专利名称：一种纤芯失配的光纤二氧化氮气体浓度测量仪的制作方法
技术领域：
本发明属于气敏传感技术领域，特别是一种纤芯失配的光纤二氧化氮气体浓度测
量仪，其可以及时准确地对工业废气、食品和居住环境、空气污染等环境中的二氧化氮有害 气体浓度信号进行监控与测量。
背景技术：
目前许多工业领域、空气污染、矿井安全等环境中对有害有毒气体的实施测量与
控制非常重要。相比于其它电量的气体传感器，光纤气体传感器以光纤具有体积小、频带
宽、传输损耗低、抗电磁干扰性强和携带的信息量大的特点，由其构成的传感器具有抗电磁
干扰、电绝缘、耐腐蚀、灵敏度高、便于复用、成网等诸多优点而倍受重视。 现有的测量技术中，均是根据不同气体对某种特定波长的吸收情况而对气体进行
定量或定性的分析，该传感系统复杂、成本较高；一些采用抛光光纤裸露纤芯表面以及通过
腐蚀获得锥形光纤，在一定程度上都破坏了光纤的结构，降低了其机械强度。采用不同纤芯
直径的光纤直接熔接的方法，可以在传感区域产生非常强的倏逝场，而且成本低廉、制作简
单、易于实现。该传感器集纳米复合薄膜的优良特性与光纤的优势于一体，能够实现分布式
测量、易于集成并且远程传感，因此具有其他传感器无可比拟的优势。目前尚未有结合纳米
复合结构薄膜的特性与光纤倏逝场的环境敏感特性的传感器对二氧化氮气体浓度等信号
感测及分析的方案。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在问题，提供一种结构简单、响应时间短、灵敏度高且
制作方便、成本低廉、易于实施的纤芯失配的光纤二氧化氮气体浓度测量仪。 本发明的技术方案 —种纤芯失配的光纤二氧化氮气体浓度测量仪，包括光源、两个光分路器a、 b、光 纤传感元件、光谱分析仪、两个光电探测器a、 b和连接用光纤；光源通过光纤与光分路器a 连接，光分路器a —端作为参考臂通过光纤与光电探测器a相连，另一端通过光纤分别与光 纤传感元件和光分路器b串联连接，光分路器b—端与光谱分析仪相连，另一端与光电探测 器b相连；光纤传感元件位于被测二氧化氮气体中。
所述连接用光纤为单模光纤或多模光纤。
所述光源采用扫描激光器或宽带光源。 所述光纤传感元件为多模_单模_多模结构，其由两段多模光纤和位于两段多模 光纤中间的一段裸单模光纤通过熔接构成，在裸单模光纤上沉积有氧化锌和酞菁铜纳米复 合薄膜。所述裸单模光纤的长度为8mm-3cm。 所述氧化锌和酞菁铜纳米复合薄膜中，氧化锌薄膜的厚度为5nm-10nm、酞菁铜薄 膜的厚度为30nm-100nm。
所述光纤传感元件的制备方法是将裸单模光纤与多模光纤进行切割并保证光纤 端面平整，然后用光纤熔接机将裸单模光纤两端与多模光纤熔接；用射频磁控溅射生长薄 膜法在裸单模光纤上先沉积氧化锌纳米薄膜，薄膜沉积中设置本底压强为(1-2) X10—3Pa、 工作压强为(0. 8-1. 2)Pa、氩气流量为(18-25) sccm(毫升/分)、射频溅射功率为150W 190W ;将氧化锌薄膜在温度为80-10(TC条件下退火处理2小时-4小时；用真空热蒸发 镀膜法在已沉积氧化锌薄膜的单模光纤上沉积酞菁铜纳米薄膜，工作室真空度为(1 3)X10-3Pa，蒸发电流为(30-60)A，CuPc薄膜的蒸发速率为(l-3)nm/s ;最后用原子力显微
镜对薄膜表面形貌进行测试。
测试原理 将多模光纤、单模光纤以及多模光纤按照多模-单模-多模的结构熔接起来，由于 纤芯直径不同而包层直径相同，因此使得纤芯芯径失配，原来在多模光纤中传输的纤芯模， 当经过单模光纤时，一部分纤芯模将与单模光纤中的包层模重新耦合，形成非常强的倏逝 场。 倏逝场对外界环境的折射率变化有很好的敏感性，当我们在单模光纤部分沉积复 合纳米结构的敏感薄膜氧化锌-酞菁铜后，将其置于一定浓度的二氧化氮气体中，由于敏 感薄膜与气体的作用，将使得敏感薄膜的光学性质发生变化，从而引起折射率的变化。即倏 逝场所在的环境折射率发生变化，引起倏逝场发生变化。
