一种碳化硼-碳化硅复合涂层的制备方法
【专利摘要】本发明涉及大气等离子喷涂【技术领域】，具体涉及一种碳化硼-碳化硅复合涂层的制备方法。所述制备方法，包括如下步骤：将碳化硼粉末与碳化硅粉末混合均匀，并将混合后的粉末送入等离子喷涂设备；使用丙酮或酒精对待喷涂的基材表面进行清洗；对清洗好的基材表面进行喷砂处理；通过等离子喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂，制备出碳化硼-碳化硅复合涂层。使用本发明所得到的B4C-SiC复合陶瓷涂层在涂层致密化的基础上，能很好的保持碳化硼陶瓷优异的耐腐蚀性以及物理力学性能，从而不影响碳化硼在半导体设备中ICP刻蚀工艺腔室内表面的防蚀处理以及防弹装甲陶瓷方面的应用，同时，提高碳化硼的抗氧化性能和高温性能。
【专利说明】一种碳化硼-碳化娃复合涂层的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及大气等离子喷涂【技术领域】，具体涉及一种碳化硼-碳化硅复合涂层的制备方法。
【背景技术】
[0002]碳化硼(B4C)是P型半导体，常温下硬度仅次于金刚石和立方氮化硼(c-BN)，但当温度高于1100°c时，其硬度为最高。同时它还具有熔点高、弹性模量高、密度低、热膨胀系数低、化学性质稳定、中子吸收截面大、热电性能优异等一系列优良性能，使其在很多领域得到广泛应用。例如:碳化硼是对酸最稳定的物质之一，在常温下与绝大多数酸、碱和无机盐都不发生化学反应，是优良的耐腐蚀材料，且与半导体工艺的兼容性良好，非常适合用作半导体零部件的耐腐蚀涂 层，是半导体刻蚀设备中耐腐蚀涂层的重要候选材料之一。同时，在目前常用的抗弹装甲的结构陶瓷(氧化铝、碳化硅和碳化硼)中，碳化硼是抗弹性能最优的装甲材料。其不仅抗弹性能优越，而且同等厚度的高性能碳化硼陶瓷装甲要比氧化铝基抗弹装甲的重量减轻了 15~20%。
[0003]但现行方法制备碳化硼涂层成本较高。因此，很有必要研究制备成本相对较低的碳化硼抗弹陶瓷涂层，使其能广泛地应用于半导体设备防腐、防弹背心、陆上装甲车辆、武装直升机、民航客机以及舰艇上层建筑的装甲防护等。
[0004]制备B4C涂层主要的方法有:化学气相沉积(CVD)、反应烧结和等离子喷涂等。大气等离子喷涂是用N2、Ar、H2&He等作为离子气，经电离产生等离子高温高速射流，将输入材料熔化或熔融喷射到工作表面形成涂层的方法。其中的等离子电弧温度极高，弧柱中心温度可升高到15000k~33000Κ，足够融化所有的高熔点陶瓷粉末。大气等离子喷涂由于具有射流温度高、涂层厚度可控、结合强度高以及操作方便等特点，是制备B4C涂层的有效方法。但是，由于碳化硼塑性差，晶界移动阻力很大等原因，造成碳化硼涂层组织粗大疏松、缺陷多、孔隙率高。这极大地阻碍了碳化硼涂层在耐腐蚀以及防弹装甲方面的应用，然而复合材料理论与技术的不断进步为碳化硼涂层材料的发展提供了契机，因此，需要探索合适的方法制备低孔隙率的碳化硼涂层。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种碳化硼-碳化硅复合涂层的制备方法，可保持碳化硼陶瓷优异的耐腐蚀性以及物理力学性能，提高了碳化硼的抗氧化性能和高温性能。
[0006]为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为:
[0007]—种碳化硼-碳化硅复合涂层的制备方法，包括如下步骤:
[0008]步骤(I )，将碳化硼粉末与碳化硅粉末混合均匀，并将混合后的粉末送入等离子喷涂设备；
[0009]步骤(2)，使用丙酮或酒精对待喷涂的基材表面进行清洗；
[0010]步骤(3)，对清洗好的基材表面进行喷砂处理；[0011]步骤(4)，通过所述等离子喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂，制备出碳化硼-碳化硅复合涂层。
