一种反应烧结碳化硅的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于无机材料领域，特别涉及到一种反应烧结碳化硅(RBSC)的制备方法。
【背景技术】
[0002]反应烧结SiC陶瓷具有优良的物理化学性能，在石油化工、航空航天、机械制造、微电子、汽车、钢铁、核工业等领域得到广泛应用。
[0003]目前，反应烧结碳化硅的工业生产大多采用注浆成型工艺，该成型工艺的主要缺点是坯体强度低、干燥收缩大、坯体密度分布不均匀，使得制品存在成品率低以及尺寸精度差等问题。不利于复杂形状样品的制备及规模生产。
[0004]凝胶注模成型工艺由于克服了传统成型方法的不足，可制备均匀密实的坯体以及形状复杂的大尺寸部件而备受关注。
【发明内容】
[0005]本发明通过制备高固含量、低粘度、稳定性良好的碳化硅/炭黑水基浆料，利用凝胶注模工艺成型坯体，并在高温反应烧结得到碳化硅陶瓷。以解决碳化硅材料烧结后性能不稳定和机械加工困难的问题，并提供一种制备复杂形状陶瓷部件的近净尺寸成型技术，为工业化生产提供技术支持。
[0006]本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种反应烧结碳化硅的制备方法，其包含以下步骤:将单体、交联剂分散剂和原料进行球磨混合，制备碳化硅/炭黑水基悬浮体，利用凝胶注模工艺成型坯体，通过高温反应生成碳化娃。
[0007]本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
[0008]前述的一种反应烧结碳化硅的制备方法，所述碳化硅微粉纯度为98-99 %，粒度为3-5 μ m，所述炭黑比表面为34_50m2/g。
[0009]前述的一种反应烧结碳化硅的制备方法，所述炭黑分散剂为聚乙烯毗咯烷酮，碳化硅分散剂为四甲基氢氧化铵。
[0010]前述的一种反应烧结碳化硅的制备方法，所述单体为丙烯酰胺、交联剂为亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵。
【具体实施方式】
[0011]以下结合具体实施例对本发明具体方法步骤做详细的说明。
[0012]实施例1
[0013]1.配置预混液:将有机单体(AM)和交联剂(MBAM)按一定比例溶解于去离子水中，并加入分散剂PVP，用恒温磁力搅拌器搅拌，使预混液混合均匀。
[0014]2.混合球磨:把预混液、炭黑装入球磨罐中，行星式球磨机球磨1小时后，加入碳化硅粉及分散剂TMAH，球磨2小时，制备一定固相分数的碳化硅/炭黑稳定浆料。
[0015]3.真空除气:球磨时浆料往往产生气泡，因此所得的浆料需经过抽真空方式进行除泡。浆料在真空度为-0.1MPa下除气15min，以彻底排除浆料中的气泡，提高素坯的密度。
[0016]4.注模成型:在上述浆料中加入引发剂过硫酸铵(APS)(由于过硫酸按在溶液中易被还原，因此过硫酸按引发剂最好现用现制)，充分搅拌后将浆料注入一定形状的模具中，加热至60°C，20min后有机单体交联固化，楽料形成具有较大弹性的湿还。
[0017]5.出模干燥:脱模后将湿坯立即移入高湿度的干燥装置中，以避免由于快速干燥而引起开裂和不均匀收缩，当收缩停止后，将坯体移入低湿度的干燥环境中，干燥48小时。
[0018]7.反应烧结:坯体在700°C保温适当时间进行排胶，排胶后的坯体用硅(Si)粉掩埋并置于真空炉内，加热至Si熔点以上保温一定时间，自然冷却至室温。
[0019]实施例2
[0020]1.配置预混液:将有机单体(AM)和交联剂(MBAM)按一定比例溶解于去离子水中，并加入分散剂PVP，用恒温磁力搅拌器搅拌，使预混液混合均匀。
[0021]2.混合球磨:把预混液、炭黑装入球磨罐中，行星式球磨机球磨1.5小时后，加入碳化硅粉及分散剂TMAH，球磨3小时，制备一定固相分数的碳化硅/炭黑稳定浆料。
