一种tft级ito靶材的常压烧结方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种ΙΤ0靶材的烧结方法，特别涉及一种TFT级ΙΤ0靶材的常压烧结方法。
【背景技术】
[0002]ΙΤ0 (氧化铟锡)靶材是用于制备ΙΤ0透明导电薄膜的原料。广泛应用于液晶显示器、触摸屏等。中国是Ι??靶材消耗大国，但高端即TFT级ΙΤ0靶材(主要用于液晶电视、电脑显示屏、高端智能手机等)几乎全部依赖进口(中国TFT级ΙΤ0靶材年消耗量大约600吨XTFT级ΙΤ0靶材的主要特点是，高致密度(相对密度彡99.7%)、大尺寸化[其单边尺寸为(260?1100) mm]、革E材派射后结瘤小(使用后革E材表面较光滑、无颗粒)、ΙΤ0薄膜品质高。目前国际上主流的先进ΙΤ0靶材烧结工艺是氧气氛常压烧结法。主要工艺流程是:先将ΙΤ0粉体进行模压成型，再进行冷等静压，然后将成型好的素坯放入脱脂炉进行脱脂排胶，完成排胶后，再将脱脂后的素坯移至烧结炉进行氧气氛常压烧结。中国专利CN201010597008.2公布了一种氧气氛无压烧结法制备ΙΤ0靶材的方法，这种方法有单独的脱脂工序，相较本发明而言，生产周期长，且无法获得高致密度的ΙΤ0靶材。中国专利201110031669.3公布了一种在纯氧气氛中制备ΙΤ0靶材的方法，该方法未提及脱脂工序，主要原因是该方法中用于成型的粉末未添加成型剂，故无需脱脂工序。但用模压成型的方法成型，如果粉体不添加成型剂，所成型的坯体易出现分层等缺点，尤其在成型TFT级大尺寸ΙΤ0靶材的时候。本发明提供的方法，没有这种缺点和隐患同时，在ΙΤ0靶材使用后，靶材的表面结瘤极少，ΙΤ0薄膜均匀且电阻率低。本方法对于ΙΤ0靶材真正获得批量化、国产化具有里程碑意义。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是:提供一种TFT级ΙΤ0靶材的常压烧结方法，该方法选取并确定了超高活性ΙΤ0纳米粉体，采用常压氧气氛烧结，将脱脂工序与烧结工序合并，省去了脱脂设备，同时也缩短了生产周期，提高了生产效率，适合大批量生产，能够克服上述现有技术所存在的缺点和隐患，真正意义达到目前TFT级ΙΤ0靶材高致密度(相对密度彡99.7%)、大尺寸化[其单边尺寸为(260?1100) mm]、靶材溅射后结瘤小、ΙΤ0薄膜高品质的要求。
[0004]解决上述技术问题的技术方案是:一种TFT级ΙΤ0靶材的常压烧结方法，包括以下步骤:
(1)选取超高活性的ΙΤ0纳米粉体，ΙΤ0纳米粉体的粒径要求为60-100nm，所有的金属及非金属杂质总含量〈lOOppm，且单个杂质含量< 15ppm ；
(2)将添加成型剂造粒后的ΙΤ0粉，装入钢模中，用液压机进行模压成型得ΙΤ0成型坯体，成型压力为25?80MPa，保压时间为15秒?300秒；
(3)将步骤(2)所得ΙΤ0成型坯体装入柔性包套中，密封后放入冷等静压机进行冷等静压，冷等静压压力为180?300MPa，保压时间为300秒?1200秒； (4)将步聚(3)所得坯体放入烧结炉进行烧结，烧结过程如下:
a)以0.2?1度/分钟的升温速度升至100?150度，保温1?2小时；
b)然后，以0.2?1度/分钟的升温速度升至250?350度，保温4?10小时；
c)然后，以0.2?1度/分钟的升温速度升至600?750度，保温1?4小时；
d)然后，以1?2度/分钟的升温速度升至1000?1200度，保温1?4小时；
e)然后，以0.5?2度/分钟的升温速度升至1300?1400，保温1?4小时；
f)然后，以0.5?2度/分钟的升温速度升至1550?1650，保温4?12小时；
g)然后，以0.3?1度/分钟的降温速度，降温至室温，即得致密度高于或等于99.7%的ITO靶材;
在烧结过程中，N度以下或等于N度，持续通入洁净空气，用于脱脂，空气气流量为5?25升/分钟；N度以上，持续通入氧气，用于抑制ITO分解，氧气气流量为20?50升/分钟，N的取值为750?1000中的任一个数值。
