一种AR/DLC复合镀膜的红外硫系玻璃镜片及其制备方法与流程

本发明属于光学材料领域，具体的说，涉及一种ar/dlc复合镀膜的红外硫系玻璃镜片及其制备方法。

背景技术：

1、在众多红外光学材料中，硫系玻璃相比于ge、si、zns、znse等红外光学晶体材料具有更宽的透过范围、更好的消色差、更优异消热差等性能，被视为新一代温度自适应红外光学系的核心透镜材料，在红外镜头的工程化、无热化设计等方面有着明显优势，在非制冷红外光学系统中具有广阔的运用前景。

2、虽然硫系玻璃凭借其优异的光学性能现已在红外光学材料领域占比巨大，并长期持续保持增长态势，但由于硫系玻璃本身材料特性限制，对硫系玻璃表面沉积的光学薄膜存在残余应力大、附着力差、难以通过高强度测试的问题，这些问题导致镀膜的硫系玻璃镜片容易脱落或破损，从而限制了它们在复杂严苛的使用环境中的应用。

3、现有文献“cn107746187a-一种镀dlc膜的红外硫系玻璃镜片及其制备方法”其过渡层为yf3与ge搭配，yf3膜层沉积后会呈现较大的张应力，膜层沉积后存在较大膜层脱落风险，且yf3在10.5μm波段以后存在较大的吸收，不利于膜层透过率的提升。

技术实现思路

1、本发明致力提供一种ar/dlc复合镀膜的红外硫系玻璃镜片及其制备方法，有效提高了硫系玻璃镜片表面的耐摩擦性能、耐腐蚀性能和表面硬度，该硫系玻璃镜片两面镀膜后在8-12μm波段平均透过率≥92.5%，该硫系玻璃镜片能通过膜强度环境测试和像质测试，可投入到车载红外镜头应用中，满足使用要求。

2、为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：

3、本发明提供了一种ar/dlc复合镀膜的红外硫系玻璃镜片，以硫系玻璃镜片为基底，基底的正反两面分别镀有ar+dlc膜膜系结构和反面ar膜膜系结构；

4、正面ar+dlc膜膜系为：

5、硫系玻璃基底/0.792 h/0.2413 m/0.641 h/0.844 l/1.355 h/2.6 n/空气；

6、反面ar膜膜系为：

7、硫系玻璃基底/1.0656 h/0.0844 l/2.56h/0.844 l/1.355 i/2.6 l/空气；

8、式中，h表示一个λ0/4光学厚度的ge膜层；m表示一个λ0/4光学厚度的znse膜层；l表示一个λ0/4光学厚度的zns膜层；n表示一个λ0/4光学厚度的dlc膜层；i表示一个λ0/4光学厚度的ybf3膜层；λ0为中心波长；h、m、l、n和i前的数字均为膜层的厚度比例系数。

9、本发明还提供了一种ar/dlc复合镀膜的红外硫系玻璃镜片的制备方法，包括以下步骤：

10、步骤1：正面ar膜镀制：以硫系玻璃镜片为基底依次镀制第一层ge膜层、第一层znse膜层、第二层ge膜层、第一层zns膜层、第三层ge膜层；

11、步骤2：正面dlc膜镀制：以镀好ar膜的红外硫系玻璃镜片为基底镀制dlc膜层；

12、步骤3：反面ar膜镀制：以镀好dlc膜硫系玻璃镜片为基底，在其另外一面依次镀第一层ge膜层、第一层zns膜层、第二层ge膜层、第二层zns膜层、第一层ybf3膜层、第三层zns膜层。

13、进一步优选，硫系玻璃基底的倒角部分斜面与其正反面一样，经过单点金刚石车床车削形成。而非超精密加工倒角形成。

14、进一步优选，步骤1中，镀膜时硫系玻璃基底镀膜装夹方式是用高温胶带粘接在镀膜盘内进行镀膜，确保整个硫系玻璃镜片基底正面包括倒角斜面均镀上ar膜，以此增加后续镀制dlc膜的附着力和减少后续镀制dlc膜的残余应力。