[0012]上述方案中，所述步骤(1)中的碳化硅粉末的重量为所述混合后的粉末总重量的
1% ~5%。[0013]上述方案中，所述步骤(1)中的碳化硼粉末和碳化硅粉末的粒度为5~40 μ m。
[0014]上述方案中，所述步骤(4)中所述等离子喷涂设备使用的离子气体为Ar和H2, Ar气体的流量为40~90L/min，H2气体的流量为5~20L/min。
[0015]上述方案中，所述步骤(4)中等离子喷涂设备的电弧电压为40~90V，电弧电流为600~900A，送粉速度为15~100g/min，喷涂距离为60~140mm，粉斗搅拌速度5~40r/min，送粉角度为50°、0°，喷枪相对所述基材的扫描速度为3~1000mm/S，转台转速为O ~200rpm。
[0016]上述方案中，所述步骤(4)中等离子喷涂的过程中，采用压缩空气喷吹方法或者循环水冷方法来冷却所述基材，所述压缩空气喷吹方法中冷却气体的流量为100~2000L/min,所述循环水冷方法中冷却水的流量为10~500L/min。
[0017]与现有技术方案相比，本发明采用的技术方案产生的有益效果如下:
[0018]本发明是在碳化硼粉末中加入少许碳化硅粉末进行等离子喷涂，碳化硼与碳化硅在喷涂过程中能相互促进致密化过程。使用本发明所得到的B4C-SiC复合陶瓷涂层在涂层致密化的基础上，能很好的保持碳化硼陶瓷优异的耐腐蚀性以及物理力学性能，从而不影响碳化硼在半导体设备中ICP刻蚀工艺腔室内表面的防蚀处理以及防弹装甲陶瓷方面的应用，同时，提高碳化硼的抗氧化性能和高温性能。
【专利附图】
【附图说明】
[0019]图1为本发明提供的碳化硼-碳化硅复合涂层的制备方法的流程图。
【具体实施方式】
[0020]下面结合附图和实施例对本发明技术方案进行详细描述。
[0021]如图1所示，本发明提供一种碳化硼-碳化硅复合涂层的制备方法，包括如下步骤:
[0022]步骤(I )，将碳化硼粉末与碳化硅粉末混合均匀，并将混合后的粉末送入等离子喷涂设备；
[0023]步骤(2)，使用丙酮或酒精对待喷涂的基材表面进行清洗；
[0024]步骤(3)，对清洗好的基材表面进行喷砂处理；
[0025]步骤(4)，通过等离子喷涂设备在基材表面进行等离子喷涂，制备出碳化硼-碳化硅复合涂层。
[0026]在上述方案的基础上，可以通过以下两个具体的实施例详细描述制备碳化硼涂层的过程。
[0027]实施例1:
[0028]本实施例提供一种碳化硼-碳化硅复合涂层的制备方法，适用于半导体设备中ICP刻蚀工艺腔室内表面的防蚀处理，待喷涂的基材即为刻蚀工艺腔室的内壁，具体包括如下步骤:
[0029](I)将99重量份的碳化硼粉末和I重量份的碳化硅粉末混合均匀，碳化硼粉末和碳化硅粉末的粒度范围为5~40 μ m，并将混合后的粉末送入等离子喷涂设备；
[0030](2)对待喷涂的铝基材的刻蚀工艺腔室无需喷涂的部位进行遮蔽，然后使用丙酮或酒精对刻蚀工艺腔室的内壁进行清洗；
[0031](3)对刻蚀工艺腔室的内壁需要喷涂的部分进行喷砂处理；
[0032](4)采用Sluzer Metco Multicoat等离子喷涂设备进行等离子喷涂，喷枪类型F4MB ;在Ai^P H2的喷涂气体环境下对刻蚀工艺腔室的内壁进行等离子喷涂，Ar气体的流量为40~90L/min，H2气体的流量为5~20L/min ;等离子喷涂设备的电弧电压为40~90V，电弧电流为600~900A，送粉速度为15~100g/min，喷涂距离为60~140mm，粉斗搅拌速度5~40r/min，送粉角度为50°、0°，喷枪相对刻蚀工艺腔室内壁的扫描速度为3~1000mm/S，转台转速为O~200rpm ;在等离子喷涂的过程中，采用压缩空气喷吹方法或者循环水冷方法来冷却被喷涂的刻蚀工艺腔室，压缩空气喷吹方法中冷却气体的流量为100~2000L/min，循环水冷方法中冷却水的流量为10~500L/min ;最终在刻蚀工艺腔室内壁上完成碳化硼耐腐蚀陶瓷涂层的制备。[0033]实施例2:
