专利名称：基于均苯四甲酸二酐工业化生产的操作培训装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于化工技术领域，具体涉及一种基于均苯四甲酸二酐工业化生产的操作培训装置。
背景技术：
均苯四甲酸二酐(简称均酐)，英文缩写PMDA。外观为白色粉末或针状结晶，遇水或暴露在湿空气中易吸潮而水解成均苯四甲酸。均苯四甲酸二酐分子中具有四个羧酸基，并且都是对称的，可发生醇化、酰氯化、氢化、酰胺化、酰亚胺化、腈化等多种化学反应。均苯四甲酸二酐是一种重要的有机合成工业原料，也是发展新型化工材料和高附加值精细化工产品的基本原料，主要用作生产聚酰亚胺的单体，此外还可用作环氧树脂的固化剂及聚酯树脂的交联剂，用于制造酞青蓝染料和一些重要的衍生物等，用途十分广泛。根据原料路线以及氧化工艺的不同，均苯四甲酸二酐的生产方法主要有均四甲苯法、偏三甲苯烷基化法和一氧化碳法三种。以均四甲苯为原料制备均苯四甲酸二酐早期采用的是液相氧化工艺，该工艺合成均酐的收率较高，但是工艺路线较长，且以硝酸或重铬酸盐作氧化剂，易造成环境污染。目前普遍采用的是以均四甲苯为原料，经空气氧化一步制得均苯四甲酸二酐的工艺。此法的特点是工艺简单，可省去脱水成酐工序，除空气外不用其它氧化剂，也不需要液相所必须的催化分离工序，并可连续生产，易于实现自动化操作，是目前国内外生产均酐的主要方法。但现有的方法由于主副反应均为强放热反应，使催化剂床层温度难以控制，甚至产生“飞温”现象，烧坏催化剂。同时以均四甲苯为原料制备均苯四甲酸二酐国内有关高校也建有实验装置从事教学及科研，但学生只能单个操作，无法进行全过程监控，而且只能作为试验装置，无法得到批量生产的产品，造成其功能单一，浪费能源。 在没有学生进行试验时，装置只能闲置，无法有效的利用。
发明内容本实用新型针对均四甲苯氧化制均苯四甲酸二酐的现有技术不足，提出的一种均四甲苯氧化制均苯四甲酸二酐的装置，该装置解决了实际大生产装置占地面积大、投资大、 运行费用高及安全因素的问题，也解决了目前学校学生在没有实物感的情况下对化工单元操作训练的问题。为了实现本实用新型目的，本实用新型主要包括氧化装置和水解装置；氧化装置包括依次联接的均四化料槽、均四计量罐和均四过滤器，通过均四计量泵联接汽化混合器后联接固定床氧化反应器，其后依次联接第一换热器、第二换热器和热管换热器，最后联接第一捕集器、第二捕集器、第三捕集器及第四捕集器，第四捕集器后联接水洗塔及水洗槽；用于产生空气的罗茨鼓风机经由空气缓冲罐后，依次联接第三捕集器、 第二捕集器、第一捕集器、空气换热器、第二换热器、第一换热器、汽化混合器及固定床氧化反应器；固定床氧化反应器、熔盐冷却器及熔盐槽之间循环联通；水解装置包括依次联接的软水罐、水解釜、热过滤器、中间槽、结晶釜、离心机及母液槽；水解釜与水解冷凝器之间循环联通。本实用新型的运行过程如下氧化装置原料均四甲苯经过催化氧化生产均苯四甲酸二酐，氧化剂为空气中的[0011]具体过程如下将原料均四甲苯加入均四化料槽中，打开蒸汽进汽阀及疏水器阀门，蒸汽加热熔化均四甲苯，经均四输送泵，加入均四计量罐中。均四计量罐夹套需通蒸汽保温至 100士5°C。液态均四甲苯经均四过滤器过滤后由均四计量泵定量地送入汽化混合器内。原料空气经风机、空气缓冲罐，经计量后在捕集器的管间与反应混合气体换热后，再经空气预热器、第二、一换热器进一步换热后进入汽化混合器。