专利名称：一种常压烧结合成莫来石晶须的方法
技术领域：
本发明涉及一种常压烧结合成莫来石晶须的方法，属于材料制备领域。
背景技术：
莫来石晶须由于具有耐高温、耐磨损、抗氧化、热膨胀系数低、抗热震性能优良等 突出优点，而且其优异的高温抗蠕变性能使其特别适合作为高温环境用金属、陶瓷材料的 增强增韧晶须使用。关于莫来石晶须的制备已有许多文献和专利报道。日本Okada等以正硅酸乙酯和 硝酸铝制备的Al2O3-SiO2干凝胶，同AlF3在密闭的容器内煅烧合成了莫来石晶须(参见材 料科学通讯.8 [9] (1989) :1052-1054)。该方法采用正硅酸乙酯和硝酸铝价格昂贵，制备溶 胶凝胶工序复杂，操作周期长。中国申请专利CN92102982. 9公开了一种高纯度莫来石晶须 制备方法，该方法将铝盐溶解在醇溶液中，按SiO2 Al2O3 = 2 3的摩尔比滴加硅的醇盐， 并加入HF溶液，将得到的凝胶烘干、破碎、过筛、煅烧，最后得到各种长径比的莫来石晶须。 该方法制备过程采用两次煅烧，能源消耗大并且其制备工艺复杂，莫来石晶须产率不高。美 国专利4910172和4948766公开了用粉末烧结法(A1203、Si02、AlF3)制备莫来石晶须方法。 该方法制备出的莫来石晶须分布不均，煅烧温度高，生长出的莫来石晶须长径比较短。徐晓 红等以高岭土、工业氢氧化铝、AlF3, V2O5为原料原位合成制备莫来石晶须(参见原位合成 莫来石晶须及微观结构研究，武汉理工大学学报，2007，28 (2) :89-92)。该方法制备出的莫 来石晶须含杂质多、纯度低，难以应用于增强增韧金属、陶瓷材料。本发明是利用氟化铝在高温下形成的气体进行气_固反应，有利于晶体的异向生 长，合成按照特定方向生长的晶须，在高温加热过程中五氧化二钒将挥发促进气_固反应 的传质过程并且活化增加氧化铝晶格缺陷，活化晶格，促进莫来石形成。本发明中生长的晶 须是通过如下气_固反应生长的。Al (OH) 3 — A1203+H20(1)6AlF3+302 — 6A10F+12F(2)A1203+2F — 2A10F+0 . 502(3)2Si02+8F — 2SiF4+202(4)6A10F+2SiF4+3. 502 — 3A1203 · 2Si02+14F(5)此反应过程中生成的莫来石在氟化铝高温气体中达到一定饱和度后析出成核，在 气体提供的气相环境下莫来石晶核按照晶体生长惯习面生长，形成柱状莫来石晶须。
发明内容
本发明的目的在于提供一种常压烧结合成莫来石晶须的方法，利用粉末常压烧结 法合成莫来石晶须，利用莫来石晶须的高温抗蠕变性能，制备能够在1200°C以上用于增强 增韧金属、陶瓷基体的第二相晶须材料。
本发明是通过下述技术方案实现原料和添加剂组成及质量百分比原料工业氢氧化铝75. 5% -85. 5%，二氧化硅14. 5% -24. 5%，总量为100%,添加剂氟化铝为原料重量的2-6%，五氧化二钒为原料重量的的2-6% ；按照上述配方制备莫来石晶须按以下步骤完成(1)球磨将原料和添加剂按配方的质量百分比配料，再按原料酒精球= 1-4 4-8 8-12加入球磨机中，进行湿法球磨6-10h，得到粒度为75-100um的粉料，酒精 为球磨介质；(2)烘干将球磨好的粉料在烘箱中，在80-100°C下，烘干4_6h，脱去球磨后粉料 中的酒精，获得混合均勻的粉料；(3)混磨在混合均勻的粉料中加入原料重量的3-5%，重量百分浓度为10-15% 的聚乙烯醇溶液(PVA)，用研磨棒混合研磨15-45min后入密闭容器中陈化12_24h ；(4)压片将陈化后的粉料在粉末式压片机上以15_25MPa的压力压制成，直径X 高度=10-15mmX5-10mm 的片料；(5)烧结将压好的片料放在密闭的氧化铝陶瓷坩埚中，在马弗炉中以3_5°C /min 的升温速率从室温升到800-1000°C，保温烧结l_2h后，再以5-10°C /min的升温速率升到 12500C _1450°C保温烧结2_3h，随炉冷却，得到莫来石晶须产品。本发明的优点在于通过常压粉末烧结法合成莫来石晶须其工艺简单、合成出的 莫来石晶须具有分散程度高、粒径分布均勻、长径比和纯度较高的优点，可以很好的作为金 属、陶瓷材料的增强增韧晶须使用。
