一种清洁型制浆助剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种清洁型制浆助剂的制备方法，属于制浆助剂制备技术领域。本发明从鸭毛中提取得鸭毛蛋白粉末，再用氢氧化钠溶液溶解过滤，将滤液用盐酸调节后，搅拌至固体过滤，滤渣烘干得蛋白改性剂，并与三乙醇胺、环氧氯丙烷、碳酸氢钠以及去离子水混合，加入戊二醛交联剂，保温反应得反应物，最后加入制得的表面活性剂，硫酸镁，碳酸钠以及漆酶，即可得到清洁型制浆助剂的制备方法。实例证明，本发明原料反应条件温和，制得的表面活性剂和蛋白改性剂复合能够在强碱中显著降低界面张力，可以增强对纤维的渗透、扩散，制得的制浆助剂耐强碱，消减了造纸过程中污染物的排放量，绿色清洁，可实现工业化生产。
【专利说明】
一种清洁型制浆助剂的制备方法
技术领域
[0001]本发明公开了一种清洁型制浆助剂的制备方法，属于制浆助剂制备技术领域。
【背景技术】
[0002]纤维原料短缺、能源消耗较高与环境污染严重是我国造纸工业面临的三大问题，且在今后相当长的时间内一定程度上制约着造纸工业的良性、健康发展。近20年来，我国纸和纸浆年总产量从1985年的540万吨增长到了 2008年的7980万吨，生产总量居世界第二，但年人均纸与纸板消费量仅为发达国家的十分之一。随着我国社会与国民经济的快速发展，对纸张的需求仍会快速增长，我国造纸工业还有巨大的发展空间。在发展中如何解决造纸工业的原料与污染问题，是我国造纸工业走持续发展之路，是经济与社会发展的的必然要求。提升造纸工业的整体技术与装备水平，提高原料的利用率从生产过程的源头消减污染物的排放量，同时，积极采取有效的末端治理措施是解决造纸工业原料短缺与污染问题的有效途径。
[0003]造纸所用的纤维原料包括木材、麦草、稻草、棉杆、芦苇、竹子、竹篁草、甘蔗渣等的制浆是借助化学、物理的方法使纤维离解开来的过程。根据这两类方法不同的组合，产生了化学浆、机械浆、化学机械浆、半化学浆等各种纸浆。
[0004]目前国内纸浆的生产，不论是化学法还是物理法仍以氢氧化钠为主配合表面活性剂等助剂对纤维原料进行蒸煮，借助助剂的作用，加快氢氧化钠的扩散、渗透作用，使纤维原料变软，便于以后工序的处理，并缩短制浆时间。
[0005]现有技术中，配合氢氧化钠的表面活性剂大都采用阴离子表面活性剂，一般都不耐强碱，影响了其分散、渗透作用的效能。在申请号200710012220.6的发明专利申请“稻麦草活性剂制浆方法”中公开了一种制浆助剂，该助剂与氢氧化钠配合对稻麦草蒸煮可降低碱的用量，但由于选用的表面活性剂为阴离子型，泡沫较多而影响生产。
【发明内容】
[0006]本发明主要解决的技术问题:针对目前纸浆制造过程中，常用的纸浆助剂往往采用阴离子表面活性剂，虽然使得纤维原料变软，缩短了制浆时间，但一般不耐强碱，影响了其分散、渗透作用的现状，提供了一种从鸭毛中提取得鸭毛蛋白粉末，再用氢氧化钠溶液溶解过滤，将滤液用盐酸调节后，搅拌至固体过滤，滤渣烘干得蛋白改性剂，并与三乙醇胺、环氧氯丙烷、碳酸氢钠以及去离子水混合，加入戊二醛交联剂，保温反应得反应物，最后加入制得的表面活性剂，硫酸镁，碳酸钠以及漆酶，即可得到清洁型制浆助剂的制备方法。该方法原料简单易得，反应条件温和，制得的表面活性剂和蛋白改性剂复合能够在强碱中显著降低界面张力，可以增强对纤维的渗透、扩散，制得的制浆助剂耐强碱，消减了造纸过程中污染物的排放量，绿色清洁，提高了工作效率，。
[0007 ]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:
(I)分别称取200?250g桔梗，50?80g豆柏，60?10g肥皂草和80?120g皂树皮，切碎后混合，将混合物按固液比1:5与质量分数90%乙醇混合，并加热至回流状态，进行回流浸提50?70min，浸提结束后过滤得滤液，将滤液放入真空浓缩罐中在0.08?0.09MPa下进行减压浓缩，直至浓缩至原体积的15?20%，得浓缩液，即为表面活性剂，备用；
