一种碳化硅衬底的优化方法
【专利摘要】本发明属于晶体生长领域，具体来说涉及一种碳化硅衬底的优化方法。该方法首先在物理气相传输法设备上进行衬底的轻微腐蚀处理，在缺陷处产生凹坑和沟槽；然后在化学气相反应法设备上进行侧向外延生长，填补凹坑和沟槽，封闭衬底缺陷。采用本发明所述的方法，可以对已成型碳化硅衬底中的缺陷进行进一步的减少或者完善，显著减少碳化硅衬底中的缺陷，从而提高衬底质量，进而保证衬底中的微管、位错等缺陷不会被外延层继承，进一步保证了外延层的质量。
【专利说明】
一种碳化硅衬底的优化方法
技术领域
[0001]本发明属于晶体生长领域，具体来说涉及一种碳化硅衬底的优化方法。
【背景技术】
[0002]碳化硅(SiC)是第三代宽带隙半导体材料，具有宽禁带、高热导率、高电子饱和迀移速率、高击穿电场等性质，与以硅为代表的第一代半导体材料和以GaAs为代表的第二代半导体材料相比有着明显的优越性，加之其具有与GaN相似的晶格结构。因此其被认为是制造光电子器件、高频大功率器件、高温电子器件等的理想半导体材料。在白光照明、屏幕显示、光存储、高压输电、石油勘探、自动化、雷达与通信、电动汽车、高铁动车等方面有广泛应用。因此生产高质量、大尺寸的碳化硅晶体是迫在眉睫的任务。
[0003]目前碳化硅生长的主要方法有物理气相传输法(PVT)，液相外延法(LPE)，化学气相反应法(CVD)等。物理气相传输法的大致过程为:将碳化硅粉料和碳化硅籽晶分别置于封闭石墨坩祸的底部和顶部，对石墨坩祸进行加热。当加热温度超过1800°C时，即出现碳化硅的分解。碳化硅分解为Si2C，SiC2，SiC等各种不同的气相组分，上述气相组分在温度以及浓度梯度的作用下传输到顶部温度较低的籽晶位置处，在籽晶位置处进行结晶，从而实现碳化硅晶体的生长。液相外延法的大致过程为:在Si溶液中加入稀土和过渡金属元素，以提高C在Si溶液中的溶解度，然后将粘有碳化硅籽晶的籽晶杆缓缓插入溶液中，控制籽晶杆的温度和旋转速度，使碳化硅在籽晶上不断析出，从而实现碳化硅的生长。化学气相反应法的大致过程为:反应室中放置碳化硅籽晶，在反应室中通入含Si和含C的物质分别作为Si源和C源，两者反应生成SiC，生成的SiC在籽晶位置进行结晶，从而实现碳化硅晶体的生长。
[0004]上述的各种方法生长的碳化硅晶体的质量都强烈的依赖于籽晶的质量，籽晶中的微管、位错等缺陷都会被生长的晶体所继承，从而影响得到的晶体的质量。而外延时外延层的质量与衬底的质量也有直接的关系，衬底中的微管、位错等缺陷也将直接或间接的被外延层继承，成为缺陷点，影响外延层的质量。
[0005]到目前为止没有一种有效的方法可以减少已成型碳化硅衬底中的缺陷。
【发明内容】
[0006]针对目前碳化硅衬底中存在缺陷，而且缺陷无法有效减少的问题，本发明目的在于提供一种碳化硅衬底的优化方法。该方法的应用能显著减少碳化硅衬底中的缺陷，从而提尚衬底质量。
[0007]本发明所述的一种碳化硅衬底的优化方法，首先在物理气相传输法设备上进行衬底的轻微腐蚀处理，在缺陷处产生凹坑和沟槽;然后在化学气相反应法设备上进行侧向外延生长，填补凹坑和沟槽，封闭衬底缺陷。
[0008]腐蚀时产生凹坑和沟槽的原理:在缺陷位置一般原子的排列比较杂乱，容易产生不均匀的应力场，处于该应力场中的原子自身自由能较高，因此在进行高温处理时，更容易脱离其位置挥发，最终导致在缺陷的位置产生比较明显的凹坑和沟槽。