对于倏逝场传输强度变化，即覆盖纳米薄膜的光纤的透射功率的变化为
Pt = P。exp (-2r A a L) (1) 其中，P。为没有接触气体时的透射功率。r = P倏逝场/P整个光强，L是传感元件单模光 纤的长度或者被沉积薄膜的光纤的长度。Aa = a' -a，a'为与气体作用后的薄膜的 吸收系数，a为未与气体作用时的复合薄膜的吸收系数。当传感器没有接触气体时，A a =0， Pt = P。。 A a主要和敏感薄膜的厚度、折射率以及外部介质的折射率有关。
对二氧化氮气体敏感的薄膜材料主要是酞菁铜，研究表明，具有复合结构的薄膜 能够更好的提高反应时间和浓度范围，并且可以根据传感器特性的要求进行灵活调节。因 此可以选取氧化锌来一起复合，这些材料成本低、易获取、易生长。采用纳米结构的复合薄 膜，可有效提高响应时间。采用射频磁控溅射法在传感用的单模光纤上沉积酞菁铜高分子 材料以及氧化锌，该方法生成的薄膜是一种具有纳米复合结构，而且可以根据敏感特性的 要求对成分比较进行调节，从而优化传感器的敏感特性。经过大量的实验研究优化了其厚 度并用透射电子显微镜观测其复合薄膜的结构形貌良好得以提高其气体浓度敏感性。然 后，对复合薄膜进行热处理以提高其温度稳定性，使得该传感器不仅可利用于一般环境或 者普通的高温环境下，而不会受到外界温度变化的影响。这样有望得到不受温度影响的二 氧化氮气体浓度测量仪。 本发明的有益效果是传感元件采用氧化锌和酞菁铜纳米复合薄膜，其光学性质 好、化学性能稳定、设计灵活、稳定性好和响应速度快；采用光纤型传感元件还具有耐高温、 耐腐蚀、测量精度高、小型化、抗电磁干扰、电绝缘性能好、安全可靠、可远距离传输、易复用 等优点，特别适合在恶劣和环境污染比较严重的环境下工作。本发明结构简单、制备成本 低、可靠性高，使光纤气体传感器向着实用化、微型化的方向发展，具有成为分布式及远距 测量的探测器的潜力。
图1是本发明的结构示意图。
图2是本发明中光纤传感元件的结构示意图。 图中l.光源 2-I、2-II.光分路器a、b 3.光纤传感元件4_1、4_11.光电 探测器a、b 5.光谱分析仪 6.连接用光纤 7.被测二氧化氮气体8.氧化锌和酞 菁铜纳米复合薄膜 9.裸单模光纤 10.多模光纤
具体实施例方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例 —种纤芯失配的光纤二氧化氮气体浓度测量仪，包括光源1、两个光分路器a、 b 2-I、2-II.光纤传感元件3、光谱分析仪5、两个光电探测器a、 b4-I、4-II和连接用光纤6 ; 光源1通过光纤6与光分路器a2-I连接，光分路器a2-I —端作为参考臂通过光纤6与光 电探测器a4-I相连，另一端通过光纤6分别与光纤传感元件3和光分路器b2-II串联连 接，光分路器b4-II —端与光谱分析仪5相连，另一端与光电探测器b4-II相连；光纤传感 元件3位于被测二氧化氮气体7中。该实施例中，光源1的工作波段为1530-1570nm ;光分 路器2-I、2-II为光耦合器；连接用光纤6采用1550nm波段的单模光纤；光纤传感元件为 多模-单模-多模结构，在裸单模光纤上沉积有氧化锌和酞菁铜纳米复合薄膜，裸单模光纤 的长度为8mm，氧化锌薄膜的厚度为5nm-10nm、酞菁铜的厚度为30nm-100nm ;光纤传感元件 的制备方法是将裸单模光纤与多模光纤进行切割并保证光纤端面平整，然后用光纤熔接 机将裸单模光纤两端与多模光纤熔接；用射频磁控溅射生长薄膜法在裸单模光纤上先沉积 氧化锌纳米薄膜，薄膜沉积中设置本底压强为(l-2)X10—3Pa、工作压强为(0.8-1.2)Pa、氩 气流量为(18-25) sccm(毫升/分)、射频溅射功率为150W 190W ;将氧化锌薄膜在温度为 IO(TC条件下退火处理3小时；用真空热蒸发镀膜法在已沉积氧化锌薄膜的单模光纤上沉 积酞菁铜纳米薄膜，真空度为(1 3)X10-3Pa，蒸发舟用自制的宽(l-1.5)cm的钼片蒸发 舟，蒸发电流为(30-60)A，CuPc薄膜的蒸发速率为(l-3)nm/s左右；最后用原子力显微镜对 薄膜表面形貌进行测试。 