一种控制微型液滴形状的方法与流程

本发明涉及一种控制微型液滴形状的方法，具体涉及一种利用规则二维材料碎片形状控制微型液滴形状的方法。

背景技术：

二维材料是指电子仅可在两个维度的非纳米尺度（1-100nm）上自由运动（平面运动）的材料，由于二维材料易合成，成本较低，其应用较广泛。

通常所见的液滴一般是肉眼可见的毫米级，接近球形，因为分子之间存在相互作用力，处于表面的分子，朝内部分有其它分子与它作用，而朝外部分无分子与它作用，因此这部分分子的分子间作用力变小，会使得能量升高，为了减少能量升高，就要求表面分子数量越少越好，也就是减少表面积，在所有形状中，球形的体积最大，换句话说，在同样体积时，球形的表面积最小，这就是液滴呈球形的原因。并且液滴越小，形状就越接近球形，因为如果液滴越大，其表面张力相对于它的重力就越小，甚至可以忽略。

因而要控制液滴的形状，尤其是微型液滴的形状，得到其他形状如三角形、正方形等的液滴，就比较困难。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种控制微型液滴形状的方法。

本发明进一步要解决的问题是，提供一种制备过程简单，可得不同形状液滴的控制微型液滴形状的方法，所得液滴稳定性好。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是，一种控制微型液滴形状的方法，包括以下步骤：

（1）选取形状均一的规则二维材料碎片粉末；

所述规则二维材料碎片粉末，通常使用的为二硫化钼、石墨烯等。

进一步，步骤（1）中，选取的规则二维材料碎片形状与所要得到的微型液滴形状保持一致，可以是三角形、四边形等，其边长为5~15μm。（如果规则二维材料碎片形状是三角形，那么最终所得的微型液滴形状是三角形）。

（2）将规则二维材料碎片粉末与有机溶剂或水混合，密封，振荡，得规则二维材料碎片-有机溶剂悬浮溶液或规则二维材料碎片-水悬浮溶液；

（3）将步骤（2）所得规则二维材料碎片-有机溶剂悬浮溶液或规则二维材料碎片-水悬浮溶液滴定到玻璃片上制成样品，退火处理，在规则二维材料碎片与衬底之间存在溶液，其形成的液滴与规则二维材料碎片的形状相同，得到与规则二维材料碎片形状相同的微型液滴。

进一步，步骤（2）中，规则二维材料碎片粉末的量为0.08~0.12g，有机溶剂或水的量为50~60ml。

进一步，步骤（2）中，所述有机溶剂为乙醇、四氢呋喃（THF）或N,N-二甲基甲酰胺（DMF）。

进一步，步骤（2）中，震荡温度＜40℃（优选为25℃~35℃），频率35kHz~40kHz。当采用有机溶剂时，震荡时间为3~3.5h。当采用水作为溶剂时，震荡时间≥60h。

进一步，步骤（3）中，所述玻璃片为透明光滑平面载体。将步骤（2）所得规则二维材料碎片-有机溶剂悬浮溶液或规则二维材料碎片-水悬浮溶液滴定到玻璃片上，每次3～4滴。

进一步，步骤（3）中，退火处理的温度为65~75℃，时间为3~5分钟。

进一步，步骤（3）中，制备样品时，衬底选择透明光滑平整的K9玻璃衬底，K9玻璃做衬底成本低廉，同时方便进一步用探针操作的实验。

本发明步骤（1）中，选取不同形状的规则二维材料碎片，可能是三角形或正方形等，这样方便得到产生微型液滴的形状，边长优选为5~15μm；因为小于5μm的液滴不易形成，而面积过大的液滴易受蒸发影响，不易控制。

步骤（2）中，控制震荡时间，是为了获取分布均匀的规则二维材料碎片悬浮液，温度不得超过40℃，温度过高容易影响分散效果，使样品分布不均匀，并且会损坏仪器。

步骤（3）中，退火处理时，滴定的大面积溶剂蒸发，规则二维材料碎片与衬底间隙间的液体保留了下来，即可获得形状均一的微型液滴。通过步骤（3）中，我们可以观察到二维材料的彩色条纹，由彩色条纹的间距可以判断规则二维材料碎片与衬底之间微型液滴的厚度是否平整，通过等厚干涉条纹可以计算出液滴的厚度。

本发明利用规则二维材料碎片的形状，控制微型液滴的形状，可以得到微米级的液滴，体积远远小于普通微型液滴，且厚度小于1微米。该方法具有独特性，我们可以通过控制二维材料碎片的形状，控制微型液滴的形状，进而得到各种形状的微型液滴。可以用来制作溶液的微型液晶盒；还可以通过控制微型液滴的形状，制作微型聚焦透镜等等。

本发明具有以下优点：

（1）本发明通过控制规则二维材料碎片的形状，进而控制微型液滴的形状，比直接控制液滴形状要简单得多。由于二维材料具有较强的热稳定性，能够极好地保护退火处理时微型液滴不被蒸发，进而保护微型液滴的形状。

（2）规则二维材料碎片的形状具有多样性，可实施性强，进而为获得各种不同形状的微型液滴提供方便。

（3）对所制备的规则二维材料碎片拍摄光学显微镜照片，所得照片上有条纹，是由于等厚干涉所致，从条纹的整齐度可知，本发明方法制备的间隙中液体平整，分布具有规律性，通过彩色条纹可以证明微型液滴的厚度，利用彩色条纹和薄膜面积大小可以计算出液滴体积的大小。

