转换材料,及其组合物和制造方法

转换材料,及其组合物和制造方法
【专利摘要】转换材料，其包含一种或多于一种聚合物以及包含盐和溶剂部分的电解质，所述溶剂部分包含一种或多种溶剂；和均匀分散在整个所述转换材料中的一种或多种具有电致变色和光致变色性质的化合物；并且其中所述转换材料在暴露于紫外光时可从亮态转变为暗态并在施加电压时从暗态转变为亮态。
【专利说明】转换材料，及其组合物和制造方法
[0001]相关申请
[0002] 本申请要求2012年4月9日提交的美国临时申请No. 61/621，736、2012年7 月19日提交的美国临时申请No. 61/673, 470、2012年9月26日提交的美国临时申请 No. 61/706, 001、和2012年9月28日提交的PCT申请PCT/CA 2012/000910的权益，所述申 请全部以其整体通过引用并入本文中。

【技术领域】
[0003]本公开涉及具有电致变色和光致变色性质的转换材料，所述转换材料包含聚合 物、电解质和一种或多种可转换的化合物。本公开还涉及组合物和生产这样的转换材料的 方法。

【背景技术】
[0004] 具有可变的光透射性质的各类材料是已知的，包括电致变色材料、悬浮粒子显示 器或屏幕、电致变色、光致变色和热致变色材料、和具有光致、电致或热致变色性质的两种 或更多种的那些杂化材料。所述材料可以为固体、液体、凝胶等等不一，所述材料的具体状 态和组成可以取决于具体体系的需要或受所述体系的限制。例如，所述材料可能需要是导 电或绝缘的，可能需要溶解所述体系的所有组分或仅仅选择的组分，并且还可能需要忍受 用所述材料发生的化学转变以获得所述光透射性质。可能合适的化学、电化学或分子环境 随着所述体系的具体需要而变化很大。
[0005]聚合物可以用于这样的材料以提供结构或支撑、调节流变以帮助操作或制造、或 为了使所述材料产生合适的形状（例如是浇铸、挤塑、涂布或模制的）。所述聚合物的选择 可以取决于所述材料的计划用途，或根据具体的期望特性（例如光化学惰性，足够高或低 的玻璃化转变温度），等等。
[0006] 一些含聚合物体系的流动性可以通过加热变更。虽然这对于一些制造工艺（例如 注塑、浇铸等等）可能是有利的，但如果所述模塑或浇铸材料当使用时受到温度变化的话， 该特征可能是最终产品中不希望的。
[0007]加热时不流动或改变形状的材料可用于一些应用--通过增加材料的粘度、或固 化基质例如通过所述材料内一种或多种聚合物物质的交联来赋予所述材料抗流动性。产生 聚合物的分子间交联的各种方法通常是已知的。方法和/或具体反应物的选择可以取决于 包含所述交联聚合物的组合物或材料的计划用途或功能、或期望特性，所述组合物中其他 组分的功能，等等。例如，一些方法可以包括缩合反应，其可以产生水、醇基、胺基等等。取 决于用途，这些基团的存在可不利地影响所述组合物的耐久性或性能、或所述组合物中其 他组分的功能。
[0008]将具有可变光透射性质的材料引入层压玻璃（"安全玻璃"）中可能是有利的。一些这样的材料当经受常规玻璃层压的温度和压力时可以被降解，或一些方面的性能降低。


【发明内容】

[0009] 温度诱导的流动减少或不存在的组合物可以是所述制品的有用添加物。在所述组 合物包含可交联聚合物的情况下，具有在降低的温度下固化、或不产生可对所述组合物的 性能有害的自由基、或不释放这样的物质的能力可能是有利的。支持生色体（chromophore) 在褪色态（faded state)和暗态构型之间可逆相互转化的光和电化学反应二者的材料可能 是所述制品的有用添加物。
[0010] 根据一个方面，提供了转换材料，其包含：一种或多于一种聚合物；包含盐和溶剂 部分的电解质，所述溶剂部分包含一种或多种溶剂；以及具有电致变色和光致变色性质的 一种或多种化合物。所述一种或多种化合物可以在整个转换材料中均匀分散。所述一种或 多种化合物可以在整个电解质中均匀分散。所述转换材料可以在暴露于紫外光时可从亮态 转变成暗态。所述转换材料可以在施加电压时可从暗态转变成亮态。所述一种或多于一种 聚合物可以用交联剂交联；所述一种或多于一种聚合物与所述交联剂之间的交联反应可以 通过促进剂来促进。所述交联剂可以包含一个或多个环氧基团、一个或多个醛基、和或一个 或多个异氰酸酯基团。
[0011] 所述一种或多于一种聚合物的至少一种可以是多元醇；所述多元醇可以是聚乙烯 醇缩醛。所述多元醇可以是聚乙烯醇缩丁醛（PVB)。PVB可以具有以下一项或多项：丽从 约170至约350K，或其间的任何量或范围；聚乙烯醇基含量从约12至约21%，或其间的任 何量或范围，或从约12至约18%，或从约12至约16%，或从18%至约21 %;聚乙酸乙烯酯 含量从约0至约4%,或其间的任何量或范围，或从约1至约4%,或从约0. 5至约2. 5%。
[0012] 所述电解质可以具有与Ag/AgCl参比电极相比从约-1.0V至约+1.5V的电位范 围。
[0013] 在一些方面，所述转换材料可以包含以下一种或多种：约2wt%至约15wt%聚合 物；约0. lwt%至约5wt%盐；约50wt%至约90wt%溶剂部分；以及约2%至约15wt%的具 有电致变色和光致变色性质的化合物。所述转换材料可以包含约70wt%至约90wt%电解 质。所述电解质的溶剂可以具有以下一项或多项：沸点为约150°C或更高；20°C时的蒸气压 为约0. OOlmmHg或更低；黄度指数（YI)为约6或更低；闪点约80°C或更高；和熔点约40°C 或更低。所述溶剂当与生色体相结合时，可以在250小时风化之后，黄度指数变化为约6或 更小。
[0014] 所述溶剂部分可以包含第一和第二溶剂。第一和第二溶剂可以大致1 : 1的比率 存在。所述溶剂部分的第一溶剂可以以与第二溶剂大约相等的量存在。在另一个方面，第 一溶剂可以相对于第二溶剂以约2倍至约1000倍的更大比率存在。在一些实施方式中，第 一和第二溶剂可以以从约1 : 1至约1000 : 1或其间的任何范围存在。在一些方面，溶剂 部分可以包含3种或更多种溶剂。所述一种或多种溶剂和它们的相对量可以选择，单独地 或与一种或多种盐组合，以溶解转换材料组分、提供合适的电化学环境以当施加电压时转 换所述转换材料和/或提供适合的光稳定的转换材料。