实际使用时，用光谱仪监测被测二氧化氮气体浓度变化时光纤传感器件的透射谱 的变化，用光电探测器计算其透射光强，由此可以实现对气体浓度的检测。
权利要求
一种纤芯失配的光纤二氧化氮气体浓度测量仪，其特征在于包括光源、两个光分路器a、b、光纤传感元件、光谱分析仪、两个光电探测器a、b和连接用光纤；光源通过光纤与光分路器a连接，光分路器a一端作为参考臂通过光纤与光电探测器a相连，另一端通过光纤分别与光纤传感元件和光分路器b串联连接，光分路器b一端与光谱分析仪相连，另一端与光电探测器b相连；光纤传感元件位于被测二氧化氮气体中。
2. 根据权利要求1所述纤芯失配的光纤二氧化氮气体浓度测量仪，其特征在于所述连接用光纤为单模光纤或多模光纤。
3. 根据权利要求1所述纤芯失配的光纤二氧化氮气体浓度测量仪，其特征在于所述光源采用扫描激光器或宽带光源。
4. 根据权利要求1所述纤芯失配的光纤二氧化氮气体浓度测量仪，其特征在于所述光纤传感元件为多模-单模-多模结构，其由两段多模光纤和位于两段多模光纤中间的一 段裸单模光纤通过熔接构成，在裸单模光纤上沉积有氧化锌和酞菁铜纳米复合薄膜。
5. 根据权利要求4所述纤芯失配的光纤二氧化氮气体浓度测量仪，其特征在于所述裸单模光纤的长度为8mm-3cm。
6. 根据权利要求4所述纤芯失配的光纤二氧化氮气体浓度测量仪，其特征在于所 述氧化锌和酞菁铜纳米复合薄膜中，氧化锌薄膜的厚度为5nm-10nm、酞菁铜薄膜的厚度为 30nm-100nm。
7. 根据权利要求4所述纤芯失配的光纤二氧化氮气体浓度测量仪，其特征在于所述 光纤传感元件的制备方法是将裸单模光纤与多模光纤进行切割并保证光纤端面平整，然 后用光纤熔接机将裸单模光纤两端与多模光纤熔接；用射频磁控溅射生长薄膜法在裸单 模光纤上先沉积氧化锌纳米薄膜，薄膜沉积中设置本底压强为(1-2) X10—卞a、工作压强为 (0. 8-1. 2)Pa、氩气流量为(18-25) sccm(毫升/分)、射频溅射功率为150W 190W ;将氧化 锌薄膜在温度为80-10(TC条件下退火处理2小时-4小时；用真空热蒸发镀膜法在已沉积 氧化锌薄膜的单模光纤上沉积酞菁铜纳米薄膜，工作室真空度为(1 3) X10-3Pa，蒸发电 流为(30-60)A， CuPc薄膜的蒸发速率为(l-3)nm/s ;最后用原子力显微镜对薄膜表面形貌 进行测试。
全文摘要
一种纤芯失配的光纤二氧化氮气体浓度测量仪，包括光源、光分路器、光纤传感元件、光谱分析仪、光电探测器和连接用光纤；光纤传感元件为多模-单模-多模结构，其由两段多模光纤和位于两段多模光纤中间的一段裸单模光纤通过熔接构成，在裸单模光纤上沉积有氧化锌和酞菁铜纳米复合薄膜；光纤传感元件位于被测二氧化氮气体中。本发明的优点是结构简单、成本低、可靠性高；传感元件光学性质好、化学性能稳定、设计灵活、稳定性好和响应速度快；采用光纤型传感元件还具有耐高温、耐腐蚀、测量精度高、小型化、抗电磁干扰、电绝缘性能好、安全可靠、可远距离传输、易复用等优点，特别适合在恶劣和环境污染比较严重的环境下工作。
文档编号G02B1/10GK101718693SQ200910228960
公开日2010年6月2日 申请日期2009年12月4日 优先权日2009年12月4日
发明者刘健, 刘波, 张楷亮, 张红敏, 苗银萍, 赵启大 申请人:天津理工大学