一种反应烧结碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种陶瓷材料的制备方法，尤其涉及一种复合陶瓷材料的制备方法， 属于材料科学领域。
【背景技术】
[0002] 碳化硼具有高熔点、高硬度、低密度以及良好的热稳定性及耐蚀性等优点，但由于 碳化硼陶瓷存在韧性差并且难烧结致密等缺点，不能满足某些特殊工程应用要求，而通过 加入第二相可达到增韧效果，从而满足工程应用需求，而碳化硅陶瓷材料以其独特的高温 强度、稳定的化学性、超硬耐磨、抗热冲击性能，以及膨胀系数低等优异性能，因此通过添加 碳化硅提高碳化硼的韧性，并且能保持其原来的物理及力学性能，成为一种不错的选择。
[0003]目前常用的烧结工艺有无压烧结，热压烧结以及反应烧结等，其中热压烧结的成 本较高，并且对尺寸要求苛刻，不利于大批量生产；无压烧结需要较高的烧结温度，烧结较 为困难，成本高，烧结后尺寸发生变化，因而其使用受到一定限制，但反应烧结具有工艺简 单、成本低、烧结时问短、烧结温度低、净尺寸烧结等优点，弥补了热压烧结对尺寸要求苛刻 的不足，同时，降低烧结温度，缩短烧结时间，进而降低了成本，因此反应烧结具有很大优 势，具有广阔应用前景。碳化硼/碳化硅复合陶瓷材料是应用熔融硅浸渗含碳碳化硼陶瓷 素坯制得的致密陶瓷烧结体。并且由于该方法具有烧结温度低、烧结时间短、坯体收縮率小 (< 3% )，易于制备大尺寸复杂形状构件等特点，最适合工业化生产。
【发明内容】
[0004] 本发明针对现有碳化硼陶瓷材料在应用方面的不足，提供一种反应烧结碳化 硼-碳化硅复合陶瓷材料的制备方法。
[0005] 本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
[0006] 一种反应烧结碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下 步骤：
[0007] ⑴混料：分别将重量百分比为80~90%的碳化硼、5~18%的碳粉、1~5%的 烧结助剂作为原料放入球磨罐中球磨5~10小时；
[0008] (2)成型：将步骤⑴中所得混合料置于模具中，经80~120M Pa干压成型，获得 碳化硼陶瓷素坯；
[0009] (3)反应烧结：将步骤（2)中所得碳化硼陶瓷素坯放入反应烧结炉中，每100重量 份陶瓷素坯中加入1~2重量份的硅片进行真空渗硅反应烧结，获得反应烧结碳化硼-碳 化硅复合陶瓷材料。
[0010] 本发明的有益效果是：本发明的方法采用的原料及配比科学合理，生产方法安全、 成本低，所制成的碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料能够满足核工业乏废料的热中子屏蔽性能 要求。
[0011] 在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0012] 进一步，步骤（1)中所述烧结助剂为硼或硼与碳化硼的混合物。
[0013] 进一步，步骤（3)中所述真空烧结过程为：低温500~900°C，保持3~5小时，中 温900~1450°C，保持4~6小时，高温1450~1700°C，保持1~3小时，升温速度10~ 2CTC /min〇
【附图说明】
[0014]图1为本发明所得的碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料的XRD谱图；
[0015] 图2为本发明实施例1所得的碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料的SEM图；
[0016] 图1中，（1)表不实施例1 ;⑵表不实施例2 ; (3)表不实施例3 ;
【具体实施方式】
[0017] 以下结合实例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并 非用于限定本发明的范围。
[0018] 实施例1:
[0019] 将800g碳化硼、180g碳粉、20g硼作为原料放入球磨罐中球磨5小时，将所得混 合料置于模具中，经l〇〇MPa干压成型，获得碳化硼陶瓷素坯，将碳化硼陶瓷素坯放入反 应烧结炉中，真空高温烧结过程为：升温速度：l〇°C /min，低温700°C，保持5小时，中温： 1200°C，保持4小时，高温1550°C，保持2小时，之后随炉降温，获得反应烧结碳化硼-碳化 硅复合陶瓷材料，图1中最下面一条曲线为其XRD谱图。
[0020] 实施例2 :
[0021] 将900g碳化硼、50g碳粉、50g硼作为原料放入球磨罐中球磨10小时，将所得混 合料置于模具中，经120MPa干压成型，获得碳化硼陶瓷素坯，将碳化硼陶瓷素坯放入反 应烧结炉中，真空高温烧结过程为：升温速度：15°C /min，低温500°C，保持4小时，中温： 1450°C，保持5小时，高温1700°C，保持1小时，之后随炉降温，获得反应烧结碳化硼-碳化 硅复合陶瓷材料，图1中中间一条曲线为其XRD谱图。
[0022] 实施例3 :
[0023] 将850g碳化硼、110g碳粉、40g硼作为原料放入球磨罐中球磨7小时，将所得混合 料置于模具中，经80MPa干压成型，获得碳化硼陶瓷素坯，将碳化硼陶瓷素坯放入反应烧结 炉中，真空高温烧结过程为：升温速度：20°C /min，低温900°C，保持3小时，中温：1200°C， 保持4小时，高温1450°C，保持2小时，之后随炉降温，获得反应烧结碳化硼-碳化硅复合陶 瓷材料，图1中最上面一条曲线为其XRD谱图。
[0024] 表1:实施例1-3中所得复合材料性能测试结果
[0025]
【主权项】
1. 一种反应烧结碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步 骤： ⑴混料：分别将重量百分比为80~90%的碳化硼、5~18%的碳粉、1~5%的烧结 助剂作为原料放入球磨罐中球磨5~10小时； (2) 成型：将步骤（1)中所得混合料置于模具中，经80~120MPa干压成型，获得碳化 硼陶瓷素坯； (3) 反应烧结：将步骤（2)中所得碳化硼陶瓷素坯放入反应烧结炉中，每100重量份陶 瓷素坯中加入1~2重量份的硅片进行真空渗硅反应烧结，获得反应烧结碳化硼-碳化硅 复合陶瓷材料。
2. 根据权利要求1所述的一种反应烧结碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料的制备方法，其 特征在于，步骤（1)中所述烧结助剂为硼或硼与碳化硼的混合物。
3. 根据权利要求1所述的一种反应烧结碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料的制备方法，其 特征在于，步骤（3)中所述真空烧结过程为：低温500~900°C，保持3~5小时，中温900~ 1450°C，保持4~6小时，高温1450~1700°C，保持1~3小时，升温速度10~20°C/min。
【专利摘要】本发明涉及一种反应烧结碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：(1)混料：分别将重量百分比为80～90％的碳化硼、5～18％的碳粉、1～5％的烧结助剂作为原料放入球磨罐中球磨；(2)成型：将步骤(1)中所得混合料置于模具中，经干压成型获得碳化硼陶瓷素坯；(3)反应烧结：将步骤(2)中所得碳化硼陶瓷素坯放入反应烧结炉中，真空高温烧结浸渗熔融金属硅片，获得反应烧结碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料。本发明的方法采用的原料及配比科学合理，生产方法安全、成本低，所制成的碳化硼-碳化硅复合陶瓷材料能够满足核工业乏废料的热中子屏蔽性能要求。
【IPC分类】C04B35-65, C04B35-563
【公开号】CN104817325
【申请号】CN201510256908
【发明人】曹剑武, 高晓菊, 张丛, 满蓬, 燕东明, 谢威, 周雅伟, 李国斌, 曲俊峰, 李康, 杨双燕, 乔光利, 常永威, 赵斌, 林广庆
【申请人】中国兵器工业第五二研究所烟台分所
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年5月19日