专利名称：铬铝合金靶材的粉末真空热压烧结制备方法
技术领域：
本发明涉及一种真空磁控溅射镀膜或真空多弧离子镀膜用的铬铝合金靶材，采用金属铬粉、金属铝粉两种粉末的真空热压烧结制备方法获得需要的产品，涉及金属材料和合金靶材以及粉末冶金材料加工技术领域。
背景技术：
材料的表面镀膜可以提高材料的表面硬度、耐磨性、耐腐蚀性，采用真空磁控溅射或者真空多弧离子镀膜可以在各种材料表面镀上需要的膜层，是一种近年来在国际上和国内都广泛应用的绿色环保表面处理工艺。而进行真空镀膜应用的关键材料是金属和合金靶材，随着材料表面要求镀膜的膜层种类的不同，所用到的靶材种类也不同，一种在金属刀具、模具、工具表面改性的膜层是CrAlN膜，它是采用铬铝合金靶材经过真空溅射镀在材料表面，该膜层可以达到2000HV以上的硬度，摩擦系数0. 3，使用温度在700°C，而且具有银色的外观，应用领域十分广泛。但是制备该膜层的铬铝合金靶材很难生产，国内没有专业的生产制造厂家，这是因为铬的熔点有1863°C，铝的熔点只有655°C，两者相差了 1208°C，很难同时进行熔炼铸造。而且在熔化状态下，铬和铝之间会发生剧烈的冶金化学反应，生产多种成分的化合物，造成合金成分分布不均勻，无法满足靶材对合金成分均勻的要求。因此， 只能采用其他生产工艺来制备铬铝合金靶材。粉末冶金工艺是生产和制备高品质靶材的一种重要的制备技术，可以用来制备铬铝合金靶材。专利01131539公开了一种铬铝合金的生产工艺，该工艺是采用铬粉和铝粉混合而成，混合后采用冷压块成型压制的方法，压力为 120 200MP，保压时间为2. 5 3. 5秒。这种工艺的目的是制造一种用于铝合金材料的添加剂，压制成每块重量为300 500克的铬铝合金块，最终再和铝熔化在一起。但是很明显，这种方法生产的铬铝是没有冶金结合的一种纯机械压制的铬、铝粉末的混合体，这是无法作为需要高致密度的靶材来使用的。而针对铬铝合金靶材的制备工艺，暂时没有其他公开的制备方法。采用粉末冶金真空热压烧结的工艺是针对铬铝二元合金这种组元性质相差较大、 产品质量要求高的靶材的有效制备方法，通过在粉末冶金制备过程中，同时施加热和力共同作用的热压烧结制备方法，可以成功的制备出冶金结合的成分均勻、致密度高、纯度高的高质量铬铝合金靶材，满足真空镀膜使用的需要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种铬质量含量在10% 90%、铝含量在 10% 90%范围内的二元铬铝合金靶材，获得相对密度在99%以上的铬铝合金靶材，制成的靶材致密度高，成分均勻，可以进行后续机械加工，镀膜效果好，可以满足镀膜膜层要求的铬铝合金靶材的粉末真空热压烧结制备方法。为了解决上述技术问题，本发明提供的铬铝合金靶材的粉末真空热压烧结制备方法，铬铝合金靶材成分配比为铬质量百分比含量为10% 90%，铝质量百分比含量为10% 90%，其制备步骤是(1)、金属铬粉末的粒度为45μπι 245μπι即在-60目到_325目之间，金属铝粉末的粒度为20μπι 165μπι即在-100目到-600目之间，所有粉末纯度在99. 5%以上；(2)、将铬粉和铝粉混合均勻；(3)、将混合好的铬粉和铝粉装在烧结用的模具中，将模具放入真空热压机中，抽真空后烧结，烧结温度从室温升温到450°C 500°C时，保温5 10分钟，然后继续升温到 9000C 1200°C，同时压力保持在5 IOOMPa范围内，真空度达到6. 7 X 1(Γ2 6. 