碳化硅纤维增韧透辉石微晶玻璃复相材料及其制备方法与流程

本发明涉及微晶玻璃复合材料领域，特别涉及一种碳化硅纤维增韧透辉石微晶玻璃复相材料及其制备方法。

背景技术：

透辉石微晶玻璃是一种性能优异的微晶玻璃，具有很高的耐磨性和很高的强度，但其一般脆性较高而韧性较低。碳化硅纤维强度韧性高、导热系数高、热膨胀系数与微晶玻璃材料相近、耐磨性能好，其作为增韧纤维广泛应用于各种陶瓷基体中。若将透辉石微晶玻璃与碳化硅纤维进行复合，则碳化硅纤维会使透辉石微晶玻璃的韧性大大提高。

微晶玻璃一般采用烧结法或熔融法进行制备，其中熔融法制备的透辉石微晶玻璃体积密度相对较高，气孔率较低，但若要采用熔融法将碳化硅纤维与微晶玻璃复合起来，则首先要解决碳化硅纤维在高温下易被氧化的问题；其次要解决碳化硅纤维在熔体中均匀分布的问题。

在目前的现有技术中尚无采用熔融法将碳化硅纤维与透辉石微晶玻璃复合起来进行碳化硅纤维增韧透辉石微晶玻璃复相材料的制备。

技术实现要素：

对于现有技术中存在的上述问题，发明人经过大量的创造性工作发现在熔融段末期将碳化硅纤维以氮气流喷入熔池内部同时充分搅拌可以取得较好的碳化硅纤维分散均化效果，同时喷入的氮气可以制造非氧化性环境防止碳化硅纤维在高温下氧化，并加速熔池内微小气泡的长大上浮排出。发明人还发现由于碳化硅纤维的热膨胀系数与基体玻璃基本一致，因此可避免复合材料在热处理过程中由于热应力较大而产生结构裂纹。

根据上述研究工作，发明人提出了如下所述的碳化硅纤维增韧透辉石微晶玻璃复相材料及其制备方法。

一种碳化硅纤维增韧透辉石微晶玻璃复相材料的制备方法，包含以下步骤：

步骤1，将CaO粉末、MgO粉末、SiO₂粉末、Al₂O₃粉末以及助熔剂、晶核剂混合为均匀混合物；

步骤2，将所述混合物熔融加热；

步骤3，在熔融过程的末期通过氮气将碳化硅纤维喷入熔融池内并充分搅拌为均匀的熔融混合物；

步骤4，将熔融混合物浇注到经过预热的模具中；

步骤5，将浇注到模具中的熔融混合物退火；

步骤6，将退火得到的含有碳化硅纤维的基础玻璃核化并晶化。

进一步地，步骤1中各组分的重量份分别为：13-22重量份的CaO、8-17重量份的MgO、47-58重量份的SiO₂、5-13重量份的Al₂O₃，1-4重量份的CaF₂、分别为2-4重量份的P₂O₅和TiO₂以及10-20重量份的碳化硅纤维。

进一步地，碳化硅纤维为粉末状。

进一步地，上述各组分的粉末粒径为200目以下。

进一步地，助熔剂为CaF₂。

进一步地，晶核剂为P₂O₅和TiO₂。

进一步地，步骤2中的熔融加热在1380-1580℃的温度下进行。

进一步地，步骤2中的熔融加热时间为2-5小时。

进一步地，步骤4中模具的预热在420-620℃的温度下进行。

进一步地，步骤5中退火时间为2-5小时。

进一步地，步骤6中的核化在500-700℃的温度下进行并核化2-4小时。

进一步地，步骤6中的晶化在700-950℃的温度下进行并晶化2-5小时。

通过上述方法，有效地实现了碳化硅纤维增韧透辉石微晶玻璃复相材料的高效制备。

本发明还公开了一种由上述方法制备的碳化硅纤维增韧透辉石微晶玻璃复相材料，其包含以下组分：CaO、MgO、SiO₂、Al₂O₃、CaF₂、P₂O₅、TiO₂以及碳化硅纤维。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点在与附图结合对实施例进行的描述中将更加明显并容易理解，其中：

