专利名称：用于透射显微镜和扫描显微镜的铝箔网及其制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于透射显微镜和扫描显微镜的铝箔网及其制作方法。
背景技术：
1975年以后在中国电子显微镜领域中，金属载网前后研制出了，铜网，镍网，不锈钢网，钥网，钨网；为了在材料学研究中的发展和特殊需要又成功研制出铝网。铝网主要作用是，不与实验分析研究中的其他金属元素相互影响。目前，中国专利申请(公开号:CN101866803A)公开了一种透射电镜微栅，是最接近的现有技术，其具体公开了所述微栅10包括载体110、碳纳米管支撑体120以及固定体，所述载体110(即铝箔网)材料可以是铜、镍、钥或陶瓷等材料，载体外径为3毫米，载体表面均匀分布尺寸为40微米-120微米的方形第一通孔(由此可以计算外径为3毫米、孔边长120微米时载体孔径介于I目到600目之间)，微栅10厚度为3微米-20微米的圆片装结构(结合图1可以确定载体110厚度应当在微米量级)。可见该专利申请没有公开权利要求1中的铝箔网的厚度为0.0lmm-0.05mm的技术特征。日本专利申请(JP2006-244742A)公开了一种用于电子显微镜的金属载网，并具体公开了所述金属载网(即铝箔网)包括支持环11和网12，材料为铜、钥、铝、钛或白金。可见该专利申请没有公开权利要求1中的铝箔网的厚度和孔径。中国专利申请(公开号:CN1589739A)公开了一种用于承载用电子束照射的样本承载器，并具体公开了所述样本承载器材料可以是铜、金、镍或塑料，厚度通常是5 50 μ m。可见该专利申请没有公开权利要求1中的材料为铝，以及载网的厚度为0.0lmm 0.05mm的技术特征，网孔的孔数为I目 600目的技术特征。因此，迫切需要一种用于透射显微镜和扫描显微镜的不与实验分析研究中的其他金属元素相互影响、网孔清晰、孔壁极为光滑的铝箔网。
发明内容
本发明利用超级紫外线光刻技术，制作出一种用于透射显微镜和扫描显微镜的耐高温的铝箔网。所述铝箔网的厚度为0.0lmm 0.05mm，网孔的大小为I目 600目。所述网孔形状为方形、圆形、蜂窝形或条形。所述铝箔网的外径为3mm 3.05mm，孔径可达
0.5μπι或以上，线径可达20μπι或以上。其中，外径:载网总直径为外径；孔径:每个网孔(目)内为孔径；线径:每一个网孔与网孔之间的线为线径。本发明的另一目的在于提供一种所述铝箔网的制作方法，所述制作方法包括如下步骤:(1)绘图:将铝网制成图纸进行拍照并得到黑白底片；(2)镍箔处理:将铝箔的表面采用普通厨房超强油烟净进行清洗、烘干；(3)涂胶:使用常规的紫外负型光刻胶和负胶稀释剂将烘干后的铝箔采用旋转涂布法进行涂胶；(4)前烘烤:在温度为90 115度下通过对流烘箱对光刻胶后的铝箔进行前烘烤；(5)曝光:采用高压汞灯对前烘烤后的铝箔进行曝光；(6)显影:使用常规的负胶显影剂对曝光后的铝箔进行显影；(7)漂洗:使用常规的负胶清洗剂立即对显影后的铝箔进行漂洗；(8)后烘烤:在温度为150 180度下通过对流烘箱对漂洗后的铝箔进行后烘烤；(9)刻蚀:使用腐蚀液对后烘烤后的铝箔网进行注入刻蚀；和(10)去胶:使用负性去膜剂对刻蚀后的铝箔网进行去胶。优选地，所述前烘烤的时间为5 20分钟，所述后烘烤的时间为3 10分钟。优选地，在进行涂胶过程时，控制旋转转速在1000 4500rpm，以使得涂胶厚度不超过1.5微米。优选地，所述腐蚀液为磷酸或磷酸和酒精的混合液，所述磷酸和酒精的用量分别为800ml和8ml，所述腐蚀液温度为70 120度。优选地，所述去胶剂的浸泡温度为60 90度,浸泡时间为10 20分钟。本发明中的用于透射显微镜和扫描显微镜的铝箔网，不与实验分析研究中的其他金属元素相互影响，通过本发明的制作方法得到的铝箔网的网孔清晰、孔壁极为光滑。