附图说明

图1为本发明实施例1用于退火前滴在基底上的MoS₂三角形碎片-乙醇悬浮液的示意图；

图2为本发明实施例1退火过程的示意图；

图3和图4为本发明实施例1用于退火完成后的三角形（MoS₂-乙醇）微型液滴的示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

如图1-4所示，本实施例包括以下步骤：

（1）取0.1g边长为5~15μm的三角形二硫化钼（MoS₂）粉末；

（2）将0.1g边长为5~15μm的三角形MoS₂粉末与60ml乙醇混合，密封，在超声波振荡器中振荡3h，频率38kHz，温度30℃，得MoS₂三角形碎片-乙醇悬浮液；

（3）将步骤（2）所得的MoS₂三角形碎片-乙醇悬浮液垂直滴定到透明光滑的K9玻璃上制成样品，每次三到四滴，均匀覆盖K9玻璃（即载玻片），得MoS₂-乙醇薄膜；最后将MoS₂-乙醇薄膜置于烘干器上70℃退火处理3min，制成三角形MoS₂薄膜，薄膜以下部分为三角形微型液滴。

本实施例中，可以得到分布均匀的二硫化钼彩色干涉条纹，说明二硫化钼与衬底之间的液滴分布均匀平整，即得到形状规则的液滴。

实施例2

本实施例包括以下步骤：

（1）取0.1g边长为5~15μm的正方形二硫化钼（MoS₂）粉末；

（2）取0.1g边长为5~15μm的正方形MoS₂粉末与60ml四氢呋喃（THF）混合，密封，在超声波振荡器中振荡3h，频率38kHz，温度30℃，得MoS₂正方形碎片-THF悬浮液；

（3）将所得的MoS₂正方形碎片-THF悬浮液垂直滴定到透明光滑的K9玻璃上制成样品，每次三到四滴，均匀覆盖载玻片，得MoS₂-THF薄膜；最后将MoS₂-THF薄膜置于烘干器上70℃退火处理3min，制成正方形MoS₂薄膜，薄膜以下部分为正方形微型液滴。

本实施例中，可以得到分布均匀的二硫化钼彩色干涉条纹，说明二硫化钼与衬底之间的液滴分布均匀平整，即得到形状规则的液滴。

实施例3

本实施例包括以下步骤：

（1）取0.1g边长为5~15μm的三角形石墨烯粉末；

（2）取0.1g边长为5~15μm的三角形石墨烯粉末与60mlN,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合，密封，在超声波振荡器中振荡3h，频率38kHz，温度30℃，得石墨烯三角形碎片-DMF悬浮液；

（3）将所得的石墨烯三角形碎片-DMF悬浮液垂直滴定到透明光滑的K9玻璃上制成样品，每次三到四滴，均匀覆盖载玻片；最后将石墨烯-DMF薄膜置于烘干器上70℃退火处理5min，制成三角形石墨烯薄膜，薄膜以下部分为三角形微型液滴。

本实施例中，可以得到分布均匀的石墨烯彩色干涉条纹，说明石墨烯与衬底之间的液滴分布均匀平整，即得到形状规则的液滴。

实施例4

本实施例包括以下步骤：

（1）取0.1g边长为5~15μm的三角形二硫化钼（MoS₂）粉末；

（2）将0.1g边长为5~15μm的三角形MoS₂粉末与60ml水混合，密封，在超声波振荡器中振荡60h，频率38kHz，温度30℃，得MoS₂三角形碎片-水悬浮液；

（3）将步骤（2）所得的MoS₂三角形碎片-水悬浮液垂直滴定到透明光滑的K9玻璃上制成样品，每次三到四滴，均匀覆盖K9玻璃（即载玻片），得MoS₂-水薄膜；最后将MoS₂-水薄膜置于烘干器上70℃退火处理5min，制成三角形MoS₂薄膜，薄膜以下部分为三角形微型液滴。

本实施例中，可以得到分布均匀的二硫化钼彩色干涉条纹，说明二硫化钼与衬底之间的液滴分布均匀平整，即得到形状规则的液滴。

对比例1：

（1）取0.1g边长为5~15μm的三角形二硫化钼（MoS₂）粉末；

（2）取0.1g边长为5~15μm的三角形MoS₂粉末与60ml乙醇混合，密封，在超声波振荡器中振荡3h，频率38kHz，温度30℃，得MoS₂三角形碎片-乙醇悬浮液；

（3）将所得的MoS₂三角形碎片-乙醇悬浮液垂直滴定到透明光滑的K9玻璃上制成样品，每次三到四滴，均匀覆盖载玻片；最后将MoS₂-乙醇薄膜置于烘干器上70℃整体退火处理15min，制成三角形MoS₂薄膜，由于退火时间过长薄膜以下液滴蒸发掉了，无法得到微型液滴。

由对比例可得知，步骤（3）中退火15分钟，即整体高温烘干15分钟后，二硫化钼彩色条纹变宽甚至于部分消失，说明二硫化钼与衬底之间的间隙变小，即二硫化钼与衬底之间的液体消失，导致微型液滴的形状不可控。