[0022]3.真空除气:球磨时浆料往往产生气泡，因此所得的浆料需经过抽真空方式进行除泡。浆料在真空度为-0.1MPa下除气15min，以彻底排除浆料中的气泡，提高素坯的密度。
[0023]4.注模成型:在上述浆料中加入引发剂过硫酸铵(APS)(由于过硫酸按在溶液中易被还原，因此过硫酸按引发剂最好现用现制)，充分搅拌后将浆料注入一定形状的模具中，加热至70°C，20min后有机单体交联固化，浆料形成具有较大弹性的湿坯。
[0024]5.出模干燥:脱模后将湿坯立即移入高湿度的干燥装置中，以避免由于快速干燥而引起开裂和不均匀收缩，当收缩停止后，将坯体移入低湿度的干燥环境中，干燥48小时。
[0025]7.反应烧结:坯体在700°C保温适当时间进行排胶，排胶后的坯体用硅(Si)粉掩埋并置于真空炉内，加热至Si熔点以上保温一定时间，自然冷却至室温。
[0026]实施例3
[0027]1.配置预混液:将有机单体(AM)和交联剂(MBAM)按一定比例溶解于去离子水中，并加入分散剂PVP，用恒温磁力搅拌器搅拌，使预混液混合均匀。
[0028]2.混合球磨:把预混液、炭黑装入球磨罐中，行星式球磨机球磨2小时后，加入碳化硅粉及分散剂TMAH，球磨4小时，制备一定固相分数的碳化硅/炭黑稳定浆料。
[0029]3.真空除气:球磨时浆料往往产生气泡，因此所得的浆料需经过抽真空方式进行除泡。浆料在真空度为-0.1MPa下除气15min，以彻底排除浆料中的气泡，提高素坯的密度。
[0030]4.注模成型:在上述浆料中加入引发剂过硫酸铵(APS)(由于过硫酸按在溶液中易被还原，因此过硫酸按引发剂最好现用现制)，充分搅拌后将浆料注入一定形状的模具中，加热至80°C，20min后有机单体交联固化，浆料形成具有较大弹性的湿坯。
[0031]5.出模干燥:脱模后将湿坯立即移入高湿度的干燥装置中，以避免由于快速干燥而引起开裂和不均匀收缩，当收缩停止后，将坯体移入低湿度的干燥环境中，干燥48小时。
[0032]7.反应烧结:坯体在700°C保温适当时间进行排胶，排胶后的坯体用硅(Si)粉掩埋并置于真空炉内，加热至Si熔点以上保温一定时间，自然冷却至室温。。
[0033]以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
【主权项】
1.一种反应烧结碳化硅的制备方法，其特征在于，其包含以下步骤:将单体、交联剂分散剂和原料进行球磨混合，制备碳化硅/炭黑水基悬浮体，利用凝胶注模工艺成型坯体，通过高温反应生成碳化硅。2.根据权利要求1所述一种反应烧结碳化硅的制备方法，其特征在于，所述碳化硅微粉纯度为98-99 %，粒度为3-5 μ m，所述炭黑比表面为34_50m2/g。3.根据权利要求1所述一种反应烧结碳化硅的制备方法，其特征在于，所述炭黑分散剂为聚乙烯毗咯烷酮，碳化硅分散剂为四甲基氢氧化铵。4.根据权利要求1所述一种反应烧结碳化硅的制备方法，其特征在于，所述单体为丙烯酰胺、交联剂为亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵。
【专利摘要】本发明为一种反应烧结碳化硅(RBSC)的制备方法，将单体、交联剂分散剂和原料进行球磨混合，制备高固相含量、低粘度碳化硅/炭黑水基悬浮体，利用凝胶注模工艺成型坯体，通过高温反应生成碳化硅。本发明可制备复杂形状的碳化硅，烧结时间短，适合制备大尺寸碳化硅制品且成本较低。
【IPC分类】C04B35/622, C04B35/565
【公开号】CN105314983
【申请号】CN201510629369
【发明人】贾留宽, 韩建乐, 尚波
【申请人】洛阳暖盈电子技术有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2015年9月29日