一种紫外光固化纳米压印用材料及制造工艺的制作方法

本发明涉及紫外光固化材料，尤其涉及一种紫外光固化纳米压印用材料及制造工艺。

背景技术：

1、紫外光固化技术是一种常用于涂料、油墨、胶粘剂等领域的快速固化技术。它利用紫外光激活光敏剂，引发化学反应，使涂层或胶粘剂在短时间内固化成坚硬、耐磨的状态。相比传统的热固化或化学固化方法，紫外光固化具有快速固化、无溶剂环保、优异性能、精细控制的特点，大大提高了生产效率，减少了挥发性有机物的排放，对环境更友好，具有出色的耐磨性、耐化学性、耐热性和光学透明性，实现了对固化速度和性能的精确控制。

2、紫外光固化纳米压印用材料是一种针对纳米压印技术而设计的材料，结合了紫外光固化技术和纳米级材料的特点。它通常由以下几个组成部分构成：基体材料、纳米颗粒、光敏剂、辅助添加剂。基体材料是紫外光固化纳米压印用材料的主体，它可以是聚合物、树脂或胶粘剂等。基体材料在紫外光的照射下进行快速固化，形成坚固的结构。纳米颗粒是添加到基体材料中的微小颗粒，具有特定的形状、大小和表面特性。这些纳米颗粒可以用于实现纳米尺度的图案和结构，提供高分辨率和精确度的压印效果。光敏剂是紫外光固化过程中的关键成分，它能够吸收紫外光并引发化学反应。光敏剂的选择和浓度会影响固化速度和性能参数。辅助添加剂可以用于调节材料的黏度、流动性、粘附性和耐磨性等特性，以满足具体应用的要求。

3、紫外光固化纳米压印用材料可应用于各种领域，如微电子制造、光学元件制备、生物传感器等。它们可以通过纳米压印技术实现微细图案的快速复制和高精度加工，为纳米级器件和结构的制备提供了有效的工具。

4、中国授权发明专利cn103279011b公开了一种巯基-烯紫外光固化纳米压印材料，由低粘度、多官能度的液体预聚物、光引发剂、助剂与稀释剂组成。低粘度、多官能度液体预聚物由(含硅)巯基单体和(含硅)烯烃单体组成。(含硅)巯基单体和(含硅)烯烃单体均含有两个或两个以上的可固化交联官能团，可固化交联官能团为巯基或碳碳不饱和双键。液体预聚物占材料总质量的5％-90％，稀释剂质量占材料总质量的95％-10％，光引发剂质量为液体预聚物质量的1％-5％，助剂质量为液体预聚物质量的0.01％-10％。该发明具有低粘度、快速固化、可在空气中完全固化、低收缩率的特点，基于旋转涂膜工艺，可作为紫外光固化纳米压印胶使用，实现大面积紫外光固化纳米压印，经济高效地生产出关键尺寸小于100纳米的图案。但是该发明制备的紫外光固化纳米压印材料的力学性能较低，并且热稳定性差。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的不足，本发明所要解决的技术问题是：提供一种具有较高的力学性能和热稳定性的紫外光固化纳米压印用材料及制造工艺。

2、为了实现上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

3、一种紫外光固化纳米压印用材料的制造工艺如下：

4、步骤1、将4-甲氨基吡啶和磺酸化合物分别溶解在热的甲苯中，然后保温搅拌混合，冷却至室温，经真空过滤干燥后得到粉状物；

5、步骤2、将引发剂、巯基乙酸和步骤1制备的粉状物加入到甲苯中，在氮气气氛下高温回流搅拌过夜，然后在减压下通过旋转蒸发从反应物中除去甲苯，得到粗产物，用二氯甲烷稀释，然后用饱和碳酸氢钠水溶液和水分别洗涤，收集有机相用无水硫酸镁干燥过夜，得到预处理引发剂；

6、步骤3、将硅烷化合物、步骤2制备的预处理引发剂、三乙胺和二氯甲烷混合，在氮气气氛下搅拌，得到接枝引发剂；

7、步骤4、将三乙氧基硅烷、水和无水乙醇搅拌混合，静置待混合物澄清后，在搅拌下加入盐酸，室温下过夜，得到预处理三乙氧基硅烷；

8、步骤5、将脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，脂类化合物、预处理三乙氧基硅烷和步骤3制备的接枝引发剂混合搅拌至均匀溶液形成，然后真空保持，以去除搅拌过程中形成的气泡，得到紫外光固化纳米压印用材料。

9、优选的，所述紫外光固化纳米压印用材料的制造工艺如下，以重量份计：

10、步骤1、将8～12份4-甲氨基吡啶和8～12份磺酸化合物分别溶解在80～120份60～80℃甲苯中，然后保温搅拌混合1～3h，冷却至室温，经真空过滤干燥后得到粉状物；