[0015] 根据另一个方面，提供了可转换膜，其包含第一和任选的第二基本透明基材，布置 在所述基材的至少一个的表面上的第一和第二电极；和布置在所述第一和任选的第二基材 之间并与所述第一和第二电极接触的转换材料。
[0016] 根据另一个方面，提供了制造可转换膜的方法，所述方法包括制备转换材料，将转 换材料层施加到第一基材上，将第二基材施加于所述转换材料层并固化所述转换材料层。
[0017]根据另一个方面，提供了制造可转换的层压玻璃（热层压）的方法，所述方法包括 制备可转换膜，在包含至少一层接触所述可转换膜外表面的热熔粘合剂的组件叠层内布置 所述可转换膜，和加热所述未层压的叠层至约90°c至约140°C的温度至少30分钟。所述未 层压的叠层可以在加热步骤之前经受至少部分真空。所述加热步骤还可以包括施加压力。 所述压力可以从约50psi至约90psi。所述热熔性粘合剂是聚乙烯醇缩丁醛、聚氨酯或乙烯 醋酸乙烯酯（ethylvinyl acetate)。
[0018]根据另一个方面，提供了制造转换材料的方法，所述方法包括：提供第一部分，其 包含一种或多于一种聚合物、盐、具有光致变色和电致变色特征的任选化合物、以及所述溶 剂部分的第一部分；提供第二部分，其包含任选的硬化剂、交联剂和所述溶剂部分的第二部 分；提供包含促进剂和任选的牺牲溶剂的第三部分；合并所述第一部分和第二部分；和合 并所述第三部分与所述合并的第一和第二部分。
[0019]根据另一个方面，提供了制造可转换膜的方法，所述方法包括以下步骤：提供第一 部分，其包含一种或多种聚合物、盐、具有光致变色和电致变色性质的一种或多种化合物、 以及所述溶剂部分的第一部分；提供第二部分，其包含硬化剂、交联剂和所述溶剂部分的第 二部分；提供包含催化剂和任选的共溶剂的第三部分；合并所述第一部分和第二部分；合 并所述第三部分与所述合并的第一和第二部分以提供可涂布的组合物；和向基材施加所述 组合物。施加所述组合物的步骤之前可以是部分固化所述转换材料的步骤。所述第二部分 还可以包含第二聚合物。
[0020]在另一个方面，提供了转换材料，其包含约12至约15wt%生色体；约65至约 75wt%溶剂部分；约lwt%盐；约10至约13wt%聚合物；约0. 21至约0. 42wt%交联剂；和 约0. 01至约0. 02wt %促进剂。
[0021] 在另一个方面，提供了转换材料，其包含约12wt%生色体；约74wt%溶剂部分；约 lwt%盐；约12wt%聚合物；约0? 21wt%交联剂；约0? Olwt%促进剂。
[0022] 在另一个方面，提供了组合物，其包含：约2wt%至约25wt%聚合物；约0. lwt%至 约5wt%交联剂；约0. lwt%至约5wt%盐；约50wt%至约90wt%溶剂部分；和任选的约2% 至约20wt %的具有电致变色和光致变色性质的化合物。
[0023]所述具有光致变色和电致变色性质的一种或多种化合物可以在所述转换材料的 流动相中。所述一种或多种化合物可以分散在整个所述电解质或转换材料中。所述一种或 多种化合物可以与聚合物共价连接。
[0024]所述转换材料、或者包含所述转换材料的膜或器件可以是可热层压的。所述转换 材料、或者包含所述转换材料的膜或器件可以具有小于约3%或小于约2%或小于约1. 5% 的浊度。所述浊度可以在热层压之前或之后评价。
[0025]所述转换材料在风化500小时之后、或1000小时之后、或1500小时之后、或2000 小时之后，可以表现出小于5%、小于10%、小于15%或小于20%的变暗性能降低。所述转 换材料在lMJ/m2的风化之后、或2MJ/m 2之后、或3MJ/m2之后、或4MJ/m2之后、或5MJ/m2之 后、或6MJ/m 2之后可以表现出小于5%、小于10%、小于15%或小于20%的变暗性能降低。
[0026]该概要不一定描述了所有特征。其他方面、特征和优点在浏览以下【具体实施方式】 的描述后，对本领域普通技术人员将变得显而易见。

【专利附图】

【附图说明】
[0027] 这些和其他特征将从以下参考附图进行的描述中变得更显而易见，所述图中：
[0028] 图1显示了说明溶剂变暗性能的柱状图，表现了合适的循环伏安法（CV)图谱。试 验以一式三份进行，并显示了代表性的器件。所有样品是在所述溶剂中5% S109生色体， 密封在烧结玻璃池（SGC)中。溶剂沿着X轴指名；沿着左侧Y轴是在提供0. 68w/m2波长为 340nm紫外光的QSUN氙试验舱中的时间（小时）；沿着右侧Y轴是累计能量暴露（MJ/m 2)。 实心柱--基线暗态的90-100%;带条纹的柱--基线暗态的85-90%;带点的柱--基线 暗态的80-85%。柱顶端的实心黑色'帽'表明器件达到基线暗态的< 80% (从氙试验舱 取出）。
[0029] 图2显示了示出图1的相同样品在黄度指数上的变化（delta YI，或A YI)的柱 状图。实心柱--相对于基线褪色态AH为0-5 ;带条纹的柱--相对于基线褪色态AH 为5-10 ;带点的柱--相对于基线褪色态An为10-15。在柱顶端的实心黑色"帽"表明 器件具有An > 15。
[0030] 图3显示的柱状图示出了在溶剂中具有5% S109或5% S158生色体的选择溶剂 的变暗性能，所述溶剂密封在SGC中。试验以一式三份进行，并显示了代表性的器件。溶剂 沿着X轴指名；沿着左侧Y轴是在提供0. 68w/m2波长为340nm紫外光的QSUN氙试验舱中的 时间（小时）；沿着右侧Y轴是累计能量暴露（MJ/m 2)。实心柱--基线暗态的90-100% ; 带条纹的柱--基线暗态的85-90%;带点的柱--基线暗态的80-85%。柱顶端的实心黑 色'帽'表明器件达到基线暗态的< 80% (从氙试验舱取出）。
[0031] 图4显示了示出图3的相同样品在黄度指数上的变化（delta YI，或A YI)的柱 状图。实心柱一相对于基线褪色态An为0-5;带条纹的柱一相对于基线褪色态An 为5-10 ;带点的柱--相对于基线褪色态An为10-15。在柱顶端的实心黑色"帽"表明 器件具有An > 15。
