专利名称：光学反射镜用致密碳化硅涂层的制备方法
背景技术：
空间光学系统在空间飞行器中起着侦察、探测、收集信息的作用，随着卫星遥感技术的迅猛发展，用户对遥感器的地面分辨率提出了越来越高的要求。未来空间光学系统要求在宽的电磁波段范围内有很好的成像质量，其电磁波段范围从紫外、可见光、红外、甚至延伸到χ-射线、γ-射线。为满足在如此宽广的电磁波段范围工作，只有采用全反射或折反射式光学系统才能满足应用要求，因此，空间光学系统多采用反射式设计。反射式光学系统中的关键部件是反射镜，除了满足光学要求外，还要求轻量化。所以，新型轻质反射镜材料成为空间光学系统的关键。
碳化硅(SiC)及其复合材料具有密度低、抗辐照性能好、热学性能稳定，比强度和比刚度高等优点，是迄今为止最理想的轻质反射镜的镜体材料。但是传统单层SiC及其复合材料制备高分辨力反射镜存在一些难以克服的难题1、致密度，采用传统的工艺制备的SiC材料很难完全致密，作为反射镜的镜面经过光学加工后其表面粗糙度难以达到高分辨力反射镜的要求(粗糙度Ra小于1nm)。2、工艺性，由于SiC属于共件键结构，需要在高温(大于1800℃)或在助剂下进行烧结，因此其工艺性较差。3、纯度，一般的SiC陶瓷都程度不同的引入其它杂质，例如在烧结过程中引入烧结助剂等。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术中的不足，提供一种具有优异的光学加工性能和优异的显微硬度、弹性模量等材料性能的光学反射镜用致密碳化硅涂层的制备方法。
本发明采用下列技术方案解决上述技术问题，本发明采用化学气相沉积方法制备光学反射镜用致密SiC涂层。
制备工艺如下将反射镜坯体置于化学气相沉积(CVD)炉中，三氯甲基硅烷为先驱体，沉积温度900～1300℃，载气H2，流量100～600ml/min，稀释气体Ar，流量为100～600ml/min。等温CVD至所需厚度。
与
背景技术：
相比采用本发明的工艺制备的SiC陶瓷涂层，具有优异的光学可加工性能，材料密度达3.204g/cm3，孔隙率小于0.2％。经过光学加工后，表面粗糙度小于1nm(最小可达0.372nm)，因此十分适合用于光学反射镜反射层。而且材料的性能优异。对制备的CVD SiC涂层进行显微结构、晶体结构、化学组成进行分析，表征其密度、显微硬度、弹性模量，采用纳米压入技术测试了CVDSiC涂层的密度、硬度和模量。如下表1
表1CVDSiC涂层的性能
图1为CVD SiC涂层表面形貌图；图2为CVD SiC涂层XRD图谱；图3为CVD SiC涂层AES深度分布曲线图。
具体实施例实施例1将反射镜坯置于化学气相沉积炉中进行化学气相沉积，工艺参数沉积原料即先驱体为三氯甲基硅烷(MTS)、沉积温度900℃，载气H2流量100ml/min，稀释气体流量为100ml/min，沉积50小时后得到厚度为50μm的SiC涂层。
实施例2CVD工艺参数沉积原料即先驱体为三氯甲基硅烷、沉积温度1200℃，载气H2流量300ml/min，稀释气体流量为300ml/min，沉积50小时后得到厚度为100μm的SiC涂层。
实施例3CVD工艺参数沉积原料即先驱体为三氯甲基硅烷、沉积温度1300℃，载气H2流量600ml/min，稀释气体流量为600ml/min，沉积50小时后得到厚度为150μm的SiC涂层。
表2不同工艺方法制备的SiC材料性能对比
SiC陶瓷材料的制备工艺有反应烧结法(RB SiC)、普通烧结法(Sintered SiC)、热压法(HP SiC)以及化学气相沉积法(CVD SiC)。从表2可以看出，对于普通烧结、反应烧结、热压法SiC来说，光学加工后表面粗糙度都超过了1nm。CVD工艺能获得理论致密度的SiC涂层，其抛光后表面粗糙度小于0.3nm，能满足反射镜的光学应用要求。因此，CVD工艺很适合用于制备反射镜表面致密涂层，是最常用的SiC陶瓷及C/SiC复合材料反射镜表面致密化方法。
如附图所示图1为CVD SiC涂层的表面形貌图。可以看到，CVD SiC涂层表面相对很光滑，几乎看不到单个的SiC晶粒，涂层很致密，SiC涂层颗粒呈六边形等轴结构的表面形貌。图2为CVD SiC涂层XRD图谱，涂层全部由多晶结构的β-SiC组成，具有非常强的(111)面择优取向。
图3为CVD SiC涂层AES深度分布曲线图。可以看到，SiC涂层表面富C现象比较严重，随着溅射深度的增加，C原子的百分含量逐渐降低，Si原子的百分含量逐渐升高；溅射深度到50nm左右时，SiC涂层接近于化学计量比。通过以上结构及成分分析可以看到，CVD SiC涂层由多晶结构、近化学计量比的β-SiC组成。
权利要求
1.一种光学反射镜用致密碳化硅涂层的制备方法，其特征在于以三氯甲基硅烷为先驱体，采用化学气相沉积方法制备光学反射镜用致密碳化硅涂层。
2.根据权利要求1所述的光学反射镜用致密碳化硅涂层的制备方法，其特征在于其制备工艺如下将反射镜坯体置于化学气相沉积炉中，三氯甲基硅烷为先驱体，沉积温度900～1300℃，载气H2，流量100～600ml/min，稀释气体Ar，流量为100～600ml/min，等温化学气相沉积至所需厚度。
全文摘要
一种光学反射镜用致密碳化硅涂层的制备方法，是以三氯甲基硅烷为先驱体，采用化学气相沉积方法制备光学反射镜用致密碳化硅涂层。采用本发明的制备方法制备的SiC陶瓷涂层，具有优异的光学可加工性能，材料密度达3.204g/cm
文档编号G02B26/08GK1719285SQ20051003177
公开日2006年1月11日 申请日期2005年6月29日 优先权日2005年6月29日
发明者张长瑞, 周新贵, 曹英斌, 刘荣军, 王思青, 胡海峰 申请人:中国人民解放军国防科学技术大学