7 X 10 , 保持温度、压力和真空度时间为10 60分钟，然后开始降温，同时降低压力到5MPa，直至冷却到室温后，完全卸除压力；(4)、冷却到室温后，去除真空，脱模，获得烧结成型的铬铝合金靶材坯料，然后通过车床车加工或者磨床磨削获得铬铝合金靶材。上述步骤O)中所述的铬粉和铝粉混合均勻的方式是将铬粉和铝粉的粉末按需要的配比在电子天平上称量好，在三维混料机中进行充分混合，混料时间为40分钟到60分钟，确保混合均勻。混合过程中在混料筒中充入氩气减少粉末混料过程中的氧化。上述步骤(3)中将混合好的铬、铝混合粉末装入烧结用的模具中，在室温下进行预压紧，预压压紧力为10 30MPa，确保压头除了上、下方向可运动外，四周其他方向都固定无法运动。采用上述技术方案的铬铝合金靶材的粉末真空热压烧结制备方法获得的铬铝合金靶材，在烧结过程中同时施加压力和热的双重作用，确保了烧结后的合金靶材相对密度高，达到99%以上。此外，这种热压烧结工艺制备工艺简单，生产周期短，属于一种短流程、 低成本的铬铝合金靶材的制备方法，获得的铬铝合金靶材晶粒尺寸细小，成分均勻，可以满足多种尺寸规格要求。本发明的优点和积极效果在于铬铝合金靶材可以满足工、模具镀膜膜层性能提高对新型靶材的需求，铬铝合金靶材的成分配比可以在较大的成分范围内进行调控，获得不同成分的铬铝合金靶材，如 90% Cr-IO % Al,80% Cr-20% Al,50% Cr-50% Al,30% Cr-70% Al等靶材，各种成分变化后的铬铝合金靶材都可通过真空热压烧结工艺制备，工艺流程短，方法简单，生产成本低，适合实际规模化生产。综上所述，本发明是一种铬质量含量在10% 90%、铝含量在10% 90%范围内的二元铬铝合金靶材，获得相对密度在99%以上的铬铝合金靶材，制成的靶材致密度高，成分均勻，可以进行后续机械加工，镀膜效果好，可以满足镀膜膜层要求的铬铝合金靶材的粉末真空热压烧结制备方法。
图1是本发明实施例1获得的铬铝合金靶材的外观照片。图2是本发明实施例1获得的铬铝合金靶材的内部显微组织照片。图3是本发明实施例2获得的铬铝合金靶材的外观照片。图4是本发明实施例2获得的铬铝合金靶材的内部显微组织照片。图5是本发明实施例3获得的铬铝合金靶材的外观照片。
图6是本发明实施例3获得的铬铝合金靶材的内部显微组织照片。图7是本发明实施例4获得的铬铝合金靶材的外观照片。图8是本发明实施例4获得的铬铝合金靶材的内部显微组织照片。图9是本发明实施例5获得的铬铝合金靶材的外观照片。图10是本发明实施例5获得的铬铝合金靶材的内部显微组织照片。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式
对本发明作详细说明。实施例1 针对成分为90% Cr-IO % Al的铬铝合金靶材，采用纯度为99. 5%的铬粉，纯度为99. 5%的铝粉做为原料，其中铬粉的平均粒径为45 μ m，铝粉的平均粒径为20 μ m，将铬粉和铝粉粉末按9 1配比，在电子天平上按质量称量好后，将混合粉末放入三维混料机的混料筒中进行混料，混料时间为40分钟。将混合好的铬粉和铝粉装入烧结用的模具中， 模具中装好的粉末首先在室温下进行预压紧，预压压紧力为lOMPa，压紧后固定模具螺栓， 将模具放入真空热压机中，热压机的上、下压头对准模具上、下压头，抽真空后达到真空度 6. 7X10_2I^后，开始烧结，烧结温度达到450°C时，保温10分钟，以便排出粉末间的残余气体。然后继续升温，到1200°C，压力从IOMI^a逐渐升高到lOOMPa，到达设定温度和压力后， 保持温度和压力60分钟，然后降温，同时降低压力到5MPa，直至冷却到室温后，完全卸除压力。