[0032] 图5显示的柱状图示出了在密封器件中各种制剂的变暗性能。试验以一式三份进 行，并显示了代表性的器件。溶剂沿着X轴指名；沿着左侧Y轴是在提供0. 68w/m2波长为 340nm紫外光的QSUN氙试验舱中的时间（小时）；沿着右侧Y轴是累计能量暴露（MJ/m 2)。 实心柱--基线暗态的90-100%;带条纹的柱--基线暗态的85-90%;带点的柱--基线 暗态的80-85%。柱顶端的实心黑色'帽'表明器件达到基线暗态的< 80% (从氙试验舱 取出）。a 6. If (没有盐）8. la和8. lb的样品直到所指出的暴露为止没有达到失效点。
[0033] 图6显示了示出图5的相同样品在黄度指数上的变化（delta YI，或A YI)的柱 状图。实心柱--相对于基线褪色态AH为0-5 ;带条纹的柱--相对于基线褪色态AH 为5-10 ;带点的柱--相对于基线褪色态An为10-15。在柱顶端的实心黑色"帽"表明 器件具有An > 15。

【具体实施方式】
[0034] 部分提供了包含聚合物、盐和具有电致变色和光致变色性质的一种或多种化合物 的转换材料。
[0035] 根据各种实施方式的具有可控的光透射性改变的材料（转换或可转换的材料、组 合物、制剂等等），可以用于其中需要滤光片的器件或应用。所述组合物可以作为膜或涂层 使用，所述膜或涂层可以施加于表面例如塑料、玻璃、窗、透镜等并改变所述表面的透光率。 这样的器件的例子包括滤光片、窗、膜、眼科透镜、光能测定仪、分子传感器、光致变色墨水、 涂漆或纤维、可变透射滤光片、光信息存储系统、光电子系统、可逆的全息照相系统、分子开 关例如用于基于分子的导线和电路的那些等等。
[0036] 在一些实施方式中，所述转换材料可以布置在第一基材上，或"夹层"在第一基材 和第二基材之间，所述转换材料能够基于施加在紫外和/或可见光范围内的光和施加电压 而在亮态和暗态之间转变。所述基材可以是导电的，或包含可以接触所述转换材料的导电 涂层或表面。布置在基材上并且与导电涂层或表面接触的转换材料，具有或者没有第二基 材，都可以总称为滤光片。所述转换材料可以是液体、凝胶、固体或半固体，并且可以形成为 厚度约〇. 1微米（U m)至约100微米的层（涂层），或其间的任何量或范围，例如从约10微 米至约50微米，或从约0. 1微米至约10微米，或从约0. 5微米至约5微米，或其间的任何量 或范围。在一些实施方式中，所述转换材料的层可以是均一的厚度，或基本上均一的厚度， 或非均一的厚度。
[0037] 还部分提供了可转换膜，其包含第一和任选的第二基本透明基材，布置在所述基 材的至少一个的表面上的第一和第二电极；和布置在所述第一和任选的第二基材之间并与 所述第一和第二电极接触的转换材料。转换材料可以包含一种或多种聚合物、包含一种或 多种溶剂的溶剂部分、盐、以及具有电致变色和光致变色性质的化合物。
[0038] 可转换膜、或包含可转换膜的滤光片或器件，从暗态至褪色态的转换时间可以从 约10秒至约5分钟，或其间的任何量或范围。转换时间可以通过改变材料（例如转换材料 的层或浇铸板）的厚度、溶剂比例、生色体比例、聚合物的交联度、聚合物的比例、聚合物的 组成、交联转换材料的硬度等中的一项或多项而变化。所述可转换膜可以是光学透明的。
[0039] 还部分提供了包含聚合物、盐和任选的具有电致变色和光致变色性质的一种或多 种化合物的组合物。所述组合物在第一温度范围（例如低于约25°C至30°C)下可以基本 上为非流动的。当加热到超过第一温度的第二温度范围（例如约50°C至约80°C)时，所述 组合物可以具有可涂布的粘度。可涂布的粘度的组合物可以具有充分的表面张力或粘附 力，以在卷对卷加工的移动网上可涂布成约0. 5至约4密耳的层。所述组合物可以通过模 头挤出到基材、移动网上或模具中。所述模头可以是加热到大约所述第二温度范围的热模 头。涂布之后，所述组合物冷却到环境温度，或基本上环境温度。所述组合物可以在超过所 述第二温度范围（固化温度或固化温度范围）的温度下或所述第二温度范围内是可热交联 的。
[0040] 还部分提供了包含聚合物、盐、牺牲溶剂以及任选的具有电致变色和光致变色性 质的一种或多种化合物的组合物。所述包含牺牲溶剂的组合物在第一温度范围内具有可涂 布的粘度。
[0041] 在一些实施方式中，所述组合物可以包含可交联的聚合物。所述聚合物可以是多 元醇。所述组合物当交联时，可以被称为热固材料、热固组合物、或可热固组合物（如果交 联还未被引发，或是部分交联的）。
[0042] 通常（并且不希望受理论制约），热固材料可以在固化过程中表现出三种相-- 粘性液体、凝胶和固体，各有其自己的热机械性质。在凝胶阶段（胶凝点），共价键在所述材 料间连接以提供3维网络。在凝胶状态，所述材料如果切割或拉紧的话，可以表现所述网在 其拉伸时的拉丝性或变薄。随着所述热固材料继续固化，所述交联如果足够致密并且允许 继续到'固体'相的话，可以妨碍分子运动。
[0043]对于根据各种实施方式的转换材料，所述固化材料的基质可以是足够开放的，从 而允许分子在所述基质内的运动，允许所述材料内杂化光致变色/电致变色（杂化P/E)化 合物在开环和闭环异构体之间转换。可以存在高于提供自支撑膜所常规使用的溶剂部分。
[0044] 还部分提供了制造包含转换材料的可转换膜的方法，所述方法包括制备包含聚合 物、盐以及具有电致变色和光致变色性质的一种或多种化合物的转换材料，在第一基材上 涂布所述转换材料的层并将第二基材层压于所述组合物的层。其中所述组合物还包含牺牲 溶剂，层压第二基材的步骤之前可以是除去所述牺牲溶剂的步骤。所述牺牲溶剂可以通过 气化除去--鼓风、加热、部分真空或其组合。涂布步骤可以包括在所述基材上施加所述组 合物层的步骤；所述基材可以是移动网。所述层压步骤可以继之以固化所述可转换材料的 步骤。