(2)称取50?80g鸭毛，先将鸭毛按固液比1:5浸泡在质量分数15%盐酸溶液中，浸泡I?2h后过滤得滤渣，将滤渣再按固液比1:8和质量分数20%亚硫酸氢钠溶液混合，并将混合物在180?200W微波处理20?25min，处理后过滤去除滤液，将滤渣放入烘箱中，在50?70°C下干燥8?1h，干燥后研磨、过筛得80?100目鸭毛蛋白粉末；
(3)将上述制备的蛋白粉末按固液比1:10与浓度为10g/L氢氧化钠溶液混合，混合后装入烧杯中，并移入水浴中在60?80 0C下搅拌溶解，过滤，去除不溶物，将滤液用质量分数15%盐酸调节pH为3.5?4.0，搅拌至固体完全析出后过滤得滤渣，放入烘箱中在50?60 °C下干燥5?6h，得蛋白改性剂；
(4)将上述蛋白改性剂和三乙醇胺、环氧氯丙烷、氢氧化钠按质量比3:2:2:1混合，放入烧瓶中，向烧瓶中按固液比1:2加入去离子水，机械搅拌至固体完全溶解，移入水浴中，升温至70?90°C，向烧瓶中加入总质量2?5%戊二醛，保温搅拌反应3?5h，反应结束后冷却至室温，得反应物；
(5)按重量份数剂，分别选取5?8份步骤(I)备用的表面活性剂，15?25份上述反应物，30?40份硫酸镁，10?15份碳酸钠和6?8份漆酶，混合后机械搅拌30?40min，即可得到清洁型制浆助剂。
[0008]本发明的应用方法是:在纸浆制造过程中，将本发明制得的清洁型制浆助剂加入纤维原料(将芦苇粉碎处理)中，其中每I?21纤维原料中加入8?15kg制浆助剂，充分搅拌均匀，通过制纸流程制成纸张，经检测，由于添加了本发明制得的制浆助剂，使得制备后黑液产生量比传统制浆法减少80%以上，可大规模推广应用。
[0009]本发明的有益效果是:
(1)本发明原料简单易得，反应条件温和，在操作的过程中无需特殊加工设备，简化了制备工艺；
(2)本发明制得的表面活性剂和蛋白改性剂复合能够在强碱中显著降低界面张力，可以增强对纤维的渗透、扩散，制得的制浆助剂耐强碱，消减了造纸过程中污染物的排放量，
绿色清洁。
【具体实施方式】
[0010]首先分别称取200?250g桔梗，50?80g豆柏，60?10g肥皂草和80?120g皂树皮，切碎后混合，将混合物按固液比1:5与质量分数90%乙醇混合，并加热至回流状态，进行回流浸提50?70min，浸提结束后过滤得滤液，将滤液放入真空浓缩罐中在0.08?0.09MPa下进行减压浓缩，直至浓缩至原体积的15?20%，得浓缩液，即为表面活性剂，备用；然后称取50?80g鸭毛，先将鸭毛按固液比1:5浸泡在质量分数15%盐酸溶液中，浸泡I?2h后过滤得滤渣，将滤渣再按固液比I: 8和质量分数20%亚硫酸氢钠溶液混合，并将混合物在180?200W微波处理20?25min，处理后过滤去除滤液，将滤渣放入烘箱中，在50?70°C下干燥8?1h，干燥后研磨、过筛得80?100目鸭毛蛋白粉末;接下来将上述制备的蛋白粉末按固液比1:10与浓度为10g/L氢氧化钠溶液混合，混合后装入烧杯中，并移入水浴中在60?80°C下搅拌溶解，过滤，去除不溶物，将滤液用质量分数15%盐酸调节pH为3.5?4.0，搅拌至固体完全析出后过滤得滤渣，放入烘箱中在50?60 0C下干燥5?6h，得蛋白改性剂；随后将上述蛋白改性剂和三乙醇胺、环氧氯丙烷、氢氧化钠按质量比3:2:2:1混合，放入烧瓶中，向烧瓶中加入按固液比1:2加入去离子水，机械搅拌至固体完全溶解，移入水浴中，升温至70?90°C，向烧瓶中加入总质量2?5%戊二醛，保温搅拌反应3?5h，反应结束后冷却至室温，得反应物；最后按重量份数剂，分别选取5?8份上述备用的表面活性剂，15?25份上述反应物，30?40份硫酸镁，10?15份碳酸钠和6?8份漆酶，混合后机械搅拌30?40min，即可得到清洁型制浆助剂。
[0011]实例I