图1示出了根据本发明一个实施例的碳化硅纤维增韧透辉石微晶玻璃复相材料制备方法的流程示意图。

具体实施方式

应当理解，在示例性实施例中所示的本发明的实施例仅是说明性的。虽然在本发明中仅对少数实施例进行了详细描述，但本领域技术人员很容易领会在未实质脱离本发明主题的教导情况下，多种修改是可行的。相应地，所有这样的修改都应当被包括在本发明的范围内。在不脱离本发明的主旨的情况下，可以对以下示例性实施例的设计、操作条件和参数等做出其他的替换、修改、变化和删减。

实施例一

参考图1，在步骤S100中，将14重量份的CaO粉末、10重量份的MgO粉末、49重量份的SiO₂粉末、5重量份的Al₂O₃粉末以及2重量份的助熔剂CaF₂粉末、分别为2重量份的晶核剂P₂O₅粉末和TiO₂粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1550℃下熔融3个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将15重量份的粉末状碳化硅纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使碳化硅纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的碳化硅纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经550℃充分预热的模具之中，并在550℃的温度下退火3小时，得到了含碳化硅纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有碳化硅纤维的基础玻璃在650℃的温度下核化2小时，再在850℃的温度下晶化4小时得到碳化硅纤维增韧透辉石微晶玻璃复合材料。

实施例二

参考图1，在步骤S100中，将16重量份的CaO粉末、9重量份的MgO粉末、47重量份的SiO₂粉末、5重量份的Al₂O₃粉末以及3重量份的助熔剂CaF₂粉末、分别为2重量份的晶核剂P₂O₅粉末和TiO₂粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1560℃下熔融4个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将16重量份的粉末状碳化硅纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使碳化硅纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的碳化硅纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经580℃充分预热的模具之中，并在580℃的温度下退火2小时，得到了含碳化硅纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有碳化硅纤维的基础玻璃在630℃的温度下核化2小时，再在830℃的温度下晶化4小时得到碳化硅纤维增韧透辉石微晶玻璃复合材料。

实施例三

参考图1，在步骤S100中，将13重量份的CaO粉末、8重量份的MgO粉末、47重量份的SiO₂粉末、13重量份的Al₂O₃粉末以及4重量份的助熔剂CaF₂粉末、分别为2重量份的晶核剂P₂O₅粉末和TiO₂粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1380℃下熔融5个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将10重量份的粉末状碳化硅纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使碳化硅纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的碳化硅纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经420℃充分预热的模具之中，并在420℃的温度下退火5小时，得到了含碳化硅纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有碳化硅纤维的基础玻璃在510℃的温度下核化4小时，再在710℃的温度下晶化5小时得到碳化硅纤维增韧透辉石微晶玻璃复合材料。

实施例四

参考图1，在步骤S100中，将22重量份的CaO粉末、10重量份的MgO粉末、47重量份的SiO₂粉末、5重量份的Al₂O₃粉末以及1重量份的助熔剂CaF₂粉末、分别为2重量份的晶核剂P₂O₅粉末和TiO₂粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1550℃下熔融2个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将10重量份的粉末状碳化硅纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使碳化硅纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的碳化硅纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经620℃充分预热的模具之中，并在620℃的温度下退火2小时，得到了含碳化硅纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有碳化硅纤维的基础玻璃在700℃的温度下核化2小时，再在950℃的温度下晶化4小时得到碳化硅纤维增韧透辉石微晶玻璃复合材料。