图1为外径3mm,网孔孔数为600目，网孔形状为方孔的招箔网示图；图2为外径3.05mm,网孔孔数为100目，网孔形状为圆孔的招箔网示图；图3为外径3mm,网孔孔数为300目，网孔形状为蜂窝孔的招箔网示图；图4为外径3.05mm,网孔孔数为I目，网孔形状为条形的招箔网示图；图5为通过本发明的制作方法得`到的电子显微镜铝箔网。
具体实施例方式为了能进一步了解本发明的结构、特征及其它目的，现结合所附较佳实施例详细说明如下，所说明的较佳实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。实施例1选用厚度为0.0lmm的铝箔按照如下步骤进行制作，得到图1所示的外径为3mm，网孔孔数为600目，网孔为方孔的铝箔网。第(I)步骤为绘图:首先根据所需铝网的要求手工绘图，然后将手工绘图草图再转入电脑进行准确绘图，接着按1:1的比例打印出黑白底片；在底片上形成一张同实物铝网相反的图片，也叫正负片，作为制作实物的标的物。第(2)步骤为铝箔处理:将铝箔的表面采用普通厨房超强油烟净进行清洗、烘干；该普通厨房油烟净购自北京绿伞化学股份有限公司，其型号为Q/HDLSH008。第(3)步骤为涂胶:使用紫外负型光刻胶和负胶稀释剂将烘干后的铝箔用旋转涂布法进行涂胶；该紫外负型光刻胶和负胶稀释剂购自北京科华微电子材料有限公司，其中，紫外负型光刻胶的型号为KMP-BN303-60，其技术要求为:粘度为60.0±2.0mpa.s ;小分^ 0.02% ;一次涂布膜厚为1.05 1.15 μ m ;分辨率为2.5 μ m ;终极滤膜孔径为0.02 μ m ;留膜率> 65% ;负胶稀释剂采用适用于KMP-BN系列产品稀释的负胶稀释剂，其技术要求(主要指标)为:水分< 0.05%，主要金属杂质(Fe-Na) ( lppm，产品经过0.2微米滤芯过滤。在进行涂胶过程时，控制旋转转速在lOOOrpm，以使得涂胶厚度不超过1.5微米。第(4)步骤为前烘烤:在温度为90度下通过对流烘箱对光刻胶后的铝箔进行前烘烤；所述前烘烤的时间为20分钟。第(5)步骤为曝光:将铝箔片放在黑白底片下夹好，再放入高压汞灯下进行紫外线曝光30秒。第(6)步骤为显影:曝光后的铝箔片放入负胶显影剂中将铝箔片中的图像显现出来；负胶显影剂购自北京科华微电子材料有限公司，采用适用于KMP-BN系列产品显影的显影剂；其技术要求为:水分彡0.02%;主要金属杂质(Fe.Na) ( 0.1ppm ;产品经过0.2微米滤芯过滤。第(7)步骤为漂洗:使用负胶漂洗剂立即对显影后的铝箔进行漂洗；该负胶漂洗剂购自北京科华微电子材料有限公司，采用适用于KMP-BN系列产品显影后漂洗的漂洗剂；其技术要求为:水分彡0.05%，主要金属杂质(Fe.Na)彡0.lppm，产品经过0.2微米滤芯过滤。第(8)步骤为后烘烤:在温度为150度下通过对流烘箱对漂洗后的铝箔进行后烘烤；所述后烘烤的时间为10分钟。第(9)步骤为刻蚀:使用腐蚀液对后烘烤后的铝箔网进行注入刻蚀；其中，腐蚀液为800ml磷酸(磷酸浓度不小于85% )，腐蚀液温度为80度。第(10)步骤为去胶:将刻蚀好的铝箔网放入负胶去膜剂中去掉铝网上的光刻胶，即呈现出白色铝网。该负胶去膜剂购自北京化学试剂研究所，其型号为Q/H33 0211-1998，技术要求为:主要金属杂质(Fe.Na) ( 0.1ppm ;产品·经过0.2微米滤芯过滤；其中，浸泡温度为90度，浸泡时间为10分钟。通过本发明的制作方法得到的电子显微镜铝箔网的网孔清晰，孔壁极为光滑；并且耐高温、无磁性、不易被污染。实施例2选用厚度为0.05mm的铝箔，按照如下步骤进行制作，得到图2所示的外径为