[0045] 术语层压、进行层压、或层压作用通常是指多层器件或材料的制造，提供强度、稳 定性或其他性质改进的复合材料。在一些实施方式中，所述层可以通过中间层（例如第一 和第二基材之间的转换材料层）的粘合性能来固定。在一些实施方式中，转换材料在第一 和第二基材之间的'夹层'可以在施加热、或热和压力（例如在压热器或压机中）、或热以 及减压（例如在真空袋中）下，用一个或多个热塑粘合剂层压在玻璃（弯曲或平面）的片 (板）之间。热塑粘合剂的例子包括聚乙烯醇缩丁醛、乙烯醋酸乙烯酯或聚氨酯。包括加热 以熔化粘合剂层的层压可以称为'热'层压。热层压可以包括施加额外的压力或减压。热层 压可以在约70°C至约150°C的温度或其间的任何量或范围下进行数分钟（约10至约60分 钟）至数小时的时间段。在一些实施方式中，热层压可以在至少约90°C、或至少约100°C、 或至少约1KTC或至少约120°C或至少约130°C的温度下进行。
[0046]转换材料："转换材料"，在本文中提到时，是兼具电致变色和光致变色性质的材 料。转换材料当暴露于来自光源的紫外（UV)光或蓝光时，可以变暗（例如达到'暗态'）， 并且当暴露于电荷时可以变亮（"褪色"，达到'亮态"）。这样的转换材料可以另外描述为 自动变暗材料。在一些实施方式中，所述转换材料可以在暴露于选定波长的可见（VIS)光 时褪色（"光褪色"，"光漂白"），当恢复至变暗状态时没有牺牲电褪色的能力。在一些实施 方式中，所述转换材料当暴露于包含从约350nm至约475nm、或其间任何量或范围的波长的 光时可以变暗，并且当施加电压时、或当暴露于包含从约500至约700nm波长的光时可以变 亮。所述转换材料可以是光学透明的。
[0047]所述转换材料可以是热塑性、热固性（未固化的）或热固（固化的）材料。所述 转换材料可以是粘弹性材料（"弹性体"）。在转换材料是热固性材料的情况下，它可以通 过加热、暴露于紫外光、化学反应、辐射、电子束加工或其组合来固化。
[0048]根据各种实施方式的材料、化合物、组合物、制剂等等，可以参考一种或多种性质 描述，所述性质例如光稳态、光稳定性、可见光透射（VLT)、光透射率（LT A)、对比度、颜色、溶 解度、电化学耐久性、热稳定性、转换电压、转换时间、可制造性、转换动力学、浊度、工作温 度、制造条件或方法等等。所述一种或多种性质可涉及化合物，或涉及材料、制剂或组合物 的具体材料、制剂、组成或组分。
[0049] 根据各种实施方式的转换材料的组分、或制造转换材料的组合物包括可交联聚合 物、聚合物、盐、交联剂、硬化剂、杂化P/E化合物、促进剂（催化剂）或共溶剂中的一种或多 种。
[0050] 涂布性是指所述组合物施加在移动网上的能力。调节所述组合物的动态粘度和网 行进的速率在本领域技术人员的能力范围之内。通常，更粘稠的组合物可以施加于移动较 慢的网上，而较不粘稠的组合物可以施加于移动较快的网上。涂层厚度也可以通过操纵组 合物粘度和/或网行进速率来调节；施加于移动较慢的网上的更粘稠组合物可以具有比施 加于移动较慢的网上的较不粘稠的组合物更大的厚度。
[0051] 粘度可以通过所述可涂布制剂的一种或多种组分的比例来操控，所述组分包括可 交联聚合物、流变改性剂、溶剂、生色体、和/或任选的牺牲溶剂。可涂布制剂的粘度可以通 过温度来操控；温度降低可增加粘度，而温度增加可降低粘度。
[0052] 可以选择交联水平，使得高得足以在需要的温度下提供合适的组合物粘度，但是 不会高得形成过于固态的凝胶基质而妨碍分子运动，并且不利地影响褪色动力学。交联度 可以影响所述组合物的贮放期、所生成的交联聚合物材料的固化速率或硬度、和/或所述 交联转换材料的转换动力学中的一项或多项。交联剂和聚合物的具体浓度可以随着下列 的存在而变化：所述交联剂的性质（两个、三个或更多个反应性基团）、所述聚合物的性质 (分子量、反应性0H基团的量、等等）、可以与反应性0H基团和/或所述交联剂的反应性基 团竞争的制剂组分等。
[0053] 当溶解在溶剂相中时，所述盐的离子组分分离，并且当施加电时将迁移到所述电 极，以在所述电极/电解质界面处形成双电层。所述离子组分的分离部分地影响所述转换 材料中的电化学环境，所述环境部分通过存在的溶剂和盐建立。解离常数较高的盐通常将 比解离常数较低的盐更容易分离，而介电常数较高或包含高介电常数的组分的溶剂相可以 促进这种解离。更有效形成所述双电层可以提供转换材料更快的电化学褪色。
[0054] 光稳定性也可以受转换材料中组分的影响。各个组分，单独地或组合地，可以具有 不同程度的光稳定性（当较长时间暴露于光时，抗降解）。因为一些转换材料可以通过暴 露于紫外光的操作而变暗，因此选择表现出更好的光稳定性的转换材料、或转换材料组分 可能是有利的。此外，一些组分当暴露于光时可以各具有合适的光稳定性，但是当与一种或 多种组分组合时，变得明显容易降解。作为例子，候选溶剂可以与生色体、或生色体和盐组 合并且风化。可以通过样品的转换性能--当暴露于紫外光时变暗和当暴露于一部分可见 光（例如500-700nm，或来自低压钠灯的光）时褪色--的周期试验，来评价所述样品的光 稳定性。图1和2示出了一些溶剂-生色体样品在风化时的相对光稳定性；其他转换材料 组分可以用类似的方式个别地或合起来筛选。
[0055] 制剂可以根据可能需要的性能标准来选择--在有些情况下，例如，根据计划用 途，可以选择制剂来达到光稳定性和电褪色速度之间的平衡，或可以选择制剂以突出其一 超过另一种。
[0056] 在一些实施方式中，较高MW的聚合物可能是有用的，形成所述制剂较小的总体部 分（以重量计）。在一些实施方式中，较低部分的交联剂可以提供交联较低的材料；交联较 低的材料可以在电解质中提供更高的活动性，和生色体的更高活动性；转换材料组分（例 如离子，生色体）的更高活动性可以提供更快的电褪色时间。在一些实施方式中，增加转换 材料的溶剂部分可以减少褪色时间。在一些实施方式中，增加生色体部分可以增加暗态和 褪色态之间的对比度。在一些实施方式中，BF4阴离子作为所述电解质的一部分可以改善光 稳定性。在一些实施方式中，TFSI阴离子作为所述电解质的一部分可以减少褪色时间。在 一些实施方式中，增加交联剂部分、聚合物部分、或交联剂部分和聚合物部分二者，可以增 加转换材料的坚固性（例如固化为膜）。在一些实施方式中，增加转换材料的坚固性可以降 低固化期间的流动。在一些实施方式中，聚合物上的一 0H基团比例增加可以增加交联量。 在一些实施方式中，在电解质中包含解离常数较高的盐（例如TFSI阴离子对BF4阴离子） 可以减少褪色时间。在一些实施方式中，通过包含介电常数较高的溶剂组分来增加溶剂相 的介电常数可以减少褪色时间；介电常数较高的溶剂组分可以具有从约5至约15或更高的 介电常数，或其间的任何量或范围，或从约5或更高，或从约10或更高，或从约15或更高。