冷却到室温后，去除真空，脱模，获得烧结成型的铬铝合金靶材坯料。通过上述工艺热压烧结后90% Cr-IO% Al的铬铝靶材外观和内部显微组织照片见图1和图2。实施例2 针对成分为80% Cr-20% Al的铬铝合金靶材，采用纯度为99. 7%的铬粉，纯度为99. 6%的铝粉做为原料，其中铬粉的平均粒径为75 μ m，铝粉的平均粒径为38 μ m，将铬粉和铝粉粉末按8 2配比，在电子天平上按质量称量好后，将混合粉末放入三维混料机的混料筒中进行混料，混料时间为50分钟。将混合好的铬粉和铝粉装入烧结用的模具中， 模具中装好的粉末首先在室温下进行预压紧，预压压紧力为20MPa，压紧后固定模具螺栓， 将模具放入真空热压机中，热压机的上、下压头对准模具上、下压头，抽真空后达到真空度 6. 7X10’a后，开始烧结，烧结温度达到460°C时，保温10分钟，以便排出粉末间的残余气体。然后继续升温，到1100°c，压力从IOMI^a逐渐升高到lOOMPa，到达设定温度和压力后， 保持温度和压力40分钟，然后降温，同时降低压力到5MPa，直至冷却到室温后，完全卸除压力。冷却到室温后，去除真空，脱模，获得烧结成型的铬铝合金靶材坯料。通过上述工艺热压烧结后80% Cr-20% Al的铬铝靶材外观和内部显微组织照片见图3和图4。实施例3 针对成分为50% Cr-50% Al的铬铝合金靶材，采用纯度为99. 7%的铬粉，纯度为99. 6%的铝粉做为原料，其中铬粉的平均粒径为150m，铝粉的平均粒径为74μπι，将铬粉和铝粉粉末按1 1配比，在电子天平上按质量称量好后，将混合粉末放入三维混料机的混料筒中进行混料，混料时间为60分钟。将混合好的铬粉和铝粉装入烧结用的模具中，模具中装好的粉末首先在室温下进行预压紧，预压压紧力为30MPa，压紧后固定模具螺栓， 将模具放入真空热压机中，热压机的上、下压头对准模具上、下压头，抽真空后达到真空度 6. 7X10_3I^后，开始烧结，烧结温度达到475°C时，保温10分钟，以便排出粉末间的残余气体。然后继续升温，到1000°c，压力从IOMI^a逐渐升高到50MPa，到达设定温度和压力后， 保持温度和压力30分钟，然后降温，同时降低压力到5MPa，直至冷却到室温后，完全卸除压力。冷却到室温后，去除真空，脱模，获得烧结成型的铬铝合金靶材坯料。通过上述工艺热压烧结后50% Cr-50% Al的铬铝靶材外观和内部显微组织照片见图5和图6。实施例4 针对成分为30% Cr-70% Al的铬铝合金靶材，采用纯度为99. 5%的铬粉，纯度为99. 6%的铝粉做为原料，其中铬粉的平均粒径为178 μ m，铝粉的平均粒径为IMymJf 铬粉和铝粉粉末按3 7配比，在电子天平上按质量称量好后，将混合粉末放入三维混料机的混料筒中进行混料，混料时间为50分钟。将混合好的铬粉和铝粉装入烧结用的模具中，模具中装好的粉末首先在室温下进行预压紧，预压压紧力为20MPa，压紧后固定模具螺栓，将模具放入真空热压机中，热压机的上、下压头对准模具上、下压头，抽真空后达到真空度6. 7X 10’a后，开始烧结，烧结温度达到500°C时，保温5分钟，以便排出粉末间的残余气体。然后继续升温，到950°C，压力从IOMI^a逐渐升高到40MPa，到达设定温度和压力后， 保持温度和压力20分钟，然后降温，同时降低压力到5MPa，直至冷却到室温后，完全卸除压力。冷却到室温后，去除真空，脱模，获得烧结成型的铬铝合金靶材坯料。