3.05mm，网孔孔数为100目，网孔为圆孔的铝箔网。第(I)步骤为绘图:首先根据所需铝网的要求手工绘图，然后将手工绘图草图再转入电脑进行准确绘图，接着按1:1的比例打印出黑白底片；在底片上形成一张同实物铝网相反的图片，也叫正负片，作为制作实物的标的物。第(2)步骤为铝箔处理:将铝箔的表面采用厨房超强油烟净进行清洗、烘干；该普通厨房油烟净购自北京绿伞化学股份有限公司，其型号为Q/HDLSH008。第(3)步骤为涂胶:使用紫外负型光刻胶和负胶稀释剂将烘干后的铝箔用旋转涂布法进行涂胶；该紫外负型光刻胶和负胶稀释剂购自北京科华微电子材料有限公司，其中，紫外负型光刻胶的型号为KMP-BN303-60，其技术要求为:粘度为60.0±2.0mpa.s ;小分^ 0.02% ;一次涂布膜厚为1.05 1.15 μ m ;分辨率为2.5 μ m ;终极滤膜孔径为0.02 μ m ;留膜率> 65% ;负胶稀释剂采用适用于KMP-BN系列产品稀释的负胶稀释剂，其技术要求(主要指标)为:水分< 0.05%，主要金属杂质(Fe-Na) ( lppm，产品经过0.2微米滤芯过滤。在进行涂胶过程时，控制旋转转速在4500rpm，以使得涂胶厚度不超过1.5微米。第(4)步骤为前烘烤:在温度为100度下通过对流烘箱对光刻胶后的铝箔进行前烘烤；所述前烘烤的时间为10分钟。第(5)步骤为曝光:将铝箔片放在黑白底片下夹好，再放入高压汞灯下进行紫外线曝光60秒。第(6)步骤为显影:曝光后的铝箔片放入负胶显影剂中将铝箔片中的图像显现出来；负胶显影剂购自北京科华微电子材料有限公司，采用适用于KMP-BN系列产品显影的显影剂；其技术要求为:水分≤0.02%;主要金属杂质(Fe.Na) ≤0.1ppm ;产品经过0.2微米滤芯过滤。第(7)步骤为漂洗:使用负胶漂洗剂立即对显影后的铝箔进行漂洗；该负胶漂洗剂购自北京科华微电子材料有限公司，采用适用于KMP-BN系列产品显影后漂洗的漂洗剂；其技术要求为:水分≤0.05%，主要金属杂质(Fe.Na)≤0.lppm，产品经过0.2微米滤芯过滤。第(8)步骤为后烘烤:在温度为160度下通过对流烘箱对漂洗后的铝箔进行后烘烤；所述后烘烤的时间为5分钟。第(9)步骤为刻蚀:使用腐蚀液对后烘烤后的铝箔网进行注入刻蚀；其中，腐蚀液为800ml磷酸(磷酸浓度不小于85% )和8ml酒精，腐蚀液温度为70度。第(10)步骤为去胶:将刻蚀好的铝箔网放入负胶去膜剂中去掉铝网上的光刻胶，即呈现出白色铝网。该负胶去膜剂购自北京化学试剂研究所，其型号为Q/H33 0211-1998，技术要求为:主要金 属杂质(Fe.Na)≤0.1ppm ;产品经过0.2微米滤芯过滤；其中，浸泡温度为80度，浸泡时间为20分钟。通过本发明的制作方法得到的电子显微镜铝箔网的网孔清晰，孔壁极为光滑；并且耐高温、无磁性、不易被污染。实施例3选用厚度为0.02mm的铝箔，按照如下步骤进行制作，得到图3所示的外径为3mm，网孔孔数为200目，网孔为蜂窝孔的铝箔网。第(I)步骤为绘图:首先根据所需铝网的要求手工绘图，然后将手工绘图草图再转入电脑进行准确绘图，接着按1:1的比例打印出黑白底片；在底片上形成一张同实物铝网相反的图片，也叫正负片，作为制作实物的标的物。第(2)步骤为铝箔处理:将铝箔的表面采用厨房超强油烟净进行清洗、烘干；该普通厨房油烟净购自北京绿伞化学股份有限公司，其型号为Q/HDLSH008。第(3)步骤为涂胶:使用紫外负型光刻胶和负胶稀释剂将烘干后的铝箔用旋转涂布法进行涂胶；该紫外负型光刻胶和负胶稀释剂购自北京科华微电子材料有限公司，其中，紫外负型光刻胶的型号为KMP-BN303-60，其技术要求为:粘度为60.0±2.0mpa.s ;水分^ 0.02% ;一次涂布膜厚为1.05 1.15 μ m ;分辨率为2.5 μ m ;终极滤膜孔径为0.02 μ m ;留膜率> 65% ;负胶稀释剂采用适用于KMP-BN系列产品稀释的负胶稀释剂，其技术要求(主要指标)为:水分< 0.05%，主要金属杂质(Fe-Na) ( lppm，产品经过0.2微米滤芯过滤。