[0057] 聚合物：'聚合物"聚合树脂"，"树脂"）通常是指聚合物或预聚物，或包含聚 合物或预聚物的混合物，具有可以在分子内或分子间交联的反应性基团。因此转换材料可 以包含一种或多于一种聚合物；所述转换材料可以是热塑性的、或热固材料、或二者的组合 (例如部分固化的）。聚合物可以包含均聚物或共聚物；所述共聚物可以是无规、嵌段、交 替或周期性（periodic)共聚物，等等。聚合物可以包含线性、分支、或树枝状聚合物。聚合 物可以具有适合于交联的任何侧基；在一些实施方式中，所述聚合物是多元醇。包含-0H侧 基的聚合物（多元醇）的例子包括乙烯乙烯醇共聚物、聚乙烯醇（PV0H，PVA1)、聚乙烯醇缩 醛、甘油丙氧基化物-嵌段-乙氧基化物、聚（环氧乙烷）（PE0)、部分水解的乙烯乙酸乙烯 酯（EVA)、一些含氟聚合物（例如W0 2011/121078中描述的那些）等等。所述聚合物或多 元醇可以是在转换材料的溶剂部分中可溶的。通常，在合适的反应条件下与交联剂合并的 多元醇可以交联两个醇基；交联可以在分子间或内。包含较高比例的-0H基团（例如％醇 亚单位）的聚合物可以比具有较低比例的-0H含量的聚合物表现出更高的交联度。为了获 得粘度和/或厚度相似的可转换材料，较高分子量的聚合物的使用比例可以比较低分子量 的聚合物低。因此，选择较高分子量的聚合物，其在转换材料中的使用比例可以低于组成相 似（％-0H基团）的聚合物；使用较低比例的聚合物（和/或其他组分）可以允许溶剂或 离子介质或其他组分的比例更高，从而提供操控转换速度、在褪色态或暗态中的光透射性、 贮放期、对于不同的涂层、混合、用途或存储应用的适应性等等的手段。作为例子，所述转换 材料中更高比例的溶剂或离子物质或二者可以增加转换速度。
[0058] 聚乙烯醇缩醛可以通过聚乙烯醇和与一种或多种醛物质根据已知的方法反应而 产生。所述聚乙烯醇可以具有任何合适的分子量范围以提供所述聚乙烯醇缩醛聚合物的期 望分子量范围。用于产生所述聚乙烯醇缩醛的醛没有具体的限制，并且可以包括甲醛（包 括多聚甲醒）、乙醒（包括多聚乙醒）、丙醒（propanal)、丙醒（propionaldehyde)、丁醒、 正辛醛、戊醛、己醛、庚醛、2-乙基己醛、环己醛、糠醛、乙二醛、戊二醛、苯甲醛、2-甲基苯甲 醛、3-甲基苯甲醛、4-甲基苯甲醛、对羟基苯甲醛、间羟基苯甲醛、苯基乙醛、苯基丙醛 等等。所述醛可以单独使用，或两种或更多种可以组合使用。在一些实施方式中，所述醛是 丁醛，并且所述聚合物是聚乙烯醇缩丁醛（PVB)。
[0059] PVB是无规共聚物，并且制备PVB的方法是本领域已知的。PVB可以参考分子量 (丽)、醇基百分比（聚乙烯醇含量百分比）、缩醛度（聚乙酸乙烯酯含量百分比）等中的一 项或多项描述。改变这些中的一项或多项提供了性质改变的PVB。一些PVB可以具有从 约5%至约30%的聚乙烯醇含量，或约5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、 21、22、23、24、25、26、27、28、29或30%，或其间的任何量或范围。一些PVB可以具有从约 0? 1% 至约 10% 的聚乙酸乙烯酯含量，或约 0? 5、1、1. 5、2、2. 5、3、3. 5、4、4. 5、5、5. 5、6、6. 5、 7、7. 5、8、8. 5、9、9. 5或10%或其间的任何量或范围。
[0060] PVB的以g/mol为单位的分子量（平均值）可以通过本领域已知的若干方法的任 一种确定，例如相梯度聚合物洗脱色谱法。一些PVB (交联之前）可以具有从约20000g/ mol(20K)至约350000g/mol(350K)的平均分子量，或其间的任何量或范围，或约30000g/ mol (30K)，约 40000g/mol(40K)，约 50000g/mol(50K)，约 60000g/mol(60K)，约 70000g/ mol (70K)，约 80000g/mol (80K)，约 90000g/mol (90K)，约 100000g/mol (100K)，约 125000g/ mol(125K),约 150000g/mol(150K)，约 175000g/mol(175K)，约 200000g/mol(200K)，约 225000g/mol (225K)，或约 250000g/mol (250K)，或约 300000g/mol (300K)，或约 325000g/ mol (325K)，或其间的任何量或范围。一种或多种聚合物、或一种或多种PVB可以独立地以 约0. 5wt %至约25wt %的量存在于组合物或制剂中，或其间的任何量或范围，例如1、2、3、 4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23 或 24wt%。一些 PVB 树脂可 以具有约18至约21 %的-0H基团含量、和/或约1-2%的缩醛含量、和/或约50K至约350K 的MW。可以用于组合物或制剂中的PVB树脂的例子在下面表1中陈述。在一些实施方式 中，两种或更多种类型的PVB可以在膜中组合。可以针对在溶剂或溶剂混合物中的溶解度、 或者它们的组合提供改进或意想不到的性质例如抗流动性、改进的转换速度（当在可转换 膜中组合时）、对基材的粘附力、溶剂的保持等的情况，来选择待组合的两种或更多种聚合 物，包括一种或多种类型的PVB。