[0005]所述的钢模截面形状为长方形，成型烧结后的靶材单边尺寸为260 mm?1100mm。
[0006]本发明是一种常压烧结大尺寸、高致密度、TFT级ΙΤ0靶材的方法，其特点是，选取超高活性ΙΤ0纳米粉体(ΙΤ0纳米粉体的粒径要求为60-100nm，所有的金属及非金属杂质总含量〈lOOppm，且单个杂质含量彡15ppm)，将添加成型剂造粒后的ΙΤ0粉通过模压成型，冷等静压加固后，直接放入烧结炉进行烧结。将原有的脱脂过程通过烧结制程的设计，融入烧结过程，一并在烧结炉中进行。该方法与设置有单独脱脂工序的工艺相比，减少了脱脂设备，节省了设备投资，同时也更加节能，烧结周期比现有技术的烧结与脱脂周期总和缩短了40%左右。
[0007]下面，结合附图和实施例对本发明之一种TFT级ΙΤ0靶材的常压烧结方法的技术特征作进一步的说明。
【具体实施方式】
[0008]图1:本发明实施例2制备的TFT级ΙΤ0靶材使用前效果图。
[0009]图2:本发明实施例2制备的TFT级ΙΤ0靶材使用后效果图。
【具体实施方式】
[0010]实施例1:
称取添加成型剂造粒后的超高活性ΙΤ0粉(粉体粒度为80nm，纯度为99.995%，单个杂质成分最高为10ppm)2.7kg，装入尺寸为264mmX 347mm的长方形钢模中。用液压机在30MPa的成型压力下，保压15秒，进行模压成型。将模压成型的坯体装入柔性包套中，密封后放入冷等静压机，在180MPa的压力下，保压1200秒，进行冷等静压成型。然后将经过冷等静压成型的坯体放入烧结炉进行烧结。烧结过程为:以0.2°C/分钟的升温速度升温至100°C，保温1小时；再以0.3°C /分钟的升温速度升温至250°C，保温4小时；再以0.2°C /分钟的升温速度升温至600°C，保温1小时；再以1°C /分钟的升温速度升温至1000°C，保温1小时；再以0.5°C /分钟的升温速度升温至1300°C，保温1小时；再以0.5°C /分钟的升温速度升温至1550°C，保温12小时；然后以1°C /分钟的降温速度降至室温，即得高致密度ΙΤ0靶材，通过排水法测试致密度(相对密度)高达99.7%。烧结过程中，750°C以下或是等于750°C，以5升/分钟的气流量，通入洁净空气；750°C以上，以20升/分钟的气流量，通入氧气。
[0011]实施例2:
称取添加成型剂造粒后的ΙΤ0粉(粉体粒度为60nm，纯度为99.994%，单个杂质成分最高为15ppm)7kg，装入尺寸为264mmX850mm的长方形钢模中。用液压机在50MPa的成型压力下，保压100秒，进行模压成型。将模压成型的坯体装入柔性包套中，密封后放入冷等静压机，在240MPa的压力下，保压600秒，进行冷等静压成型。然后将经过冷等静压成型的坯体放入烧结炉进行烧结。烧结过程为:以0.5度/分钟的升温速度升温至120度，保温1.5小时；再以0.6度/分钟的升温速度升温至300度，保温8小时；再以0.5度/分钟的升温速度升温至680度，保温2.5小时；再以1.5度/分钟的升温速度升温至1100度，保温2小时；再以0.9度/分钟的升温速度升温至1350度，保温2.5小时；再以0.9度/分钟的升温速度升温至1620度，保温7小时；然后以0.6度/分钟的降温速度降至室温，即得高致密度ΙΤ0靶材，通过排水法测试致密度(相对密度)高达99.7%。烧结过程中，850度以下或是等于850°C，以15升/分钟的气流量，通入空气；850度以上，以30升/分钟的气流量，通入氧气。
[0012]本实施例制备得到的TFT级ΙΤ0靶材如图1所示，ΙΤ0靶材使用后效果如图2所示，从图2可以看出ΙΤ0靶材使用后，靶材的表面结瘤极少。
[0013]实施例3:
称取添加成型剂造粒后的ΙΤ0粉(粉体粒度为lOOnm，纯度为99.995%，单个杂质成分最高为8ppm)12kg，装入尺寸为480mmX860mm的长方形钢模中。用液压机在50MPa的成型压力下，保压300秒，进行模压成型。将模压成型的坯体装入柔性包套中，密封后放入冷等静压机，在300MPa的压力下，保压300秒，进行冷等静压成型。然后将经过冷等静压成型的坯体放入烧结炉进行烧结。烧结过程为:以1度/分钟的升温速度升温至150度，保温2小时；再以0.9度/分钟的升温速度升温至350度，保温10小时；再以0.9度/分钟的升温速度升温至750度，保温4小时；再以2度/分钟的升温速度升温至1200度，保温4小时；再以1.5度/分钟的升温速度升温至1400度，保温4小时；再以2度/分钟的升温速度升温至1650度，保温4小时；然后以0.3度/分钟的降温速度降至室温，即得高致密度IT0靶材，通过排水法测试致密度(相对密度)高达99.8%。烧结过程中，1000度以下或是等于1000°C，以25升/分钟的气流量，通入空气；1000度以上，以50升/分钟的气流量，通入氧气。
【主权项】
1.一种TFT级ITO靶材的常压烧结方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)选取超高活性的ΙΤ0纳米粉体，ΙΤ0纳米粉体的粒径要求为60-100nm，所有的金属及非金属杂质总含量〈lOOppm，且单个杂质含量< 15ppm ； (2)将添加成型剂造粒后的IT0粉，装入钢模中，用液压机进行模压成型得IT0成型坯体，成型压力为25?80MPa，保压时间为15秒?300秒； (3)将步骤(2)所得IT0成型坯体装入柔性包套中，密封后放入冷等静压机进行冷等静压，冷等静压压力为180?300MPa，保压时间为300秒?1200秒； (4)将步聚(3)所得坯体放入烧结炉进行烧结，烧结过程如下: a)以0.2?1度/分钟的升温速度升至100?150度，保温1?2小时； b)然后，以0.2?1度/分钟的升温速度升至250?350度，保温4?10小时； c)然后，以0.2?1度/分钟的升温速度升至600?750度，保温1?4小时； d)然后，以1?2度/分钟的升温速度升至1000?1200度，保温1?4小时； e)然后，以0.5?2度/分钟的升温速度升至1300?1400，保温1?4小时； f)然后，以0.5?2度/分钟的升温速度升至1550?1650，保温4?12小时； g)然后，以0.3?1度/分钟的降温速度，降温至室温，即得致密度高于或等于99.7%的IT0靶材; 在烧结过程中，N度以下或等于N度，持续通入洁净空气，用于脱脂，空气气流量为5?25升/分钟；N度以上，持续通入氧气，用于抑制IT0分解，氧气气流量为20?50升/分钟，N的取值为750?1000中的任一个数值。2.根据权利要求1所述的一种TFT级IT0靶材的常压烧结方法，其特征在于:所述的钢模截面形状为长方形，成型烧结后的革E材单边尺寸为260 mm?1100mm。
【专利摘要】本发明涉及一种TFT级ITO靶材的常压烧结方法，具体步骤是：选取超高活性ITO纳米粉，将造粒后的ITO粉通过模压成型，成型压力25～80MPa，保压时间15～300秒；再经冷等静压加固，等静压压力为180～300MPa，保压时间为300～1200秒；然后直接放入烧结炉中，通入气氛并以一定的升温速率，分多段升温保温，再以一定的速率进行降温至室温来完成烧结。其特点是，将添加成型剂造粒后的ITO粉通过模压成型，冷等静压加固后，直接放入烧结炉进行烧结。将原有的脱脂过程通过烧结制程的设计，融入烧结过程，一并在烧结炉中进行。该方法与设置有单独脱脂工序的工艺相比，减少了脱脂设备，节省了设备投资，同时也更加节能，烧结周期缩短了40%左右，提高了生产效率，适合大批量生产。
【IPC分类】C04B35/64, C04B35/01
【公开号】CN105294072
【申请号】CN201510752371
【发明人】黄誓成, 陆映东, 黄作, 武建良, 农浩
【申请人】广西晶联光电材料有限责任公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月6日