在进行涂胶过程时，控制旋转转速在2500rpm，以使得涂胶厚度不超过1.5微米。第(4)步骤为前烘烤:在温度为110度下通过对流烘箱对光刻胶后的铝箔进行前烘烤；所述前烘烤的时间为5分钟。第(5)步骤为曝光:将铝箔片放在黑白底片下夹好，再放入高压汞灯下进行紫外线曝光40秒。第(6)步骤为显影:曝光后的铝箔片放入负胶显影剂中将铝箔片中的图像显现出来；负胶显影剂购自北京科华微电子材料有限公司，采用适用于KMP-BN系列产品显影的显影剂；其技术要求为:水分彡0.02%;主要金属杂质(Fe.Na) ( 0.1ppm ;产品经过0.2微米滤芯过滤。第(7)步骤为漂洗:使用负胶漂洗剂立即对显影后的铝箔进行漂洗；该负胶漂洗剂购自北京科华微电子材料有限公司，采用适用于KMP-BN系列产品显影后漂洗的漂洗剂；其技术要求为:水分彡0.05%，主要金属杂质(Fe.Na)彡0.lppm，产品经过0.2微米滤芯过滤。第(8)步骤为后烘烤:在温度为180度下通过对流烘箱对漂洗后的铝箔进行后烘烤；所述后烘烤的时间为3分钟。第(9)步骤为刻蚀:使用腐蚀液对后烘烤后的铝箔网进行注入刻蚀；其中，腐蚀液为800ml磷酸(磷酸浓度不小于85% )，腐蚀液温度为120度。第(10)步骤为去胶:将刻蚀好的铝箔网放入负胶去膜剂中去掉铝网上的光刻胶，即呈现出白色铝网。该负胶去膜剂购自北京化学试剂研究所，其型号为Q/H33 0211-1998，技术要求为:主要金属杂质(Fe.Na) ( 0.1ppm ;产品经过0.2微米滤芯过滤；其中，浸泡温度为60度，浸泡时间为20分钟。通过本发明的制作方法得到的电子显微镜铝箔网的网孔清晰，孔壁极为光滑；并且耐高温、无磁性、不易被污染。实施例4选用厚度为0.03mm的钥箔，按照如下步骤进行制作，得到图4所示的外径为3.05_，网孔孔数为I目，网孔 形状为条形的钥箔网。第(I)步骤为绘图:首先根据所需铝网的要求手工绘图，然后将手工绘图草图再转入电脑进行准确绘图，接着按1:1的比例打印出黑白底片；在底片上形成一张同实物铝网相反的图片，也叫正负片，作为制作实物的标的物。第(2)步骤为铝箔处理:将铝箔的表面采用厨房超强油烟净进行清洗、烘干；该普通厨房油烟净购自北京绿伞化学股份有限公司，其型号为Q/HDLSH008。第(3)步骤为涂胶:使用紫外负型光刻胶和负胶稀释剂将烘干后的铝箔用旋转涂布法进行涂胶；该紫外负型光刻胶和负胶稀释剂购自北京科华微电子材料有限公司，其中，紫外负型光刻胶的型号为KMP-BN303-60，其技术要求为:粘度为60.0±2.0mpa.s ;水分^ 0.02% ;一次涂布膜厚为1.05 1.15 μ m ;分辨率为2.5 μ m ;终极滤膜孔径为0.02 μ m ;留膜率> 65% ;负胶稀释剂采用适用于KMP-BN系列产品稀释的负胶稀释剂，其技术要求(主要指标)为:水分< 0.05%，主要金属杂质(Fe-Na) ( lppm，产品经过0.2微米滤芯过滤。在进行涂胶过程时，控制旋转转速在3500rpm，以使得涂胶厚度不超过1.5微米。第(4)步骤为前烘烤:在温度为115度下通过对流烘箱对光刻胶后的铝箔进行前烘烤；所述前烘烤的时间为5分钟。第(5)步骤为曝光:将铝箔片放在黑白底片下夹好，再放入高压汞灯下进行紫外线曝光30秒。第(6)步骤为显影:曝光后的铝箔片放入负胶显影剂中将铝箔片中的图像显现出来；负胶显影剂购自北京科华微电子材料有限公司，采用适用于KMP-BN系列产品显影的显影剂；其技术要求为:水分彡0.02%;主要金属杂质(Fe.Na) ( 0.1ppm ;产品经过0.2微米滤芯过滤。