在汽化混合器中，均四甲苯与热空气均勻混合汽化后由氧化反应器的上部进入。氧化反应器为列管式固定床反应器，列管内均勻填装催化剂，管外由熔盐加热。熔盐在熔盐槽中由电热棒加热、控温，经熔盐液下泵进入反应器下部，经分配后进入管间，由反应器上部经熔盐冷却器管间返回熔盐槽。在反应过程中始终保持熔盐循环。氧化反应产生的多余热量在熔盐冷却器中与通入的冷空气换热降温后返回熔盐槽。均四甲苯与空气混合物在氧化反应管内催化剂的作用下，反应生成均酐及副产物及完全氧化产物二氧化碳、水，反应后的反应气经一、二换热器管内与空气换热降温，再经热管换热器进一步降温后依次进入一、二、三、四捕集器，热管换热器冷端为水，水被加热汽化后放空。捕集器一、二、三捕为列管式捕集器，四捕为隔板折流式，进入捕集器的反应气体与壳程的空气换热降温后凝华生成固体粗产品，依次经一、二、三、四捕后的反应尾气进入水洗塔，水洗后放空。捕集器为二列切换操作，一列捕集，另一列冷却后出料备用。水洗池中的水经水洗泵由水洗塔上部喷入，水洗塔为(三层)湍球吸收塔，尾气经水吸收后放空，水洗液送浓缩釜浓缩处理。氧化装置得到的粗酐含有一定量的副产物，需经水解、结晶进行精制，根据各捕集器得到粗产品的质量情况分别进行一次或两次水解。水解装置过程如下在水解釜中加入一定量的粗酐，由软水计量罐经水解泵定量加入水，釜内根据需要加入一定量的活性炭，搅拌下通蒸汽加热水解，反应一定时间后，保温下经水解过滤器热过滤。过滤前过滤器需通蒸汽预热。为加速过滤，在过滤后期可向水解罐内稍加空气压滤，空气由小空压机提供。热过滤滤液根据水解粗产物的质量不同作不同处理。一般情况下，一捕物料可进入中间槽经中间槽泵送至结晶釜，搅拌下冷却结晶。在结晶初期应缓慢冷却，使结晶较粗。 二捕、三捕产物进入结晶槽，自然冷却结晶。自结晶釜的物料经离心机离心分离后，送至干燥。母液进入母液槽，一次母液有时可循环使用一次。自结晶槽的物料经离心分离后返回水解釜作二次水解，需进行二次水解的物料， 一般第一次水解时加活性碳、二次水解时不加活性碳。离心母液进入母液槽。以上氧化和水解装置本实用新型均是应用DCS系统和仿真软件，操作人员分为内操、外操，在中控室和生产现场协同完成生产的各种工况的操作。氧化装置的五个岗位可独立与现场设备通讯进行模拟生产操作，也可联合进行全装置的连续生产操作，即能满足多学员时培训容量问题，同时协同操作时又能培养学员团队协同的能力。计算机控制软件采用的DCS软件为标准网络版，接入实训系统专用服务器，通过浏览器输入服务器IP地址即可实时浏览装置运行状况，方便学生在装置上操作和在控制室模拟。
图1为本实用新型实施例均四甲苯氧化装置连接示意图；图2为本实用新型实施例均四甲苯水解装置连接示意图。图中，1-均四化料槽；2-均四计量罐；3-均四过滤器；4-汽化混合器；5-氧化反应器；6-熔盐槽；7-熔盐冷却器；8-第一换热器；9-第二换热器；10-热管换热器；IlA/ B-第一捕集器；12A/B-第二捕集器；13A/B-第三捕集器；14A/B-第四捕集器；15-空气换热器；16-罗茨鼓风机；17-空气缓冲罐；18-水洗塔；19-水洗槽；20-软水罐；21-软水泵； 22-空压机；23-水解釜；24-热过滤器；25-中间槽J6 (A/B/C/D)-结晶槽；27-水解冷凝器；28-结晶釜；29-母液槽；30-离心机；M-搅拌机。