图1、2为实施例1莫来石晶须产品结构的电子显微镜扫描显示图；图3为实施例 2莫来石晶须产品结构的电子显微镜扫描显示图。
具体实施例方式实施例1 原料采用工业氢氧化铝75. 5%，二氧化硅24. 5%，添加原料质量的2% 的氟化铝和原料质量的4%的五氧化二钒，按原料酒精球=2 4 8加入行星式球磨 机进行湿法球磨8h，得到粒度为75-lOOum的混合粉料，将球磨好的粉料在烘箱中，在100°C 下烘干4h，脱去球磨后粉料中的酒精，获得混合均勻的粉料；再将此粉料加入原料质量的 3%重量百分浓度为15%的聚乙烯醇溶液混合，用研磨棒混合研磨25min后、陈化24h后， 用粉末式压片机压制成10-15mmX5-10mm的片料，再放入密闭的氧化铝陶瓷坩埚中再入马 弗炉中以；TC /min的升温速率从室温升到800°C，保温2h后，再以5°C /min升温速率升到 1250°C并保温3h，之后随炉冷却，即得莫来石晶须产品。生成的莫来石晶须分散良好，晶须 长度为20-30 μ m,直径为1. 5-2 μ m,长径比达到12-15，适用于增强增韧金属、陶瓷材料。见 图1、图2。实施例2 原料采用工业氢氧化铝80. 5%，二氧化硅19. 5%，添加剂氟化铝和五氧 化二钒分别为原料质量的6%和2%，在行星式球磨机中湿法球磨，获得混合均勻的粉料， 在80°C下烘6h，再将此粉料加4%重量百分浓度为12%的聚乙烯醇溶液混合用研磨棒混合研磨40min后入密闭容器中并陈化18h后，用粉末式压片机压制成10_15mmX5_10mm的片 料，放在密闭的氧化铝陶瓷坩埚中再入马弗炉中以4°C /min升温速率从室温升到900°C，保 温1. 5h后，再以8°C /min升温速率升到1350°C并保温2. 5h，之后样品随炉冷却，即得到所 要产品。扫描电子显微镜显示，生成的莫来石晶须分散良好，晶须长度为50-70μπι，直径为 2. 5-4μπι，长径比达到15-20，适用于增强增韧金属、陶瓷材料，见图3。
权利要求
一种常压烧结合成莫来石晶须的方法，其特征在于本发明通过下述技术方案实现，1)、原料和添加剂组成及质量百分比原料工业氢氧化铝75.5％ 85.5％，二氧化硅14.5％ 24.5％，总量为100％，添加剂氟化铝为原料重量的2 6％，五氧化二钒为原料重量的的2 6％；2)、按照上述的配方制备莫来石晶须按以下步骤完成(1)、球磨将原料和添加剂按配方的质量百分比配料，再按原料∶酒精∶球＝1 4∶4 8∶8 12加入球磨机中，进行湿法球磨6 10h，得到粒度为75 100um的粉料，酒精为球磨介质；(2)、烘干将球磨好的粉料在烘箱中，在80 100℃下，烘干4 6h，脱去球磨后粉料中的酒精，获得混合均匀的粉料；(3)、混磨在混合均匀的粉料中加入原料重量的3 5％，重量百分浓度为10 15％的聚乙烯醇溶液，用研磨棒混合研磨15 45min后入密闭容器中陈化12 24h；(4)、压片将陈化后的粉料在粉末式压片机上以15 25MPa的压力压制成，直径×高度＝10 15mm×5 10mm的片料；(5)、烧结将压好的片料放在密闭的氧化铝陶瓷坩埚中，在马弗炉中以3 5℃/min的升温速率从室温升到800 1000℃，保温烧结1 2h后，再以5 10℃/min的升温速率升到1250℃ 1450℃，保温烧结2 3h，随炉冷却，得到莫来石晶须产品。
全文摘要
本发明涉及一种常压烧结合成莫来石晶须的方法，是一种利用莫来石晶须的高温抗蠕变性能，制备能够在1200℃以上用于增强增韧金属、陶瓷基体的第二相晶须材料。通过常压粉末烧结法合成莫来石晶须其工艺简单、合成出的莫来石晶须具有分散程度高、粒径分布均匀、长径比和纯度较高的优点，可以作为金属、陶瓷材料的增强增韧晶须使用。
文档编号C30B1/10GK101935877SQ20101027080
公开日2011年1月5日 申请日期2010年9月3日 优先权日2010年9月3日
发明者刘永鹤, 夏洪应, 姚现昭, 孟彬, 张利波, 彭金辉, 曹威扬, 郭胜惠 申请人:昆明理工大学