[0061] 交联魅^在一些实施方式中，所述一种或多种聚合物、或一种或多种多元醇可以交 联。交联剂可以包含两个或更多个反应性基团；反应性基团可以独立地是，例如，醛、环氧化 物、异氰酸酯、硅烷等等。交联剂可以是在转换材料的溶剂部分中可溶的。交联剂的例子包 括醛、异氰酸酯、三聚氰胺、酚醛树脂等等。硬化剂可以与一些交联剂一起使用。醛交联剂 的例子包括对苯二甲醛等。环氧化物的例子包括聚丙二醇的二缩水甘油醚（例如，DER736， DER732,二者都出自Dow Chemical)、双酚A二缩水甘油醚（BADGE)、1，4-丁二醇二缩水甘 油醚、1，4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚、1，2, 5,6-二环氧基环辛烷、间苯二酚二缩水甘油 醚、三（4-羟基苯基）甲烷三缩水甘油醚或1，2_环己烷二羧酸二缩水甘油酯等等。异氰 酸酯交联剂的例子包括芳族和脂族二异氰酸酯；脂族二异氰酸酯的例子包括六亚甲基二异 氰酸酯（HMDI)、HMDI的二聚体、三聚体或多聚体（例如DESM0DUR?N100、N3300A、N3600,出 自Bayer)、异氟尔酮二异氰酸酯、亚甲基二环己基二异氰酸酯、亚二甲苯基二异氰酸酯、环 己烷二异氰酸酯、四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯、异丙烯基二甲基苄基异氰酸酯、三甲基六 亚甲基二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯等等。芳族二异氰酸酯的例子包括二苯甲烷二异 氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、对亚苯基二异氰酸酯、萘二异氰酸酯等等。所述异氰酸酯交联剂 可以是封闭型异氰酸酯，例如丙二酸酯、三唑、己内酰胺、亚硫酸酯、酚、酮肟（keotoxime)、 吡唑或醇封闭型异氰酸酯。封闭型异氰酸酯在一些实施方式中可能是有利的，因为它可以 保持与所述制剂的其他组分不起反应，直到'去封闭'--封闭型异氰酸酯的去封闭可以通 过例如加热所述制剂进行。所述交联剂在组合物或制剂中的存在量可以是约〇. 01%至约 10%，或其间的任何量或范围，例如 0? 02、0. 04、0. 06、0. 08、0. 1、0. 2、0. 3、0. 4、0. 5、1、2、3、 4、5、6、7、8、或 9wt%。
[0062]硬化剂：环氧化物交联剂可以与硬化剂组合使用。硬化剂（"固化剂"）可以是酸 酐，例如MHHPA (甲基六氢邻苯二甲酸酐）、THPA (四氢邻苯二甲酸酐）、MTHPA (甲基四氢邻 苯二甲酸酐）、HHPA (六氢邻苯二甲酸酐）、4-MHHPA等等。硬化剂可以是在所述转换材料的 溶剂部分中可溶的。所述硬化剂在组合物或制剂中的存在量可以是约〇. 5%至约10%，或 其间的任何量或范围，例如1、2、3、4、5、6、7、8、或9被％。
[0063]促进剂：促进剂可以被另称为'催化剂'。在一些实施方式中，促进剂可以是路易 斯酸或布伦斯特（Bronstead)酸。在一些实施方式中，促进剂可以包含过渡金属。在一 些实施方式中，促进剂可以包含有机金属络合物，其中所述金属组分是过渡金属。过渡金 属的例子可以包括Mn、Sn、V、Bi、Zn、Co、Zr、Al、Cr、Ti、或Cu等。促进剂可以是在转换材 料的溶剂部分中可溶的。可以用于包含环氧化物反应性基团的材料的促进剂例子可以包 括 AMC-2(Palatinol 711P 中的 2-乙基己酸铬），ATC-3(AMPAC Fine Chemicals)，2-乙基 己酸锌（99%，或 80%，在矿油精中），AC8(可得自 Broadview)，CXC1612 或 CXC1613(King 111(1118壮168)，1，4-二氮杂双环[2.2.2]辛烷（048〇))，11(：1，对甲苯磺酸，叔丁醇钾，了72(^ ZEC(Dorf-Ketal)，Tyzor AA75(Dorf-Ketal)，四异丙醇钛，氯化铜（II)。可以用于包含异 氰酸酯反应性基团的材料的促进剂的例子可以包括二月桂酸二丁基锡、二乙酸二丁基锡、 二丁基氧化锡、乙酰丙酮化物的过渡金属络合物、辛酸盐、金属螯合物等等。贮放期延长剂 (例如2,4戊二酮或"ro"）可以与所述促进剂一起包含在组合物中。在所述交联剂是醛的 情况下，所述促进剂可以是布伦斯特酸或路易斯酸。例子包括HC1、对甲苯磺酸、甲磺酸、对 甲苯磺酸：吡啶络合物、N-溴琥珀酰亚胺、三氯化铁、三氟甲磺酸铵、1，3_双[3,5_双（三氟 甲基）苯基]硫脲、1，3-双[3, 5-双（三氟甲基）苯基]硫脲与扁桃酸、硫酸、三氟乙酸、 四异丙醇钛、氯化锌、乙酸、氯乙酸、磷酸、马来酸、草酸、对甲苯磺酸：DBU络合物、硝酸铵。 在一些实施方式中，所述酸可以选自HC1、对甲苯磺酸、甲磺酸、对甲苯磺酸：吡啶络合物、 N-溴琥珀酰亚胺、三氯化铁、三氟甲磺酸铵、1，3_双[3,5_双（三氟甲基）苯基]硫脲、1， 3-双[3,5_双（三氟甲基）苯基]硫脲与扁桃酸，和硫酸。促进剂在转换材料、组合物或 制剂中的存在量可以是约〇. 001 %至约1%，或其间的任何量或范围，例如，〇. 002、0. 005、 0? 01、0. 05、0. 1、0. 2、0. 3、0. 4、0. 5、0. 6、0. 7、0.8 或 0? 9wt%。
[0064]其它聚合物：在一@实施方式中，所述转换材料、组合物或制剂还可以包含一种 或多种其它聚合物，所述一种或多种其它聚合物可以是可交联的或可以不是可交联的。所 述一种或多种其它聚合物可以是流变改性剂。所述一种或多种其它聚合物可以是在转换 材料的溶剂部分中可溶的。第二聚合物的例子包括聚（甲基丙烯酸甲酯）（PMMA)，丁腈 橡胶（NBR)，聚乙烯吡咯烷酮（PVP)，聚偏氟乙烯（PVDF)，聚（二甲基硅氧烷）（PDMS)，聚 (甲基丙烯酸乙酯）（PEMA)，羟丙基纤维素，PEG-DMA(聚（乙二醇）二甲基丙烯酸酯）， PHEMA(聚（2-甲基丙烯酸羟乙酯）），Ple XiglasTM G-UVT丙烯酸类，聚氯丁二烯，聚丁二 烯，PDMS-g-PEG (PEG-改性PDMS)，PE0 (聚环氧乙烷），PEG-MEMA (PEG-甲醚甲基丙烯酸 酯），硅氧烷，PDMS，PPGMA(聚（丙二醇），EGDMA(二甲基丙烯酸乙二醇酯），PVDC(聚偏氯 乙烯），PVC(聚氯乙烯）、PVDC-PVC，环烯烃共聚物（COC) (APEL?)