15、进一步优选，步骤1或3中，ge膜层采用电子束蒸发的方式进行蒸镀，其中电子束流为180-200ma，ge膜层沉积速率为0.3nm/s。

16、进一步优选，步骤1或3中，zns膜层采用电阻加热蒸发的方式进行蒸镀，其中阻蒸电流为550-580a，zns膜层沉积速率为0.8nm/s。

17、进一步优选，步骤1中，znse膜层采用电阻加热蒸发的方式进行蒸镀，其中阻蒸电流为570-600a，znse膜层沉积速率为1.0nm/s。

18、进一步优选，步骤3中，ybf3膜层采用电阻加热蒸发的方式进行蒸镀，其中阻蒸电流为1100-1200a，ybf3膜层沉积速率为0.5nm/s。

19、进一步优选，步骤1与步骤3中，镀膜前使用霍尔离子源进行清洁清洁时间为300-500s，其中离子源阳极电压为150v，阳极电流为0.5a，发射级电流为1a，维持级电压为23-25v，维持级电流为1500ma。

20、进一步优选，步骤1与步骤3中，镀前恒温温度与镀膜温度均为80℃，其中恒温时间为25-35min，镀膜开启真空度条件≤0.0008pa。

21、进一步优选，步骤1与步骤3中，蒸镀过程中使用霍尔离子源助镀，其中离子源阳极电压为80v，阳极电流为0.5a，发射级电流为1a。

22、进一步优选，步骤1与步骤3中，蒸镀结束后使用霍尔离子源对膜层表面进行轰击，其中离子源阳极电压为80v，阳极电流为0.5a，发射级电流为1a。

23、进一步优选，步骤1与步骤3中，镀膜过程中膜层沉积速率及膜层厚度采用石英晶体控制仪控。

24、进一步优选，步骤2中，镀膜时将硫系玻璃镜片基底放在导电环内进行镀膜；所述的导电环材质为a6061，其为圆环面为直角三角形截面圆环，内圆环直径为硫系玻璃镜片基底直径（+0.1mm~+0.15mm），直角三角形截面竖直高度尺寸为硫系玻璃镜片基底柱面高度（-0.05mm~-0.1mm），直角三角形截面水平高度尺寸为其直角三角形截面竖直高度尺寸的1.5~2倍。

25、进一步优选，步骤2中，镀膜前在硬碳镀膜机中进行离子清洗，离子清洗清洗时射频电源功率为400w，时间为300s~400s；所用辅助气体为氩气，氩气纯度≥99.99%，氩气充气流量为50sccm；清洗时控制真空腔内温度≤90℃。

26、进一步优选，步骤2中，镀膜时所用的辅助气体为氩气和正丁烷（c4h10）；氩气纯度≥99.99%，氩气充气流量为20sccm；正丁烷纯度≥99.99%，氩气充气流量为45sccm。

27、进一步优选，步骤2中，镀膜时真空度为6pa；镀膜时射频电源功率为450w，镀膜时间为1547s。

28、进一步优选，步骤2中，镀膜结束后需待30min后方可取件。

29、硫系玻璃转变温度低，传统的dlc膜沉积方法会导致硫系玻璃基体变形、烧蚀，只能在低温环境下沉积dlc膜，且硫系玻璃基体材料都不易与碳形成化学键，与碳的硬度和热膨胀系数差别很大，直接在硫系玻璃基底基体上沉积的dlc薄膜的结合性能极差，在膜层沉积过程中就会出现大面积脱落现象。本发明在沉积dlc薄膜前在基体表面制备一层过渡层，过渡层的热膨胀系数、硬度和弹性模量介于碳和硫系玻璃基底基体之间，可以缓冲沉积dlc薄膜过程中所产生的生长应力及冷却过程中的热应力，提供足够的承载力，协调变形，减弱基体的影响。

30、本发明过渡层采用znse、zns和ge搭配，ge热膨胀系数、硬度和弹性模量介于碳和硫系玻璃基底基体之间且均能与硫系玻璃基底、dlc膜层、znse、zns很好结合，过渡层第一层与最后一层均为ge，将znse、zns置于ge膜层中间包络起来起到保护作用，有利于提高膜层足够的承载力度；同时znse与zns相比，znse热膨胀系数、硬度和弹性模量与硫系玻璃基底最接近，zns热膨胀系数、硬度和弹性模量与dlc膜最接近，为此将znse膜层贴近于硫系玻璃基底，zns膜层贴近于dlc膜层，有利于热膨胀系数、硬度和弹性模量更好的过渡和协调变形减少膜层内应力提高膜层硬度。

31、本发明采用膜层沉积后不产生内应力且8-12μm波段内无吸收，znse、zns和ge搭配有利于提升膜层牢固度和镀膜后镜片的红外透过率，有效提高了硫系玻璃镜片表面的耐摩擦性能、耐腐蚀性能和表面硬度，该硫系玻璃镜片两面镀膜后在8-12μm波段平均透过率≥92.5%，该硫系玻璃镜片能通过膜强度环境测试和像质测试，可投入到车载红外镜头应用中，满足使用要求。