专利名称：一种掺铒/铒、镱共掺氧化铝光波导放大器的制备方法
技术领域：
本发明属于光通信技术中有源光放大器件技术领域，具体涉及到一种利用中频等离子体磁控溅射、掩膜刻蚀手段制备掺铒/铒、镱共掺氧化铝光波导放大器的方法。
背景技术：
在光纤通信系统中，光信号在光纤中传输时存在着损耗。因此在实际应用中，每隔几十千米就要设置一个“中继器”，把衰减的光信号进行放大，继续沿光纤线路进行传送。人们发现稀土Er3+的内层4f电子4I13/2-4I15/2的能级跃迁，其特征波长为1.54μm，正好处于石英光纤的最低损耗区，是光纤通信的理想传输波段，并且外层电子也存在良好的屏蔽作用，具有很好的单色性。由于有着诸多优点，掺杂铒离子的光学放大器件的研究得到了广泛的关注，近些年来得到了广泛的研究并被应用于光纤通信领域。1985年英国南安普顿大学首先研制了掺铒光纤放大器。此后，掺铒光纤放大器的研究工作不断出现重大突破。发展到90年代，掺铒光纤放大器的技术已经成熟，应用广泛，但自身存在许多无法克服的缺点，它的掺杂浓度较低，需要较高的泵浦能量；体积大、结构复杂，需要数以米计的光纤达到高增益。这些就在应用方面受到了很大的限制，同时也给使用者带来很大的不便。
90年代初，掺铒光波导放大器的出现很好的解决了上诉问题。掺铒光波导放大器结构紧凑，掺杂浓度高，可集成化，其小巧的尺寸很适合于有限的空间；掺铒波导放大器还可以像集成电路一样，将光波导放大器、激光器、光滤波器、波分复用器、光探测器等有源、无源器件集成在一个面积非常小的芯片中，构成光电子集成器件。可以说高增益掺饵光波导放大器研制的进展已经成为全光通信网发展的热点，引起了世界各国科学家的极大兴趣。
目前掺铒光波导放大器主要研制过程是在Si衬底上生长波导匹配膜层(如SiO2)，继而生长光波导核心膜层Al2O3，并掺杂铒。迄今人们已提出许多种制备光波导放大器核心膜层的基质，如Si、SiO2、LiNbO3、Y2O3、Al2O3等，其中，由于Al2O3与铒匹配性好，价格比较低廉，所以是一种极有应用潜力的材料。选择Al2O3作为制作波导的核心膜层基质材料，主要因为1.核心层与缓冲层(SiO2)、覆盖层之间折射率差较大，波导中光波模被限制的很好，因而能得到更好的泵浦和放大；2.较高的折射率允许小的波导弯曲半径(小于100nm)，使得制作致密的波导器件成为可能。3.Al2O3和Er2O3的价电子晶体结构相似，可将高浓度的Er结合进Al2O3晶体结构中，从而在较短的尺寸内得到较高的增益。目前制膜与掺杂方法很多，如射频溅射(RFS)，脉冲激光沉积(PLD)，等离子体增强化学气相沉积(PECVD)，以及分子束外延(MBE)、溶胶凝胶法(sol-gel)等。虽然国外一些公司已推出商用化掺铒光波导放大器的初级产品，如法国的Teem光子公司、美国的Northstar光子公司等，增益在10dB～20dB之间。但是多数产品功能比较单一，性能价格比低。由于镱作为敏化剂，能很好地改善掺铒光波导放大器的性能，镱铒共掺光波导放大器(YECDWAYtterbium andErbium Co-Doped Waveguide Amplifiers)更具有发展潜力。
发明内容
本发明的目的是提供一种掺铒/铒、镱共掺氧化铝光波导放大器的制备方法，以实现利用中频等离子体磁控溅射、掩膜刻蚀手段制备掺铒/铒、镱共掺氧化铝光波导放大器的目的。
本发明的技术方案是利用中频等离子体磁控溅射系统制备Al2O3薄膜，掩膜刻蚀方法采用三氯化硼气体腐蚀制备硅、二氧化硅基底掺铒/铒、镱共掺氧化铝脊型光波导放大器。
中频溅射电源频率为10～80kHz，溅射靶做成两个完全相同的孪生靶，真空室处于磁场中，所以又称为中频孪生靶磁控溅射。中频磁控溅射有许多优点，在真空镀膜工业应用十分广泛。实施例中通过选择制备工艺中的各项参数、可以优化膜结构，得到良好的Er的发光环境，提高Er的发光效率和发光性能。
