一种细晶莫来石陶瓷的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种细晶莫来石陶瓷的制备方法，属于透明陶瓷制备领域。
【背景技术】
[0002]莫来石(3A1203 *2Si02)为铝的铝硅酸盐矿物，是Al203_Si02€统中的唯一稳定相。莫来石陶瓷是主晶相为莫来石的一大类陶瓷的统称，纯莫来石为高铝材料，晶体属斜方晶系。莫来石可作为高温结构材料和功能材料，因为莫来石具有高温稳定性、高温抗蠕变性、高温力学性能以及优良的化学稳定性、强抗氧化性、强抗腐蚀性、低热膨胀性和良好的电绝缘性，是理想的高级耐火材料，被广泛用于冶金、玻璃、陶瓷、化学、电力、国防、燃气和水泥等工业，受到耐火材料行业的青睐。同时，由于其优异的介电性能及高温环境中优良的中红外透过性能，莫来石也成为在电子、光学等领域应有的候选材料，正日益受到人们的重视。在透明陶瓷制备中对莫来石粉末有很高的要求，同时莫来石陶瓷的烧结特别是透明陶瓷的制备条件非常苛刻。
[0003]在透明陶瓷中，如果晶粒的直径与入射光的波长相同，则晶粒对入射光散射最强；晶粒直径小于入射光波长时，光线可以容易的通过。同时，由于晶粒尺寸还会影响陶瓷材料的表面光洁度，而表面光洁度也会对透明陶瓷的透明度产生影响。一般的，晶粒尺寸细小，分布均匀的透明陶瓷具有较高的透明度。所以，细晶莫来石陶瓷是一个重要的研宄方向。
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足，而提供一种细晶莫来石陶瓷的制备方法，该方法得到的细晶莫来石陶瓷材料晶粒细小，致密度高。
[0005]本发明所采取的技术方案是，一种细晶莫来石陶瓷的制备方法，其特征在于包括如下步骤:
[0006](I)按正硅酸四乙酯:乙醇溶液:去离子水的配比为Ig:3.31-3.32g:
1.68-1.69g，将正硅酸四乙酯溶入乙醇溶液中(所述乙醇溶液的浓度为99.7% -100%质量)，加去离子水，利用盐酸调节溶液PH为1.9-2.1，充分搅拌得到溶液A;
[0007]按正硅酸四乙酯:九水合硝酸铝Al(NO3)3.9H20 = 32g:172g，九水合硝酸铝Al (NO3) 3.9H20:去离子水=Ig:1.31-1.32g，选取九水合硝酸铝Al (NO3) 3.9H20和去离子水；将九水合硝酸铝Al (NO3) 3.9H20溶入去离子水中，充分搅拌得到溶液B ；
[0008]将溶液A逐渐滴加到溶液B中，老化5-6天、干燥后得到干凝胶，先经高温炉800°C热处理、球磨2h后过筛；再在快速升温条件下(所述快速升温为90-100°C/min)，1000°C预处理，保温时间3min，然后冷却，研磨lOmin，得到莫来石前驱体粉体；
[0009](2)莫来石前驱体粉体在放电等离子烧结炉(SPS)中烧结，烧结温度为1400°C，温度达到1150°C时开始加压，压力为80MPa，升温速率大于90°C /min ;在烧结后期，粉体致密化即将完成，为控制陶瓷内部晶粒生长，在适当温度点开始降低升温速率，延长保温时间，降低了晶粒生长的驱动力，使晶粒生长缓慢，制备出晶粒细小的莫来石陶瓷。
[0010]按上述方案，步骤(2)所述在烧结后期，在适当温度点开始降低升温速率为:莫来石前驱体粉体烧结过程中升温速率转折温度点在1250°C?1320°C之间，升温速率转折温度点之前的升温速率在90?110°C /min之间，升温速率转折温度点之后的升温速率在10?300C /min之间，保温时间在10?20min之间。
[0011]按上述方案，步骤⑵所述在烧结后期，在适当温度点开始降低升温速率为:莫来石前驱体粉体烧结过程中升温速率转折温度点在1280°C?1300°C之间，升温速率转折温度点之前的升温速率在90?100°C /min之间，升温速率转折温度点之后的升温速率在10?20°C /min之间，保温时间在15?20min之间。
[0012]本发明的技术要点是，找到合适的升温速率、升温速率温度转折点以及保温时间，制备出晶粒细小的莫来石陶瓷。
[0013]本发明的有益效果是:通过放电等离子体烧结(SPS)工艺，在烧结中后期，通过降低烧结速率，减少直流电流诱导生成的缺陷，抑制晶粒生长，增加保温时间，使陶瓷最大程度的致密化，来制备晶粒细小，致密度高的莫来石陶瓷。该制备方法工艺简单，耗费低，方便操作，制得的陶瓷晶粒细小，致密度高。
【附图说明】
[0014]图1为本发明实例1-4制备的莫来石块体的XRD衍射图谱。
[0015]图2为本发明实例1-4制备的莫来石块体的FESEM图谱。
[0016]图3为本发明实例1-4制备的莫来石块体的致密度、晶粒大小曲线图。
【具体实施方式】
[0017]为了更好地理解本发明，下面结合附图、实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
[0018]实施例1:
[0019]一种细晶莫来石陶瓷的制备方法，包括如下步骤:
[0020](I)将32g正硅酸四乙酯溶入106g乙醇溶液中(所述乙醇溶液的浓度为99.7% -100%质量，以下实施例相同)，加去离子水54g，利用盐酸调节溶液pH为2，充分搅拌得到溶液A ；
[0021]将172g的Al (NO3)3.9H20溶入227g去离子水中，充分搅拌得到溶液B ;
[0022]将溶液A逐渐滴加到溶液B中，老化6天、干燥后得到干凝胶，先经高温炉800°C热处理、球磨2h后过筛；再在快速升温条件下(所述快速升温为100°C /min)，1000°C预处理，保温时间3min，然后冷却，研磨lOmin，得到莫来石前驱体粉体；
[0023](2)莫来石前驱体粉体在放电等离子烧结炉(SPS)中烧结，烧结温度为1400°C，温度达到1150°C时开始加压，压力为80MPa，升温速率转折温度点为1250°C，1250°C之前升温速率为90°C /min, 1250°C _1400°C之间升温速率为30°C /min，保温时间是lOmin，得到细晶莫来石陶瓷。陶瓷块体直径为15_，质量为2g。
[0024]实施例2:
[0025]一种细晶莫来石陶瓷的制备方法，包括如下步骤:
[0026](I)将32g正硅酸四乙酯溶入106g乙醇溶液中，加去离子水54g，利用盐酸调节溶液pH为2，充分搅拌得到溶液A ；
[0027]将172g的Al (NO3) 3.9H20溶入227g去离子水中，充分搅拌得到溶液B ；
[0028]将溶液A逐渐滴加到溶液B中，老化6天、干燥后得到干凝胶，先经高温炉800°C热处理、球磨2