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本实用新型加以详细描述。本实用新型实施例装置根据设计要求，对照附图1和2进行设备制造、工艺配管、 设备仪表安装及DCS组态。本实施例装置的运行过程氧化装置如附图1所示，固体的均四甲苯在均四化料槽1中经加热熔化、经均四计量罐2和均四过滤器3后用计量泵打入汽化混合器4，在4中与热空气混合后，进入固定床氧化反应器5中，催化氧化生成均酐及副产物，经第一换热器8、第二换热器9和热管换热器10后，在冷却在捕集器11A/B-14A/B中凝华捕集得到均酐粗产品，送至水解装置。未冷凝的尾气经水洗塔18吸收处理，吸收液在水洗槽19中循环使用。空气由罗茨鼓风机16 产生，经由空气缓冲罐17后，依次经第三捕集器13A/B，第二捕集器12A/B，第一捕集器1IA/ B，空气换热器15，第二换热器9，第一换热器8后进入汽化混合器4与原料均四甲苯混合进入反应器5。反应热由熔盐循环移出，反应过程中熔盐在反应器5和熔盐冷却器7、熔盐槽 6之间循环使用。水解装置如附图2所示，粗的均酐产品在水解釜23中与来自软水罐20中的软水，在加入适量活性炭的情况下加热水解，经热过滤器M过滤除去活性炭，经中间槽25，送入结晶釜观，冷却结晶再经离心机30甩干，得到均苯四酸粗产品。母液进入母液槽四可作为第二捕集器产品第一次水解时替代软水使用。以上氧化和水解装置本实用新型均是应用DCS系统和仿真软件，操作人员分为内操、外操，在中控室和生产现场协同完成生产的各种工况的操作。
权利要求1. 一种基于均苯四甲酸二酐工业化生产的操作培训装置，其特征在于主要包括氧化装置和水解装置；氧化装置包括依次联接的均四化料槽、均四计量罐和均四过滤器，通过均四计量泵联接汽化混合器后联接固定床氧化反应器，其后依次联接第一换热器、第二换热器和热管换热器，最后联接第一捕集器、第二捕集器、第三捕集器及第四捕集器，第四捕集器后联接水洗塔及水洗槽；用于产生空气的罗茨鼓风机经由空气缓冲罐后，依次联接第三捕集器、第二捕集器、第一捕集器、空气换热器、第二换热器、第一换热器、汽化混合器及固定床氧化反应器；固定床氧化反应器、熔盐冷却器及熔盐槽之间循环联通；水解装置包括依次联接的软水罐、水解釜、热过滤器、中间槽、结晶釜、离心机及母液槽；水解釜与水解冷凝器之间循环联通。
专利摘要本实用新型属于化工技术领域，公开了一种基于均苯四甲酸二酐工业化生产的操作培训装置。主要包括氧化装置和水解装置；氧化装置包括依次联接的均四化料槽、计量罐和过滤器，通过均四计量泵联接汽化混合器、氧化反应器、三个换热器及四个捕集器，后联接水洗塔及水洗槽；固定床氧化反应器、熔盐冷却器及熔盐槽之间循环联通；水解装置包括依次联接的软水罐、水解釜、热过滤器、中间槽、结晶釜、离心机及母液槽。本实用新型解决了实际大生产装置占地面积大、投资大、运行费用高及安全因素的问题，也解决了目前学校学生在没有实物感的情况下对化工单元操作训练的问题。
文档编号G09B25/02GK201993979SQ20102065509
公开日2011年9月28日 申请日期2010年12月13日 优先权日2010年12月13日
发明者仓理, 徐建良, 胡虹, 陈健 申请人:南京化工职业技术学院