第(7)步骤为漂洗:使用负胶漂洗剂立即对显影后的铝箔进行漂洗；该负胶漂洗剂购自北京科华微电子材料有限公司，采用适用于KMP-BN系列产品显影后漂洗的漂洗剂；其技术要求为:水分彡0.05%，主要金属杂质(Fe.Na)彡0.lppm，产品经过0.2微米滤芯过滤。第(8)步骤为后烘烤:在温度为160度下通过对流烘箱对漂洗后的铝箔进行后烘烤；所述后烘烤的时间为5分钟。第(9)步骤为刻蚀:使用腐蚀液对后烘烤后的铝箔网进行注入刻蚀；其中，腐蚀液为800ml磷酸(磷酸浓度不小于85% )和8ml酒精，其中，腐蚀液温度为80度。第(10)步骤为去胶:将刻蚀好的铝箔网放入负胶去膜剂中去掉铝网上的光刻胶，即呈现出白色铝网。该负胶去膜剂购自北京化学试剂研究所，其型号为Q/H33 0211-1998，技术要求为:主要金属杂质(Fe.Na) ( 0.1ppm ;产品经过0.2微米滤芯过滤；其中，浸泡温度为80度，浸泡时间为10分钟。通过本发明的制作方法得到的电子显微镜铝箔网的网孔清晰，孔壁极为光滑；并且耐高温、无磁性、不易被污染。需要声明的是，上述发明内容及具体实施方式
意在证明本发明所提供技术方案的实际应用，不应解释为对本发明保护范围的限定。本领域技术人员在本发明的精神和原理内，当可作各种修改 、等同替换、或改进。本发明的保护范围以所附权利要求书为准。
权利要求
1.一种用于透射显微镜和扫描显微镜的铝箔网，其特征在于，所述铝箔网的厚度为0.0lmm 0.05mm,网孔的孔数为I目 600目。
2.如权利要求1所述的铝箔网，其特征在于，所述网孔形状为方形、圆形、蜂窝形或条形。
3.如权利要求1所述的铝箔网，其特征在于，所述铝箔网的外径为3_ 3.05_。
4.一种如权利要求1 3任一所述铝箔网的制作方法，其特征在于，所述制作方法包括如下步骤: (1)绘图:将铝网制成图纸进行拍照并得到黑白底片； (2)铝箔处理:将铝箔的表面采用普通厨房超强油烟净进行清洗、烘干； (3)涂胶:使用常规的紫外负型光刻胶和负胶稀释剂将烘干后的铝箔采用旋转涂布法进行涂胶； (4)前烘烤:在温度为90 115度下通过对流烘箱对光刻胶后的铝箔进行前烘烤； (5)曝光:采用高压汞灯对前烘烤后的铝箔进行曝光； (6)显影:使用常规的负胶显影剂对曝光后的铝箔进行显影； (7)漂洗:使用常规的负胶漂洗剂立即对显影后的铝箔进行漂洗； (8)后烘烤:在温度为150 180度下通过对流烘箱对漂洗后的铝箔进行后烘烤； (9)刻蚀:使用腐蚀液对后烘烤后的铝箔网进行注入刻蚀；和 (10)去胶:使用负胶去膜剂对刻蚀后的铝箔网进行去胶。
5.如权利要求4所述的制作方法，其特征在于，所述前烘烤的时间为5 20分钟，所述后烘烤的时间为3 10分钟。
6.如权利要求4所述的制作方法，其特征在于，在进行涂胶过程时，控制旋转转速在1000 4500rpm，以使得涂胶厚度不超过1.5微米。
7.如权利要求4所述的制作方法，其特征在于，所述腐蚀液为磷酸或磷酸和酒精的混合液。
8.如权利要求7所述的制作方法，其特征在于，所述磷酸和酒精的用量分别为800ml和8ml,磷酸浓度不小于为85%。
9.如权利要求7或8所述的制作方法，其特征在于，所述腐蚀液温度为70 120度。
10.如权利要求4所述的制作方法，其特征在于，所述负胶去膜剂，的浸泡温度为60-90度，浸泡时间为10 20分钟。
全文摘要
本发明提供了一种用于透射显微镜和扫描显微镜的铝箔网，所述铝箔网的厚度为0.01mm～0.05mm，网孔的孔数为1目～600目。本发明制作该铝箔网的方法包括绘图、铝箔处理、光刻胶、前烘烤、曝光、显影、漂洗、后烘烤、刻蚀和去胶。通过本发明的制作方法得到的电子显微镜铝箔网的网孔清晰、孔壁极为光滑。
文档编号H01J37/20GK103137403SQ20111037513
公开日2013年6月5日 申请日期2011年11月23日 优先权日2011年11月23日
发明者张继明, 田连建 申请人:北京新兴百瑞技术有限公司