实施例五

参考图1，在步骤S100中，将13重量份的CaO粉末、17重量份的MgO粉末、47重量份的SiO₂粉末、5重量份的Al₂O₃粉末以及1重量份的助熔剂CaF₂粉末、2重量份的晶核剂P₂O₅粉末和4重量份的晶核剂TiO₂粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1480℃下熔融3个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将10重量份的粉末状碳化硅纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使碳化硅纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的碳化硅纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经550℃充分预热的模具之中，并在550℃的温度下退火3小时，得到了含碳化硅纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有碳化硅纤维的基础玻璃在600℃的温度下核化3小时，再在830℃的温度下晶化4小时得到碳化硅纤维增韧透辉石微晶玻璃复合材料。

实施例六

参考图1，在步骤S100中，将13重量份的CaO粉末、17重量份的MgO粉末、47重量份的SiO₂粉末、5重量份的Al₂O₃粉末以及1重量份的助熔剂CaF₂粉末、4重量份的晶核剂P₂O₅粉末和2重量份的晶核剂TiO₂粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1480℃下熔融3个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将10重量份的粉末状碳化硅纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使碳化硅纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的碳化硅纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经550℃充分预热的模具之中，并在550℃的温度下退火3小时，得到了含碳化硅纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有碳化硅纤维的基础玻璃在600℃的温度下核化3小时，再在830℃的温度下晶化4小时得到碳化硅纤维增韧透辉石微晶玻璃复合材料。

实施例七

参考图1，在步骤S100中，将22重量份的CaO粉末、8重量份的MgO粉末、47重量份的SiO₂粉末、5重量份的Al₂O₃粉末以及1重量份的助熔剂CaF₂粉末、分别为2重量份的晶核剂P₂O₅粉末和TiO₂粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1480℃下熔融3个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将12重量份的粉末状碳化硅纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使碳化硅纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的碳化硅纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经550℃充分预热的模具之中，并在550℃的温度下退火3小时，得到了含碳化硅纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有碳化硅纤维的基础玻璃在600℃的温度下核化3小时，再在830℃的温度下晶化4小时得到碳化硅纤维增韧透辉石微晶玻璃复合材料。

实施例八

参考图1，在步骤S100中，将13重量份的CaO粉末、8重量份的MgO粉末、58重量份的SiO₂粉末、5重量份的Al₂O₃粉末以及1重量份的助熔剂CaF₂粉末、分别为2重量份的晶核剂P₂O₅粉末和TiO₂粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1480℃下熔融3个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将10重量份的粉末状碳化硅纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使碳化硅纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的碳化硅纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经550℃充分预热的模具之中，并在550℃的温度下退火3小时，得到了含碳化硅纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有碳化硅纤维的基础玻璃在600℃的温度下核化3小时，再在830℃的温度下晶化4小时得到碳化硅纤维增韧透辉石微晶玻璃复合材料。

实施例九

参考图1，在步骤S100中，将13重量份的CaO粉末、8重量份的MgO粉末、48重量份的SiO₂粉末、5重量份的Al₂O₃粉末以及1重量份的助熔剂CaF₂粉末、分别为2重量份的晶核剂P₂O₅粉末和TiO₂粉末混合为均匀混合物。随后在步骤S200中，将上述混合物在1480℃下熔融3个小时，以保证混合物的充分熔融。接着在步骤S200的熔融阶段末期，按照步骤S300所示，将20重量份的粉末状碳化硅纤维通过氮气流喷入熔池内部并进行充分搅拌，使碳化硅纤维在熔融的混合物中均匀分布从而得到含有均匀分布的碳化硅纤维的熔融混合物。如步骤S400所示，将步骤S300得到的熔融混合物浇注进入经550℃充分预热的模具之中，并在550℃的温度下退火3小时，得到了含碳化硅纤维的基础玻璃。随后在步骤S500中，将含有碳化硅纤维的基础玻璃在600℃的温度下核化3小时，再在830℃的温度下晶化4小时得到碳化硅纤维增韧透辉石微晶玻璃复合材料。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；如果不脱离本发明的精神和范围，对本发明进行修改或者等同替换，均应涵盖在本发明权利要求的保护范围当中。