首先分别称取200g桔梗，50g豆柏，60g肥皂草和80g皂树皮，切碎后混合，将混合物按固液比1:5与质量分数90%乙醇混合，并加热至回流状态，进行回流浸提50min，浸提结束后过滤得滤液，将滤液放入真空浓缩罐中在0.0SMPa下进行减压浓缩，直至浓缩至原体积的15%，得浓缩液，即为表面活性剂，备用;然后称取50g鸭毛，先将鸭毛按固液比1:5浸泡在质量分数15%盐酸溶液中，浸泡Ih后过滤得滤渣，将滤渣再按固液比1:8和质量分数20%亚硫酸氢钠溶液混合，并将混合物在180W微波处理20min，处理后过滤去除滤液，将滤渣放入烘箱中，在50°C下干燥8h，干燥后研磨、过筛得80目鸭毛蛋白粉末;接下来将上述制备的蛋白粉末按固液比1:10与浓度为10g/L氢氧化钠溶液混合，混合后装入烧杯中，并移入水浴中在60°C下搅拌溶解，过滤，去除不溶物，将滤液用质量分数15%盐酸调节pH为3.5，搅拌至固体完全析出后过滤得滤渣，放入烘箱中在50°C下干燥5h，得蛋白改性剂;随后将上述蛋白改性剂和三乙醇胺、环氧氯丙烷、氢氧化钠按质量比3:2:2:1混合，放入烧瓶中，向烧瓶中加入按固液比1:2加入去离子水，机械搅拌至固体完全溶解，移入水浴中，升温至70°C，向烧瓶中加入总质量2%戊二醛，保温搅拌反应3h，反应结束后冷却至室温，得反应物;最后按重量份数剂，分别选取5份上述备用的表面活性剂，15份上述反应物，30份硫酸镁，10份碳酸钠和6份漆酶，混合后机械搅拌30min，即可得到清洁型制浆助剂。
[0012]本实例操作简便，在纸浆制造过程中，将本发明制得的清洁型制浆助剂加入纤维原料(将芦苇粉碎处理)中，其中每It纤维原料中加入8kg制浆助剂，充分搅拌均匀，通过制纸流程制成纸张，经检测，由于添加了本发明制得的制浆助剂，使得制备后黑液产生量比传统制浆法减少85%，可大规模推广应用。
[0013]实例2
首先分别称取230g桔梗，65g豆柏，80g肥皂草和10g皂树皮，切碎后混合，将混合物按固液比1:5与质量分数90%乙醇混合，并加热至回流状态，进行回流浸提60min，浸提结束后过滤得滤液，将滤液放入真空浓缩罐中在0.085MPa下进行减压浓缩，直至浓缩至原体积的18%，得浓缩液，即为表面活性剂，备用;然后称取65g鸭毛，先将鸭毛按固液比1:5浸泡在质量分数15%盐酸溶液中，浸泡1.5h后过滤得滤渣，将滤渣再按固液比1:8和质量分数20%亚硫酸氢钠溶液混合，并将混合物在190W微波处理23min，处理后过滤去除滤液，将滤渣放入烘箱中，在600C下干燥9h，干燥后研磨、过筛得90目鸭毛蛋白粉末;接下来将上述制备的蛋白粉末按固液比1:10与浓度为10g/L氢氧化钠溶液混合，混合后装入烧杯中，并移入水浴中在70°C下搅拌溶解，过滤，去除不溶物，将滤液用质量分数15%盐酸调节pH为3.8，搅拌至固体完全析出后过滤得滤渣，放入烘箱中在55°C下干燥5.5h，得蛋白改性剂；随后将上述蛋白改性剂和三乙醇胺、环氧氯丙烷、氢氧化钠按质量比3: 2:2:1混合，放入烧瓶中，向烧瓶中加入按固液比1:2加入去离子水，机械搅拌至固体完全溶解，移入水浴中，升温至80°C，向烧瓶中加入总质量4%戊二醛，保温搅拌反应4h，反应结束后冷却至室温，得反应物;最后按重量份数剂，分别选取6份上述备用的表面活性剂，20份上述反应物，35份硫酸镁，13份碳酸钠和7份漆酶，混合后机械搅拌35min，即可得到清洁型制浆助剂。
[0014]本实例操作简便，在纸浆制造过程中，将本发明制得的清洁型制浆助剂加入纤维原料(将芦_粉碎处理冲，其中每1.5t纤维原料中加入1kg制浆助剂，充分搅拌均匀，通过制纸流程制成纸张，经检测，由于添加了本发明制得的制浆助剂，制备后黑液产生量比传统制浆法减少88%，可大规模推广应用。
[0015]实例3