[0034]本实施例提供一种碳化硼-碳化硅复合涂层的制备方法，适用于防弹装甲陶瓷方面，本实施例中是将95重量份的碳化硼粉末和5重量份的碳化硅粉末混合均匀，碳化硼粉末和碳化硅粉末的粒度范围为5~40 μ m，并将混合后的粉末送入等离子喷涂设备，然后对待喷涂的基材表面使用丙酮或酒精进行清洗，对清洗后的基材表面进行喷砂处理。本实施例中的其他步骤以及等离子喷涂设备的工艺参数均与实施例1相同。
[0035]本发明在碳化硼粉末中加入少许的碳化硅粉末进行喷涂，并且在喷涂过程中对混合粉末以一定的速度不停的搅拌，使B4C粉末与SiC粉末混合均匀。由于在兀素周期表中，Si的位置和B、C相邻，因而性能上很相似。根据相似相容原理，碳化硼与碳化硅在喷涂过程中能相互促进致密化过程。使用本发明所得到的B4C-SiC复合陶瓷在涂层致密化的基础上，能很好的保持碳化硼陶瓷优异的耐腐蚀性以及物理力学性能，从而不影响碳化硼在半导体设备中ICP刻蚀工艺腔室内表面的防蚀处理以及防弹装甲陶瓷方面的应用，同时，提高碳化硼的抗氧化性能和高温性能。
[0036]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种碳化硼-碳化硅复合涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤(1)，将碳化硼粉末与碳化硅粉末混合均匀，并将混合后的粉末送入等离子喷涂设备; 步骤(2 )，使用丙酮或酒精对待喷涂的基材表面进行清洗； 步骤(3)，对清洗好的基材表面进行喷砂处理； 步骤(4)，通过所述等离子喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂，制备出碳化硼-碳化硅复合涂层。
2.如权利要求1所述的碳化硼-碳化硅复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤Cl)中的碳化硅粉末的重量为所述混合后的粉末总重量的1%~5%。
3.如权利要求1所述的碳化硼-碳化硅复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤Cl)中的碳化硼粉末和碳化硅粉末的粒度为5~40 μ m。
4.如权利要求1所述的碳化硼-碳化硅复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中所述等离子喷涂设备使用的离子气体为Ar和H2, Ar气体的流量为40~90L/min，H2气体的流量为5~20L/min。
5.如权利要求1所述的碳化硼-碳化硅复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中等离子喷涂设备的电弧电压为40~90V，电弧电流为600~900A，送粉速度为15~100g/min，喷涂距离为60 ~140mm，粉斗搅拌速度5~40r/min，送粉角度为50°~90°，喷枪相对所述基材的扫描速度为3~1000mm/s,转台转速为O~200rpm。
6.如权利要求1所述的碳化硼-碳化硅复合涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中等离子喷涂的过程中，采用压缩空气喷吹方法或者循环水冷方法来冷却所述基材，所述压缩空气喷吹方法中冷却气体的流量为100~2000L/min，所述循环水冷方法中冷却水的流量为10~500L/min。
【文档编号】C23C4/10GK103540890SQ201210237831
【公开日】2014年1月29日 申请日期:2012年7月9日 优先权日:2012年7月9日
【发明者】王文东, 闫坤坤, 黄春 申请人:中国科学院微电子研究所