液中，湿法纺丝制备出的含硫粘胶纤维更加具有安全、高效的抗菌防螨效果；本发明方法所制纤维的功能成分分布均匀、耐洗、安全，从而使其抗菌防螨效果持久，可广泛用于制造贴身衣物、床上用品和空气过滤材料。
[0007]由于升华硫高温下容易被氧化成SO2或被其他还原剂还原成H2S,共混难点是适合的共混温度和共混体系，所以目前很多粘胶纤维的制备方法很难将升华硫混合纺丝液制备含硫粘胶纤维，本发明筛选了 N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)的水溶液做纺丝溶剂，而且优化了混合温度，寻找到最佳共混温度，成功制备出抗菌防螨效果优良的含硫粘胶纤维。
[0008]本发明制备方法包括:
1.在一定温度下预先配制好含水量一定的N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)纺丝溶剂；再将一定质量分数的纤维素粉末加入前面配制好的纺丝溶剂中，在一定温度下保温搅拌一定时间，纤维素充分溶解，配成纤维素纺丝液；快速降温至特定温度，混入一定的升华硫作抗菌防螨功能成分，共混搅拌，得到均匀分散的含硫纤维素纺丝液；以水作凝固液，纺丝液从纺丝孔板挤出进入凝固液，纺丝液在快速凝固过程中逐渐被拉细成粘胶纤维，制成具有抗菌防螨功能的含硫粘胶纤维。
[0009]2.所述的纺丝溶剂是在85°C ~95°C下配制水的质量分数为10~15%的NMMO纺丝溶剂，优选配制温度为90°C，含水质量分数为12~14%。
[0010]3.所述的纺丝液是在80°C ~95°C下，加入质量分数为5~20%的纤维素，保温搅拌Γ3小时后纤维素充分溶解，配成纤维素纺丝液，优选溶解纤维素的温度为90°C，纤维素质量分数为10~15%%，保温搅拌时间为1.5~2小时。
[0011]4.所述的功能成分为升华硫，其粒径为300~400目，质量分数为5~15 %，优选粒径为400目，优选质量分数为10%~15 %。
[0012]5.所述功能成分升华硫的共混搅拌特定温度为30°C ~60°C，优选为35°C ~45°C。
[0013]本发明的有益之处在于:1.在未改变纤维物理化学特性的前提下，有效解决了后整理法牢度差、不耐洗涤、成本高的缺陷；2.该类纤维具有持久良好的抗菌防螨的效果且使用安全；3.功能粉体升华硫的分布均匀，适合制作各种服装、服饰；4.工艺简单，制造成本低，环保。
[0014]
【具体实施方式】
[0015]下面结合实施例对本发明进一步描述.实例I
在85°C下预先配制好含水量为10%的N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)纺丝溶剂；再将5%质量分数的纤维素粉末加入前面配制好的纺丝溶剂中，在95°C下保温搅拌I小时，纤维素充分溶解，配成纤维素纺丝液；快速降温至30°C，混入粒径为300目、质量分数为5%的升华硫作抗菌防螨功能成分，共混搅拌，得到均匀分散的含硫纤维素纺丝液；以水作凝固液，纺丝液从纺丝孔板挤出进入凝固液，纺丝液在快速凝固过程中逐渐被拉细成粘胶纤维，制成具有抗菌防螨功能的含硫粘胶纤维。
[0016]在该类纤维表面的升华硫起到抑制毒菌和杀死寄生虫，软化表皮，恢复组织机能的作用。在漂洗20次之后，该类纤维抑菌圈宽度< 1_(远小于标准要求的< 5_)，安全性好，对金黄色葡萄球菌(ATCC6538)的抑菌率达95%以上，大肠杆菌(8099)的抑菌率达90%以上，白色念球菌(ATCC10231)的抑菌率达95%以上，其抑菌效果均超过标准要求，对疥廯螨虫的杀灭率达90%以上。
[0017]
实例2
在90°C下预先配制好含水量为12%的N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)纺丝溶剂；再将10%质量分数的纤维素粉末加入前面配制好的纺丝溶剂中，在90°C下保温搅拌1.5小时，纤维素充分溶解，配成纤维素纺丝液；快速降温至40°C，混入粒径为400目、质量分数为10%的升华硫作抗菌防螨功能成分，共混搅拌，得到均匀分散的含硫纤维素纺丝液；以水作凝固液，纺丝液从纺丝孔板挤出进入凝固液，纺丝液在快速凝固过程中逐渐被拉细成粘胶纤维，制成具有抗菌防螨功能的含硫粘胶纤维。