，羧甲基纤维素（CMC)， S0LEF? 21520, S0LEF? 21508,玉米醇溶蛋白，聚异丁烯-600,聚（乙烯-共-甲基丙烯酸） (SURLYN?60)，聚乙烯-共-(丙烯酸乙酯），丙烯酸乙酯，聚（偏氯乙烯-共-乙烯基氯）， 聚异戊二烯，聚丁烯，聚（4-苯乙烯磺酸钠），HEMA(甲基丙烯酸羟乙酯），或其组合，或其共 聚物。溶胶-胶凝的例子包括基于硅-氧的溶胶-胶凝、基于铝氧化物的溶胶-胶凝、钛氧 化物溶胶-胶凝或其组合。在一些实施方式中，所述一种或多种聚合物或溶胶-胶凝的存 在量可以从约0. 1%至约10% (按重量计）或其间的任何量或范围，例如1、2、3、4、5、6、7、 8或9%，或其间的任何量或范围。在一些实施方式中，所述一种或多种聚合物或溶胶-胶 凝可以起到流变改性剂的作用。包含流变改性剂可以增加制剂在未固化或部分固化态的粘 度，和可以促进所述组合物的操作（例如允许或改善移动网的涂布，允许或改善所述组合 物的模塑）。
[0065] 可转换化合物：在一#实施方式中，所沭可转换化合物可以何含，光致夺色件质、 电致变色性质、或光致变色和电致变色性质二者。在一些实施方式中，所述可转换材料在暗 态和褪色态之间的转变可以与温度无关。在一些实施方式中，所述可转换化合物当暴露于 包含约420nm或更短波长的光（包括紫外光和一些短波长可见光）时变暗，并当跨第一和 第二电极施加电位时和/或当暴露于从约500至约750nm的光时褪色。所述可转换化合物 当暴露于约500-550nm的光时可以进一步褪色。可转换化合物可以是在转换材料的溶剂部 分中可溶的。在一些实施方式中，所述可转换化合物可以是可转换增塑剂。不希望受理论制 约，所述可转换化合物可以埋在所述聚合物基质内并增加所述聚合物的自由体积；这可以 提供玻璃化转变温度降低、脆度降低、柔韧性增加和/或耐久性增加。在一些实施方式中， 增加可转换化合物的浓度可以降低所述聚合物基质的粘度。在一些实施方式中，所述层的 硬度可以随所述层中可转换化合物的浓度增加而降低。在一些实施方式中，所述可转换化 合物也可以适合于在夹层内输送电荷。这样的可转换化合物的例子包括杂化光致变色/电 致变色（杂化P/E或P/E)化合物。杂化P/E化合物通常是有机的，并包括己三烯类、二芳 基乙烯、二噻吩基环戊烯类和俘精酸酐类。氧化所述杂化P/E化合物以在闭环和开环形式 之间互换可以通过向包含所述化合物的可转换材料施加电压来诱导，并且可以与外加电压 的极性无关。在一些实施方式中，所述杂化P/E化合物可以是阳极物质，亦即，电致变色的 颜色改变（电致变色褪色，从暗态到亮态的电致变色转变）主要发生在电致变色膜或器件 的阳极。在其他实施方式中，所述杂化P/E化合物可以是阴极物质，其中所述电致变色颜色 改变发生在电致变色膜或器件的阴极处。
[0066] 所述杂化P/E化合物可以是式I的化合物，包括A和B异构体在内。所述化合物 各包含两种或更多种异构体，包括开环或开放的异构体（异构体A)，和闭环或闭合的异构 体（异构体B)。这些化合物可在开放和闭合形式之间可逆地转变。当在本文中使用时，数 字或a-数字参考（下标'A'）表示化合物的开环异构体，而起始数字（primed numeral) 或a -数字参考（下标'B'）表示同一化合物的闭环异构体。
[0067] 本发明各种实施方式的化合物可以经历催化电化学氧化。电化学条件可以是催化 条件，并且本发明各种实施方式的化合物可以经历催化电化学氧化。所选择的二芳基乙烯 的催化电致变色已经被证明并在US 7777050中描述。电化学条件可以是催化条件，并且可 转换材料从暗态到褪色态的可转换或操作方法可以使用施加催化电荷。催化量的电荷可以 是正或负的，并可以从约〇到约5伏，或其间的任何量或范围。本发明各种实施方式的一种 或多种杂化P/E化合物在可转换材料中的存在量（重量％ )可以是约0.05%至约30%，或 其间的任何量或范围，例如约 1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、 21、22、2324、25、26、27、28 或 29%。
[0068] 二芳基乙烯化合物的例子在 US 7777055、W02010/142019 和 PCT/CA2012/000910 中描述，它们全部通过引用并入本文中。
[0069] 例子包括可在图式1的式1A(开环异构体）和式1B (闭环异构体）或图式23的 式VIIA和VIIB之间可逆转变的1，2二芳基环戊烯化合物：

【权利要求】
I. 转换材料，其包含： a. -种或多于一种聚合物； b. 电解质，其包含
1. 盐；和 ii.包含一种或多种溶剂的溶剂部分； c. 具有电致变色和光致变色性质的一种或多种化合物，所述化合物均匀分散在整个电 解质中；和 其中所述转换材料在暴露于紫外光时可从亮态转变成暗态并在施加电压时从暗态转 变成亮态。
2. 权利要求1所述的转换材料，其以重量为基准包含： a?约2wt%至约15wt%聚合物； b. 约 0. lwt% 至约 5wt% 盐； c. 约50wt%至约90wt%溶剂部分； d. 约2%至约15wt%的具有电致变色和光致变色性质的化合物
3. 权利要求1所述的转换材料，其还包含交联剂。
4. 权利要求1所述的转换材料，其中所述一种或多于一种聚合物用交联剂和促进剂交 联。
5. 权利要求1的转换材料，其中所述促进剂是路易斯酸。
6. 权利要求1的转换材料，其中所述促进剂包含过渡金属。
7. 权利要求1的转换材料，其中所述促进剂是包含过渡金属的有机金属化合物。
8. 权利要求1的转换材料，其中所述一种或多于一种聚合物是多元醇。
9. 权利要求1的转换材料，其中所述一种或多种聚合物是聚乙烯醇缩醛。
10. 权利要求1的转换材料，其中所述一种或多种聚合物是聚乙烯醇缩丁醛。 II. 权利要求1的转换材料，其中所述一种或多种聚合物是聚乙烯醇缩丁醛，其具有以 下的一项或多项：丽从约170至约250k，聚乙烯醇基团含量从约18%至约21%，聚乙酸乙 烯酯含量从约〇至约2. 5%。
12. 权利要求1的转换材料，其中所述一种或多种聚合物是聚乙烯醇缩丁醛，其具有以 下的一项或多项：聚乙烯醇基团含量从约12%至约16%，或聚乙酸乙烯酯含量从约1 %至 约4%。