首先分别称取250g桔梗，80g豆柏，10g肥皂草和120g皂树皮，切碎后混合，将混合物按固液比1:5与质量分数90%乙醇混合，并加热至回流状态，进行回流浸提70min，浸提结束后过滤得滤液，将滤液放入真空浓缩罐中在0.09MPa下进行减压浓缩，直至浓缩至原体积的20%，得浓缩液，即为表面活性剂，备用；然后称取SOg鸭毛，先将鸭毛按固液比1:5浸泡在质量分数15%盐酸溶液中，浸泡2h后过滤得滤渣，将滤渣再按固液比1:8和质量分数20%亚硫酸氢钠溶液混合，并将混合物在200W微波处理25min，处理后过滤去除滤液，将滤渣放入烘箱中，在700C下干燥1h，干燥后研磨、过筛得100目鸭毛蛋白粉末;接下来将上述制备的蛋白粉末按固液比1:10与浓度为10g/L氢氧化钠溶液混合，混合后装入烧杯中，并移入水浴中在80°C下搅拌溶解，过滤，去除不溶物，将滤液用质量分数15%盐酸调节pH为4.0，搅拌至固体完全析出后过滤得滤渣，放入烘箱中在60°C下干燥6h，得蛋白改性剂;随后将上述蛋白改性剂和三乙醇胺、环氧氯丙烷、氢氧化钠按质量比3:2:2:1混合，放入烧瓶中，向烧瓶中加入按固液比1:2加入去离子水，机械搅拌至固体完全溶解，移入水浴中，升温至90°C，向烧瓶中加入总质量5%戊二醛，保温搅拌反应5h，反应结束后冷却至室温，得反应物;最后按重量份数剂，分别选取8份上述备用的表面活性剂，25份上述反应物，40份硫酸镁，15份碳酸钠和8份漆酶，混合后机械搅拌40min，即可得到清洁型制浆助剂。
[0016]本实例操作简便，在纸浆制造过程中，将本发明制得的清洁型制浆助剂加入纤维原料(将芦苇粉碎处理)中，其中每2t纤维原料中加入15kg制浆助剂，充分搅拌均匀，通过制纸流程制成纸张，经检测，由于添加了本发明制得的制浆助剂，制备后黑液产生量比传统制浆法减少90%，可大规模推广应用。
【主权项】
1.一种清洁型制浆助剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)分别称取200?250g桔梗，50?80g豆柏，60?10g肥皂草和80?120g皂树皮，切碎后混合，将混合物按固液比1:5与质量分数90%乙醇混合，并加热至回流状态，进行回流浸提50?70min，浸提结束后过滤得滤液，将滤液放入真空浓缩罐中在0.08?0.09MPa下进行减压浓缩，直至浓缩至原体积的15?20%，得浓缩液，即为表面活性剂，备用； (2)称取50?80g鸭毛，先将鸭毛按固液比1:5浸泡在质量分数15%盐酸溶液中，浸泡I?2h后过滤得滤渣，将滤渣再按固液比1:8和质量分数20%亚硫酸氢钠溶液混合，并将混合物在180?200W微波处理20?25min，处理后过滤去除滤液，将滤渣放入烘箱中，在50?70°C下干燥8?1h，干燥后研磨、过筛得80?100目鸭毛蛋白粉末； (3)将上述制备的蛋白粉末按固液比1:10与浓度为10g/L氢氧化钠溶液混合，混合后装入烧杯中，并移入水浴中在60?80 0C下搅拌溶解，过滤，去除不溶物，将滤液用质量分数15%盐酸调节pH为3.5?4.0，搅拌至固体完全析出后过滤得滤渣，放入烘箱中在50?60 °C下干燥5?6h，得蛋白改性剂； (4)将上述蛋白改性剂和三乙醇胺、环氧氯丙烷、氢氧化钠按质量比3:2:2:1混合，放入烧瓶中，向烧瓶中按固液比1:2加入去离子水，机械搅拌至固体完全溶解，移入水浴中，升温至70?90°C，向烧瓶中加入总质量2?5%戊二醛，保温搅拌反应3?5h，反应结束后冷却至室温，得反应物； (5)按重量份数剂，分别选取5?8份步骤(I)备用的表面活性剂，15?25份上述反应物，30?40份硫酸镁，10?15份碳酸钠和6?8份漆酶，混合后机械搅拌30?40min，即可得到清洁型制浆助剂。
【文档编号】D21H17/22GK106087539SQ201610469771
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月26日
【发明人】周荣, 张明, 王统军
【申请人】周荣