通过上述工艺热压烧结后30% Cr-70% Al的铬铝靶材外观和内部显微组织照片见图7和图8。实施例5 针对成分为10% Cr-90% Al的铬铝合金靶材，采用纯度为99. 6%的铬粉，纯度为 99. 5 %的铝粉做为原料，其中铬粉的平均粒径为245 μ m,铝粉的平均粒径为165 μ m,将铬粉和铝粉粉末按1 9配比，在电子天平上按质量称量好后，将混合粉末放入三维混料机的混料筒中进行混料，混料时间为40分钟。将混合好的铬粉和铝粉装入烧结用的模具中， 模具中装好的粉末首先在室温下进行预压紧，预压压紧力为lOMPa，压紧后固定模具螺栓， 将模具放入真空热压机中，热压机的上、下压头对准模具上、下压头，抽真空后达到真空度 6. 7X10_3I^后，开始烧结，烧结温度达到500°C时，保温10分钟，以便排出粉末间的残余气体。然后继续升温，到900°C，压力从IOMI^a逐渐升高到20MPa，到达设定温度和压力后，保持温度和压力10分钟，然后降温，同时降低压力到5MPa，直至冷却到室温后，完全卸除压力。 冷却到室温后，去除真空，脱模，获得烧结成型的铬铝合金靶材坯料。通过上述工艺热压烧结后10% Cr-90% Al的铬铝靶材外观和内部显微组织照片见图9和图10。
权利要求
1.一种铬铝合金靶材的粉末真空热压烧结制备方法，铬铝合金靶材成分配比为铬质量百分比含量为10% 90%，铝质量百分比含量为10% 90%，其特征是在于其制备步骤是(1)、金属铬粉末的粒度为45μ m 245 μ m,金属铝粉末的粒度为20 μ m 165 μ m,所有粉末纯度在99. 5%以上；(2)、将铬粉和铝粉混合均勻；(3)、将混合好的铬粉和铝粉装在烧结用的模具中，将模具放入真空热压机中，抽真空后烧结，烧结温度从室温升温到450°C 500°C时，保温5 10分钟，然后继续升温到 9000C 12000C，同时压力保持在5 IOOMPa范围内，真空度达到6. 7X 1(Γ2 6. 7X 10 , 保持温度、压力和真空度时间为10 60分钟，然后开始降温，同时降低压力到5MPa，直至冷却到室温后，完全卸除压力；(4)、冷却到室温后，去除真空，脱模，获得烧结成型的铬铝合金靶材坯料，然后通过车床车加工或者磨床磨削获得铬铝合金靶材。
2.根据权利要求1所述的铬铝合金靶材的粉末真空热压烧结制备方法，其特征是在于上述步骤O)中所述的铬粉和铝粉混合均勻的方式是将铬粉和铝粉的粉末按需要的配比在电子天平上称量好，在三维混料机中进行充分混合，混料时间为40分钟到60分钟，确保混合均勻。
3.根据权利要求2所述的铬铝合金靶材的粉末真空热压烧结制备方法，其特征是在于混合过程中在混料筒中充入氩气减少粉末混料过程中的氧化。
4.根据权利要求1、2或3所述的铬铝合金靶材的粉末真空热压烧结制备方法，其特征是在于上述步骤(3)中将混合好的铬、铝混合粉末装入烧结用的模具中，在室温下进行预压紧，预压压紧力为10 30MPa，确保压头除了上、下方向可运动外，四周其他方向都固定无法运动。
全文摘要
本发明公开了一种铬铝合金靶材的粉末真空热压烧结制备方法，在不同的热压烧结温度和压力下，得到不同成分配比的铬铝合金靶材，满足不同真空溅射镀膜的需要。本发明采用的热压烧结工艺制备铬铝合金靶材，制备工艺简单，生产周期短，获得的靶材晶粒尺寸细小，成分均匀，致密度高，适合实际规模化生产。
文档编号C23C14/32GK102363215SQ20111034436
公开日2012年2月29日 申请日期2011年11月4日 优先权日2011年11月4日
发明者余琨 申请人:中南大学