13. 权利要求1的转换材料，其中所述盐包含TFSI或BF4阴离子。
14. 权利要求1的转换材料，其中所述盐包含有机阳离子。
15. 权利要求1的转换材料，其中所述有机阳离子是四烷基铵或四烷基鱗阳离子，并且 其中烷基包括1至10个碳。
16. 权利要求1的转换材料，其中所述有机阳离子是四丁基铵（TBA)。
17. 权利要求1的转换材料，其中所述盐是TBATSFI或TBABF4。
18. 权利要求1的转换材料，其包含约70wt%至约90wt%的所述溶剂部分。
19. 权利要求1的转换材料，其中所述电解质具有与Ag/AgCl参比电极相比从约-1. 0V 至约+1.5V的电位范围。
20. 权利要求1的转换材料，其中所述溶剂具有以下一项或多项： a. 沸点约150°C或更高； b. 20°C时的蒸气压约0. OOlmmHg或更低； c. 黄度指数（YI)约6或更低； d. 闪点约80°C或更高；和 e. 烙点约40°C或更低。
21. 权利要求1的转换材料，其中所述溶剂，与生色体相组合，在250小时风化之后，黄 度指数变化为约6或更少。
22. 权利要求1的转换材料，其中所述溶剂部分包含2-甲基戊二酸二甲酯、碳酸 1，2- 丁二醇酯、2, 2, 4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯、琥珀酸二乙酯、己二酸二乙酯、己 二酸二甲酯中的一种或多于一种。
23. 权利要求1的转换材料，其中所述溶剂部分包含2-甲基戊二酸二甲酯
24. 权利要求1的转换材料，其中所述溶剂部分包含2, 2, 4-三甲基-1，3-戊二醇单异 丁酸酯。
25. 权利要求1的转换材料，其中所述溶剂部分包含2, 2, 4-三甲基-1，3-戊二醇单异 丁酸酯和碳酸1，2-丁二醇酯。
26. 权利要求1的转换材料，其中所述溶剂部分以5:1、9:1或19:1的比率包含 2, 2, 4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁酸酯和碳酸1，2- 丁二醇酯。
27. 权利要求1的转换材料，其中所述溶剂部分包含2-甲基戊二酸二甲酯和碳酸 1，2_ 丁二醇酯。
28. 权利要求1的转换材料，其中所述溶剂部分以5:1、9:1或19:1的比率包含2-甲基 戊二酸二甲酯和碳酸1，2-丁二醇酯。
29. 权利要求1的转换材料，其中所述交联剂包含一种或多种异氰酸酯基团。
30. 权利要求1的转换材料，其中所述交联剂包含HMDI部分。
31. 权利要求1的转换材料，其中所述一种或多种具有电致变色和光致变色性质的化 合物是二芳基乙烯。
32. 制造可转换膜的方法，其包括： a) 制备权利要求1的转换材料； b) 在第一基材上施加所述转换材料的层； c) 向所述转换材料层施加第二基材； d) 固化所述转换材料层。
33. 制造可转换层压玻璃的方法，所述方法包括： a) 制备权利要求32的可转换膜； b) 将所述可转换膜布置在包含至少一层接触所述可转换膜外表面的热熔性粘合剂的 组件叠层内； c) 加热所述未层压的叠层到约90°C至约140°C的温度至少30分钟。
34. 权利要求33的方法，其中所述未层压的叠层在加热步骤之前经受至少部分真空。
35. 权利要求33的方法，其中所述加热步骤还包括施加压力。 36?权利要求34的方法，其中所述压力从约50psi至约90psi。
37.权利要求33的方法，其中所述热熔性粘合剂是聚乙烯醇缩丁醛、聚氨酯或乙烯醋 酸乙烯酯。
38. 制造权利要求1的转换材料的方法，所述方法包括： a. 提供第一部分，其包含一种或多于一种聚合物、盐、任选的杂化P/E化合物、和所述 溶剂部分的第一部分； b. 提供第二部分，其包含任选的硬化剂、交联剂和所述溶剂部分的第二部分； c. 提供包含促进剂和任选的牺牲溶剂的第三部分； d. 合并所述第一部分和第二部分；和 e. 合并所述第三部分与所述合并的第一和第二部分。
39. 制造可转换膜的方法，所述方法包括以下步骤： a. 提供第一部分，其包含一种或多种聚合物、盐、具有光致变色和电致变色性质的一种 或多种化合物、以及所述溶剂部分的第一部分； b. 提供第二部分，其包含硬化剂、交联剂和所述溶剂部分的第二部分； c. 提供包含促进剂和任选的共溶剂的第三部分； d. 合并所述第一部分和所述第二部分； e. 合并所述第三部分与所述合并的第一和第二部分以提供可涂布的组合物；和 f. 向基材施加所述可涂布组合物。
40. 权利要求39的方法，其中步骤f)之前是部分固化所述转换材料的步骤。
41. 权利要求39的方法，其中所述第二部分还包含第二聚合物。
42. 权利要求1的转换材料，其包含： a?约12至约15wt%生色体； b.约65至约75wt%溶剂部分； c?约 lwt% 盐； d?约10至约13wt%聚合物； e?约0? 21至约0? 42wt%交联剂； f?约0? 01至约0? 02wt%促进剂。
43. 权利要求1的转换材料，其包含： a?约12wt%生色体； b.约74wt%溶剂部分； c?约 lwt% 盐； d?约12wt%聚合物； e?约0? 21wt%交联剂； f ?约O.Olwt%促进剂。
44. 可转换膜，其包含： a. 第一和任选的第二基本上透明的基材； b. 布置在至少一个所述基材的表面上的第一和第二电极；和 c. 布置在所述第一和任选的第二基材之间并与所述第一和第二电极接触的权利要求 1的转换材料。
45. 层压玻璃，其包含权利要求45的所述可转换膜。
46. 基本上如上文中参考附图和/或说明书描述的组合物或转换材料。
【文档编号】G02F1/01GK104350415SQ201380030275
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2013年4月9日 优先权日:2012年4月9日
【发明者】N·R·布兰达, G·R·布瑞姆纳, J·G·芬登, S·J·高蒂尔, B·H·吉隆, A·考桑德瑞亚斯, V·E·马施曼, M·A·皮拉皮尔, J·R·萨根特, J·D·西尼尔, K·V·S·山穆加姆 申请人:思维奇材料公司