[0018]在该类纤维表面的升华硫起到抑制毒菌和杀死寄生虫，软化表皮，恢复组织机能的作用。在漂洗20次之后，该类纤维抑菌圈宽度< 1_(远小于标准要求的< 5_)，安全性好，对金黄色葡萄球菌(ATCC6538)的抑菌率达96%以上，大肠杆菌(8099)的抑菌率达93%以上，白色念球菌(ATCC10231)的抑菌率达95%以上，其抑菌效果均超过标准要求，对疥廯螨虫的杀灭率达93%以上。
[0019]
实例3
在95°C下预先配制好含水量为15%的N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)纺丝溶剂；再将20%质量分数的纤维素粉末加入前面配制好的纺丝溶剂中，在90°C下保温搅拌3小时，纤维素充分溶解，配成纤维素纺丝液；快速降温至60°C，混入粒径为400目、质量分数为15%的升华硫作抗菌防螨功能成分，共混搅拌，得到均匀分散的含硫纤维素纺丝液；以水作凝固液，纺丝液从纺丝孔板挤出进入凝固液，纺丝液在快速凝固过程中逐渐被拉细成粘胶纤维，制成具有抗菌防螨功能的含硫粘胶纤维。
[0020]在该类纤维表面的升华硫起到抑制毒菌和杀死寄生虫，软化表皮，恢复组织机能的作用。在漂洗20次之后，该类纤维抑菌圈宽度< 1_(远小于标准要求的< 5_)，安全性好，对金黄色葡萄球菌(ATCC6538)的抑菌率达98%以上，大肠杆菌(8099)的抑菌率达95%以上，白色念球菌(ATCC10231)的抑菌率达97%以上，其抑菌效果均超过标准要求，对疥廯螨虫的杀灭率达95%以上。
【主权项】
1.一种抗菌防螨含硫粘胶纤维的制备方法，步骤如下:在一定温度下预先配制好含水量一定的N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)纺丝溶剂；再将一定质量分数的纤维素粉末加入前面配制好的纺丝溶剂中，在一定温度下保温搅拌一定时间，纤维素充分溶解，配成纤维素纺丝液；快速降温至特定温度，混入一定的升华硫作抗菌防螨功能成分，共混搅拌，得到均匀分散的含硫纤维素纺丝液；以水作凝固液，纺丝液从纺丝孔板挤出进入凝固液，纺丝液在快速凝固过程中逐渐被拉细成粘胶纤维，制成具有抗菌防螨功能的含硫粘胶纤维。2.根据权利要求1所述的一种抗菌防螨含硫粘胶纤维的制备方法，其特征在于:在850C ~95°C下配制水的质量分数为10~15%的NMMO纺丝溶剂。3.根据权利要求1所述的一种抗菌防螨含硫粘胶纤维的制备方法，其特征在于:在80°C ~95°C下，加入质量分数为5~20%的纤维素，保温搅拌1~3小时后纤维素充分溶解，配成纤维素纺丝液。4.根据权利要求1所述的一种抗菌防螨含硫粘胶纤维的制备方法，其特征在于:以升华硫作抗菌防螨功能成分，其粒径为300~400目、质量分数为5~20 %。5.根据权利要求1所述的一种抗菌防螨含硫粘胶纤维的制备方法，其特征在于:特定温度为30°C ~60°C，在该温度下共混搅拌，配成含硫纤维素纺丝液。
【专利摘要】本发明公开了一种抗菌防螨含硫粘胶纤维的制备方法，在一定温度下预先配制好含水量一定的N-甲基吗啉-N-氧化物（NMMO）纺丝溶剂；再将一定质量分数的纤维素粉末加入前面配制好的纺丝溶剂中，在一定温度下保温搅拌一定时间，纤维素充分溶解，配成纤维素纺丝液；快速降温至特定温度，混入一定的升华硫作抗菌防螨功能成分，共混搅拌，得到均匀分散的含硫纤维素纺丝液；以水作凝固液，纺丝液从纺丝孔板挤出进入凝固液，纺丝液在快速凝固过程中逐渐被抽长拉细，制成具有抗菌防螨功能的含硫粘胶纤维。本发明解决了目前制备方法成本高、不耐洗、安全性低的问题，所制纤维功能成分分布均匀、耐洗、安全，抗菌防螨效果持久，广泛用于制造贴身衣物、床上用品和空气过滤材料。
【IPC分类】D01F2/08, D01F2/06, D01F2/00
【公开号】CN105113033
【申请号】CN201510663207
【发明人】巫莹柱, 李辰, 王晓梅, 黄美林, 贾永堂, 李慧敏
【申请人】五邑大学
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年10月15日