[0009]侧向外延生长的原理:凹坑和沟槽的位置相对其他位置可以提供更多的原子附着位置，减小成核的自由能，因此更有利于晶体的成核和生长，特别是在生长速率比较慢，自发形核比较困难的情况下，在凹坑和沟槽的位置更容易成核和生长。若未对碳化硅衬底进行腐蚀，那么晶体不会优先选择在凹坑和沟槽的位置生长。
[0010]本发明所述的一种碳化硅衬底的优化方法，其具体步骤为:
[0011](I)将碳化硅衬底放置在坩祸中，将坩祸放入物理气相传输法设备中，将设备抽真空，达到彡1Pa的真空度维持3-5h，升温到800-1500°C，维持1-1Oh;然后通入保护气体，继续升温到1500-2500 °C，维持l_20h，实现衬底表面的轻微腐蚀，完成凹坑和沟槽的产生；最后将设备降温，取出衬底清洗以后备用；
[0012](2)将清洗以后的碳化硅衬底放入化学气相反应法设备中，通入Si源和C源，精确控制晶体生长的速率实现侧向外延的生长，填补产生的凹坑和沟槽，从而达到封闭籽晶缺陷的目的。
[0013]本发明轻微腐蚀过程中，将设备抽真空，达到<10?3的真空度维持3-511，然后升温到800-1500°C，维持l-10h，不仅保证了设备内的清洁度而且真空加热处理可以消除碳化硅衬底表面附着的杂质。继续升温到1500-25000C，维持l_20h，可以使得衬底上的凹坑和沟槽进一步的显现。
[0014]侧向外延生长过程中，为了保证晶体优先选择在凹坑和沟槽的位置生长，本发明首先以10-200nm/h的速率生长5-30h，当衬底厚度达到200-300μπι后，凹坑和沟槽被填平，再以5-50ym/h的速率生长1-50小时，得到符合后期生产要求的碳化硅衬底。
[0015]本发明所述的保护气体为氩气或者氦气。所述的硅源为SiH4或其他Si的气态化合物。所述的碳源为CH4或其他C的气态化合物。
[0016]综上所述，采用本发明所述的方法，可以对已成型碳化硅衬底中的缺陷进行进一步的减少或者完善，显者减少碳化娃衬底中的缺陷，从而提尚衬底质量，进而保证衬底中的微管、位错等缺陷不会被外延层继承，进一步保证了外延层的质量。
【具体实施方式】
[0017]实施例1
[0018]一种碳化硅衬底的优化方法，首先在物理气相传输法设备上进行衬底的轻微腐蚀处理，在缺陷处产生凹坑和沟槽;然后在化学气相反应法设备上进行侧向外延生长，填补凹坑和沟槽，封闭衬底缺陷。
[0019]其具体步骤为:
[0020](I)将碳化硅衬底放置在坩祸中，将坩祸放入物理气相传输法设备中，将设备抽真空，达到SlOPa的真空度维持3h，升温到8(KTC，维持1h;然后通入保护气体，继续升温到1500°C，维持20h，实现衬底表面的轻微腐蚀，完成凹坑和沟槽的产生;最后将设备降温，取出衬底清洗以后备用；
[0021](2)将清洗以后的碳化硅衬底放入化学气相反应法设备中，通入Si源和C源，精确控制晶体生长的速率实现侧向外延的生长，填补产生的凹坑和沟槽，从而达到封闭籽晶缺陷的目的。
[0022]步骤(2)中进行侧向外延的生长时，首先以10nm/h的速率生长30h，当衬底厚度达至lj200ym后以35ym/h的速率生长10小时。
[0023]步骤(I)中所述的保护气体为氩气。
[0024]步骤(2)中所述的硅源为SiH4。
[0025]步骤(2)中所述的碳源为CH4。
[0026]实施例2
[0027]一种碳化硅衬底的优化方法，首先在物理气相传输法设备上进行衬底的轻微腐蚀处理，在缺陷处产生凹坑和沟槽;然后在化学气相反应法设备上进行侧向外延生长，填补凹坑和沟槽，封闭衬底缺陷。
[0028]其具体步骤为:
[0029](I)将碳化硅衬底放置在坩祸中，将坩祸放入物理气相传输法设备中，将设备抽真空，达到SlOPa的真空度维持5h，升温到1500°C，维持Ih;然后通入保护气体，继续升温到2500°C，维持lh，实现衬底表面的轻微腐蚀，完成凹坑和沟槽的产生;最后将设备降温，取出衬底清洗以后备用；
[0030](2)将清洗以后的碳化硅衬底放入化学气相反应法设备中，通入Si源和C源，精确控制晶体生长的速率实现侧向外延的生长，填补产生的凹坑和沟槽，从而达到封闭籽晶缺陷的目的。
[0031 ]步骤(2)中进行侧向外延的生长时，首先以200nm/h的速率生长5h，当衬底厚度达至lj300ym后以15ym/h的速率生长20小时。
[0032]步骤(I)中所述的保护气体为氦气。
[0033]步骤(2)中所述的硅源为SiH4。
[0034]步骤(2)中所述的碳源为CH4。
[0035]实施例3
[0036]一种碳化硅衬底的优化方法，首先在物理气相传输法设备上进行衬底的轻微腐蚀处理，在缺陷处产生凹坑和沟槽;然后在化学气相反应法设备上进行侧向外延生长，填补凹坑和沟槽，封闭衬底缺陷。
[0037]其具体步骤为:
[0038](I)将碳化硅衬底放置在坩祸中，将坩祸放入物理气相传输法设备中，将设备抽真空，达到SlOPa的真空度维持4h，升温到1150°C，维持5h;然后通入保护气体，继续升温到2000°C，维持10h，实现衬底表面的轻微腐蚀，完成凹坑和沟槽的产生;最后将设备降温，取出衬底清洗以后备用；
[0039](2)将清洗以后的碳化硅衬底放入化学气相反应法设备中，通入Si源和C源，精确控制晶体生长的速率实现侧向外延的生长，填补产生的凹坑和沟槽，从而达到封闭籽晶缺陷的目的。
[0040]步骤(2)中进行侧向外延的生长时，首先以100nm/h的速率生长15h，当衬底厚度达至lj250ym后以25ym/h的速率生长30小时。
[0041 ]步骤(I)中所述的保护气体为氩气。
[0042]步骤(2)中所述的硅源为SiH4。
[0043]步骤(2)中所述的碳源为CH4。
[0044]实施例4
[0045]—种碳化硅衬底的优化方法，首先在物理气相传输法设备上进行衬底的轻微腐蚀处理，在缺陷处产生凹坑和沟槽;然后在化学气相反应法设备上进行侧向外延生长，填补凹坑和沟槽，封闭衬底缺陷。
[0046]其具体步骤为:
[0047](I)将碳化硅衬底放置在坩祸中，将坩祸放入物理气相传输法设备中，将设备抽真空，达到SlOPa的真空度维持3.5h，升温到950°C，维持8h;然后通入保护气体，继续升温到1700°C，维持15h，实现衬底表面的轻微腐蚀，完成凹坑和沟槽的产生;最后将设备降温，取出衬底清洗以后备用；
[0048](2)将清洗以后的碳化硅衬底放入化学气相反应法设备中，通入Si源和C源，精确控制晶体生长的速率实现侧向外延的生长，填补产生的凹坑和沟槽，从而达到封闭籽晶缺陷的目的。
[0049]步骤(2)中进行侧向外延的生长时，首先以50nm/h的速率生长20h，当衬底厚度达至lj300ym后以5ym/h的速率生长50小时。
[0050]步骤(I)中所述的保护气体为氦气。
[0051 ] 步骤(2)中所述的硅源为SiH4。
[0052]步骤(2)中所述的碳源为CH4。
[0053]实施例5
[0054]一种碳化硅衬底的优化方法，首先在物理气相传输法设备上进行衬底的轻微腐蚀处理，在缺陷处产生凹坑和沟槽;然后在化学气相反应法设备上进行侧向外延生长，填补凹坑和沟槽，封闭衬底缺陷。
[0055]其具体步骤为:
[0056](I)将碳化硅衬底放置在坩祸中，将坩祸放入物理气相传输法设备中，将设备抽真空，达到SlOPa的真空度维持4.5h，升温到1300°C，维持3h;然后通入保护气体，继续升温到2200°C，维持5h，实现衬底表面的轻微腐蚀，完成凹坑和沟槽的产生;最后将设备降温，取出衬底清洗以后备用；
[0057](2)将清洗以后的碳化硅衬底放入化学气相反应法设备中，通入Si源和C源，精确控制晶体生长的速率实现侧向外延的生长，填补产生的凹坑和沟槽，从而达到封闭籽晶缺陷的目的。
[0058]步骤(2)中进行侧向外延的生长时，首先以150nm/h的速率生长25h，当衬底厚度达至lj200ym后以50ym/h的速率生长I小时。
[0059]步骤(I)中所述的保护气体为氩气。
[0060]步骤(2)中所述的硅源为SiH4。
[0061]步骤(2)中所述的碳源为CH4。
[0062]采用本发明处理完的样品和处理之前样品的效果的对比如下:
[0063]高分辨X射线衍射(HRXRD)是表征晶体质量的一种重要测试方法，可以从宏观上表征晶体的结晶完整性。HRXRD的半峰宽越窄，表明晶体质量越好。我们对处理前后的样品进行了 HRXRD的测量，发现(004)的衍射半峰宽从140弧秒减小到75弧秒，而(102)的衍射半峰宽从537弧秒减小到了 230弧秒，表明晶体质量得到了明显的提高；
[0064]采用熔融KOH或NaOH腐蚀的方法可以直观的观察衬底的腐蚀坑密度，腐蚀坑密度是表征晶体质量的又一重要指标，腐蚀坑密度越小表明晶体质量越高。我们对处理前后的样品的腐蚀坑密度进行了统计，发现腐蚀坑密度从5E5的降低到了 4E3左右，表明晶体质量得到了很大的提高。
【主权项】
1.一种碳化硅衬底的优化方法，其特征在于，首先在物理气相传输法设备上进行衬底的轻微腐蚀处理，在缺陷处产生凹坑和沟槽;然后在化学气相反应法设备上进行侧向外延生长，填补凹坑和沟槽，封闭衬底缺陷。2.根据权利要求1所述的一种碳化硅衬底的优化方法，其特征在于，其具体步骤为: (1)将碳化硅衬底放置在坩祸中，将坩祸放入物理气相传输法设备中，将设备抽真空，达到< 1Pa的真空度维持3-5h，升温到800-1500 V，维持1-1Oh;然后通入保护气体，继续升温到1500-2500°C，维持l_20h，实现衬底表面的轻微腐蚀，完成凹坑和沟槽的产生；最后将设备降温，取出衬底清洗以后备用； (2)将清洗以后的碳化硅衬底放入化学气相反应法设备中，通入Si源和C源，精确控制晶体生长的速率实现侧向外延的生长，填补产生的凹坑和沟槽，从而达到封闭籽晶缺陷的目的。3.根据权利要求2所述的一种碳化硅衬底的优化方法，其特征在于，步骤(2)中进行侧向外延的生长时，首先以10-200nm/h的速率生长5-30h，当衬底厚度达到200-300μπι后以5-50ym/h的速率生长1-50小时。4.根据权利要求2所述的一种碳化硅衬底的优化方法，其特征在于，步骤(I)中所述的保护气体为氩气或者氦气。5.根据权利要求2所述的一种碳化硅衬底的优化方法，其特征在于，步骤(2)中所述的硅源为SiH4或其他Si的气态化合物。6.根据权利要求2所述的一种碳化硅衬底的优化方法，其特征在于，步骤(2)中所述的碳源为CH4或其他C的气态化合物。
【文档编号】C30B25/18GK106048716SQ201610503578
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月30日
【发明人】于国建, 宗艳民, 梁庆瑞, 宋生
【申请人】山东天岳先进材料科技有限公司