薄膜材料经掺杂后要经过退火处理，一是消除注入或沉积过程中的损伤，消除Al2O3晶格结构中的缺陷，减少光学损耗和无辐射弛豫的通道数，使测得的光致发光寿命增加，从而增加光致发光强度，二是激活Er离子，研究表明Er的发光要求O2+的参与才能激活，退火能使光激活的Er离子数增加，从而也可提高光致发光强度。
经过退火处理后的掺铒氧化铝薄膜要进行刻蚀形成脊型光波导，目的是更好的将波导中传输的光能量限制在波导中，同时保证信号光的单模转输，减小传输损耗。氧化铝薄膜硬度非常大，并且非常致密，一般的酸碱(如H2SO4，HCL)不与其发生反应，很难刻蚀。实施例中我们用干刻法来进行刻蚀。干刻采用三氯化硼气体腐蚀。
本发明效果和益处是对于光纤放大器，由于其掺杂浓度较低，体积很大，难于实现光学器件的高度集成化，在某种程度上限制了光通信领域的发展。掺铒光波导由于体积较小，单位体积内铒浓度高而具有高增益输出，集成化程度高的优点。利用等离子体磁控溅射方法，薄膜退火工艺，掩膜刻蚀方法制备掺铒/铒、镱共掺氧化铝光波导放大器，得到一种有效的波导制备方法。
图1是孪生靶中频磁控溅射沉积系统示意图。
图1中1基片，2真空室，3孪生靶，4电磁铁。
图2是刻蚀的条形光波导俯视示意图。
图2中5为22.4mm，6为30μm，7为10μm，8为空气。
图3是刻蚀的条形光波导截面示意图。
图3中9为SiO2，10为Si，11为掺铒/铒镱共掺氧化铝，12为1.04μm。
具体实施例方式
以下结合技术方案和附图详细叙述本发明的具体实施例。
本方法首先利用中频磁控溅射方法制备了掺铒氧化铝薄膜，并对薄膜进行了退火处理，再对薄膜进行刻蚀形成脊型光波导。实施例证明该方法是一种有效的制备掺铒光波导的方法。
实施例步骤一、硅衬底的热氧化为了能够使光波在薄膜样品中传播，需要使衬底的折射率小于薄膜样品的折射率，通常是在单晶硅片上沉积一层SiO2。实验中采用热氧化法氧化出厚度约为600nm的SiO2。具体实验工艺过程如下1、清洗A.先用丙酮，乙醇清洗，后用超声波清洗5分钟。
B.HF酸稀释液清洗。
C.浓硫酸煮3分钟。
2、干氧把单晶硅放入干氧炉里通入氧气加热使之反应，反应的化学方程式为干氧时间5分钟。
3、湿氧
把干氧后表面有一薄层SiO2的硅片放入蒸馏水中加热，并同时向水中通氧气。使硅片与水及氧气发生反应，具体的反应方程式为，这个过程大约1小时生成500-600nm厚的SiO2。本实验湿氧时间为1小时。
4、干氧时间为5分钟，两次干氧厚度远远小于湿氧。
步骤二、薄膜制备中频溅射沉积系统主要由真空镀膜室、溅射靶、中频电源、溅射气体氩、反应气体氧以及各种控制器等组成，如图1所示。中频溅射采用两个尺寸、外形完全相同的孪生靶。中频电源的两个输出端分别与孪生靶相连，两个磁控靶交替地互为阴极和阳极。即一个磁控靶处于负电位，作为溅射阴极时，另一个磁控靶则处于正电位，作为阳极。在这瞬间阴极产生的二次电子被加速到阳极，以中和在前一个半周积累在这个绝缘层表面的正电荷。因此，尽管经过长期运行，在阴极边缘可能沉积了很厚的氧化铝绝缘层，但由于溅射和中和效应，这个靶的主要部分仍然能够具有良好的导电性能。因此，等离子体的导电率与周围环境无关，放电非常稳定，可以保证溅射过程中系统始终稳定地工作在被设定的工作点上。同时，也消除了普通直流反应磁控溅射中“阳极消失”现象。制备的薄膜均匀、缺陷少。