11、步骤2、将20～30份引发剂、8～13份巯基乙酸和0.5～0.8份步骤1制备的粉状物加入到80～120份甲苯中，在氮气气氛下110～130℃回流搅拌过夜，然后在减压下通过旋转蒸发从反应物中除去甲苯，得到的粗产物，用70～90份二氯甲烷稀释，然后用400～600份饱和碳酸氢钠水溶液和200～400份水分别洗涤，收集有机相用无水硫酸镁干燥过夜，得到预处理引发剂；

12、步骤3、将4～6份硅烷化合物、5～7份步骤2制备的预处理引发剂、0.1～0.3份三乙胺和25～35份二氯甲烷混合，在氮气气氛下30～50℃搅拌1～3h，得到了接枝引发剂；

13、步骤4、将18～22份三乙氧基硅烷、4～6份水和8～10份无水乙醇搅拌混合1～3h，静置待混合物澄清后，在搅拌下加入0.1～0.3份5～20wt％盐酸，室温下过夜，得到预处理三乙氧基硅烷；

14、步骤5、将35～45份脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，8～12份脂类化合物、0.7～0.9份预处理三乙氧基硅烷和0.7～0.9份步骤3制备的接枝引发剂混合搅拌至均匀溶液形成，然后在40～60℃下真空保持5～15min，以去除搅拌过程中形成的气泡，得到紫外光固化纳米压印用材料。

15、所述引发剂为2-[4-(2-羟基-2-甲基-1-氧丙基)苯氧基]乙酸、2-羟基-1-[4-(2-羟基丙氧基)苯基]-2-甲基丙-1-酮、n-乙酰壁酰-l-丙氨酸-d-异谷氨酰胺-l-赖氨酸、2-羟基-4'-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮中的至少一种。

16、所述磺酸化合物为5-氨基-2-氯甲苯-5-磺酸、对甲苯磺酸中的至少一种。

17、所述硅烷化合物为3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。

18、所述脂类化合物为1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸十八酯中的至少一种。

19、一种紫外光固化纳米压印用材料的使用方法如下：

20、s1、准备压印模具和基板；

21、s2、在18～25℃的环境温度下，将紫外光固化纳米压印用材料涂覆在压印模具的压印部表面；

22、s3、使用紫外线照射对压印模具的压印部表面进行初次固化，照射剂量为800～1200mj，以固定压印材料；

23、s4、进行90～110℃的加热后，使用压印模具对所述基板进行压印，而后使用紫外线对所述基板进行曝光固化，照射剂量为1000～2000mj，得到压印产物。

24、在所述的紫外光固化纳米压印用材料的制造工艺中，每种原料的作用如下：

25、4-甲氨基吡啶和5-氨基-2-氯甲苯-5-磺酸在步骤1中的作用是作为反应物参与后续步骤的反应，可能提供活性基团，促进反应进行，并最终形成制备紫外光固化纳米压印用材料所需的预处理引发剂和接枝引发剂。

26、2-[4-(2-羟基-2-甲基-1-氧丙基)苯氧基]乙酸：作为反应物之一，参与反应，可能用于形成预处理引发剂。

27、2-羟基-1-[4-(2-羟基丙氧基)苯基]-2-甲基丙-1-酮：作为反应物之一，参与反应，可能用于形成预处理引发剂。

28、巯基乙酸：作为反应物之一，参与反应，可能用于形成预处理引发剂。

29、步骤1制备的粉状物：作为添加剂，可能在反应中起到交联剂的作用。

30、3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷：作为反应物之一，参与反应，可能用于形成接枝引发剂。

31、三乙胺：作为反应物之一，可能用于调节反应条件和促进反应进行。

32、二氯甲烷：作为溶剂，用于提供反应的反应介质和调节反应体系的浓度。

33、三乙氧基硅烷：作为反应物之一，参与反应，可能用于形成预处理三乙氧基硅烷。

34、无水乙醇：可能用于调节反应条件和促进反应进行。

35、盐酸：用于调节反应条件和促进反应进行。

36、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯：作为主要基体材料，提供材料的基本性能和特性。

37、甲基丙烯酸十八酯：可能参与反应，用于调节材料的性能和特性。

38、与现有技术相比，本发明的有益效果：

39、1)本发明制备的紫外光固化纳米压印用材料具有较好的界面亲和性，能够与纳米模具表面形成较好的接触，有利于压印过程的传递和复制。

40、2)本发明制备的紫外光固化纳米压印用材料具有较高的紫外光固化活性。在紫外光照射下，材料能够快速固化和硬化，实现快速的纳米压印过程。

41、3)使用本发明制备的紫外光固化纳米压印用材料得到的压印产物具有较好的热稳定性，能够在高温环境下保持其性能。

42、4)使用本发明制备的紫外光固化纳米压印用材料得到的压印产物增加材料的交联点，强化材料的网络结构，从而提高其力学性能。因此，制备的材料可能具有较高的抗拉强度，有助于应对压印过程中的应力和变形。