所用的两个孪生溅射靶是尺寸同为Φ51mm、厚5mm、纯度为99.99％的圆铝板。在溅射靶的上表面均匀钻一系列Φ2mm、深2mm的小孔，孔内对称镶嵌一定数目的Φ2mm、高为2mm的Yb柱和Er柱。调节Yb柱、Er柱数目的比例，改变镱铒共掺Al2O3薄膜中镱、铒浓度和镱铒的浓度比。在我们的沉积系统中，中频溅射电源频率为50KHz，输出电压为400V，恒定输出功率为1500W。溅射靶与单晶硅基片距离为80mm。
镱铒共掺Al2O3薄膜的基底为已氧化一层SiO2的单晶硅。硅基底放入真空镀膜室前在超声波池中清洗以保证洁净。先将镀膜室内本底气压抽到10-3Pa。溅射过程中气体流量参数选择如下溅射气体氩流量为70sccm，反应气体氧流量为25-45sccm。
制备的薄膜放入退火炉中进行热处理，退火炉与大气相通。实施例中发现退火的最佳时间为1小时，退火最佳温度为850℃。
步骤三、薄膜光刻刻蚀工艺过程分为以下五步1)在薄膜上沉积一层SiO2(厚度约为500nm)，主要作用有两个首先是可以使光波导形成对称光波导，其次是膜在溅射过程中的表面不平整可以得到改善，方便涂光刻胶。
2)在SiO2上涂抹一层光刻胶(CxHy化合物，遇紫外光很容易分解，但对BCl3离子刻蚀却不敏感)，然后用匀胶机把膜甩均匀，再用烘胶机把膜烘干。
3)把制好的光学掩膜板盖在光敏物质上，用紫外线对其照射半小时，这样裸露出的光刻胶在紫外光的照射下分解，而掩膜板下的光刻胶仍然存在。移去掩膜板后，SiO2表面就形成由光敏物质组成的图形。
4)将做好掩膜的基片放入反应性等离子体中，并对其施加一射频偏压。这样等离子中的反应性离子在电场的作用下将入射到薄膜上与未覆盖光刻胶的SiO2进而与Al2O3进行反应。控制好BCl3的离子浓度、反应时间、偏压大小就可对光刻的深度进行很好的控制。
5)除去光刻胶。由于光刻胶为碳氢化合物，具有很强的还原性。因此将刻蚀后的基片放入氧等离子体中，即可以除去光刻胶。
如图2、3所示为刻蚀的条形光波导示意图(图未完全按实际尺寸比例画出)。具体参数为掺铒浓度为1.0at.％；掺镱浓度为9.0at.％；退火温度850℃；薄膜面积为22.4mm×10.6mm，厚度为1.2mm；矩形镱铒共掺杂Al2O3光波导为10μm×1.04μm，即光波导宽为10μm，深为1.34μm；波导间是空气，宽度为30μm。衬底是单晶硅上氧化的一层二氧化硅，厚度为0.6μm。
权利要求
1.一种掺铒/铒、镱共掺氧化铝光波导放大器的制备方法，其特征是利用泵浦激光器产生受激辐射增强光信号强度；其实施步骤是利用中频等离子体磁控溅射方法制备掺铒/铒、镱共掺氧化铝薄膜，对制备的薄膜进行退火处理、并利用掩膜刻蚀手段将薄膜刻蚀制作成光波导放大器。
2.根据权利要求1所述的一种掺铒/铒、镱共掺氧化铝光波导放大器的制备方法，其特征是中频溅射电源频率为10～80kHz，溅射靶做成两个孪生靶，电源的两个输出端分别与孪生靶相连，两个磁控靶交替地互为阴极和阳极，真空室处于磁场中，对沉积后的薄膜进行退火处理。
3.根据权利要求1所述的一种掺铒/铒、镱共掺氧化铝光波导放大器的制备方法，其特征是用BCl3气体刻蚀，其过程分为以下五步1)在薄膜上沉积一层SiO2；2)在SiO2上涂抹一层光刻胶；3)把光学掩膜板盖在光敏物质上，用紫外线对其分解，使SiO2形成需刻蚀形状；4)将基片放入反应性等离子体中进行刻蚀；5)除去光刻胶。
全文摘要
本发明属于光通信技术中有源光放大器件领域，具体涉及到一种掺铒/铒、镱共掺氧化铝光波导放大器的制备方法。其特征是利用中频等离子体磁控溅射方法制备掺铒/铒、镱共掺氧化铝薄膜，对制备的薄膜进行退火处理、并利用掩膜刻蚀经过，1)在薄膜上沉积SiO
文档编号G02F1/39GK1621929SQ200410082998
公开日2005年6月1日 申请日期2004年12月14日 优先权日2004年12月14日
发明者李成仁, 宋琦, 宋昌烈, 李建勇, 李淑凤 申请人:大连理工大学