在透射带电粒子显微镜中执行光谱术的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及在透射带电粒子显微镜中执行光谱术的方法，所述透射带电粒子显微镜包括:
-样本夹持器，用于夹持样本；
-源，用于产生带电粒子的射束；
-照明器，用于引导所述射束以便照射所述样本；
-成像系统，用于将透射穿过所述样本的带电粒子的通量引导到光谱学装置上，所述光谱学装置包括用于使所述通量分散到光谱子射束的能量分辨(energy-resolved)阵列中的分散设备。
[0002]本发明也涉及透射带电粒子显微镜，可以在所述透射带电粒子显微镜中执行这样的方法。
【背景技术】
[0003]带电粒子显微术是用于成像微观物体(特别以电子显微术形式)的众所周知的并且日益重要的技术。历史上，电子显微镜的基本类已经经历演变成多种众所周知的装置种类，诸如透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和扫描透射电子显微镜(STEM)，以及同样演变成各种子种类，诸如所谓的“双射束”工具(例如FIB-SEM)，其额外采用“加工(machining)”聚焦离子束(FIB)，例如允许诸如离子束研磨或离子束诱发沉积(IBID)之类的支持性活动。更具体地:
-在SEM中，通过扫描电子束对样本的照射促成例如以二次电子、背向散射电子、X射线和光致发光(红外光子、可见光子和/或紫外光子)的形式的来自样本的“附属”福射的放射；然后此放射出的辐射的一个或多个分量被检测以及被用于图像累积目的，和/或用于光谱学分析(例如，如在m)x (能量分散X射线光谱术)的情况下)。
-在TEM中，用于照射样本的电子束被选择为具有足够高能量以穿透样本(为此，所述样本通常将比SEM样本的情况下更薄);然后从样本放射出的透射电子通量可以用于创建图像或产生光谱(例如，如在EELS (电子能量损失光谱术)的情况下)。如果这样的TEM在扫描模式中被操作(因此变成STEM)，则讨论中的图像/光谱将在照射电子束的扫描运动期间被累积。
[0004]这里所阐明的主题中的一些主题的更多信息可以例如从下述维基百科(ffikipedia)链接中搜集:
http://en.wikipedia.0rg/wiki/Electron_microscopehttp://en.wikipedia.0rg/wiki/Scanning_electron_microscopehttp://en.wikipedia.0rg/wiki/Transmiss1n_electron_microscopyhttp://en.wikipedia.0rg/wiki/Scanning_transmiss1n_electron_microscopy作为使用电子作为照射射束的替代方式，也可以使用其他种类的带电粒子来执行带电粒子显微术。在这方面，词组“带电粒子”应该被宽泛地解释为包含例如电子、正离子(例如Ga或He离子)、负离子、质子和正电子。关于基于离子的显微术，一些进一步的信息例如可以从诸如以下的来源搜集:
http://en.wikipedia.0rg/wiki/Scanning_Helium_1n_Microscope-ff.H.Escovitz、T.R.Fox 和 R.Levi—Setti，Scanning Transmiss1n 1nMicroscope with a Field 1n Source, Proc.Nat.Acad.Sc1.USA 72 (5), pp1826-1828 (1975)。
[0005]应该注意的是，除了成像和/或光谱术之外，带电粒子显微镜(TCPM)也可以具有其他功能，诸如检查衍射图、执行(局部化)表面改性(例如研磨、蚀刻、沉积)等。
[0006]在所有情况下，透射带电粒子显微镜(TCPM)将至少包括如下部件:
-辐射源，诸如肖特基电子源或离子枪；
-照明器，所述照明器用来操纵来自所述源的“原始”福射射束以及对其执行某些操作，诸如聚焦、像差减轻、修整(利用光圈/光阑/聚光孔)、过滤等。其通常将包括一个或多个带电粒子透镜，以也可以包括其他类型的粒子光学部件。如果需要，照明器可以被提供有偏转器系统，该偏转器系统可以被调用以使它的输出射束跨越被研究的样本执行扫描运动。
-样本夹持器，在所述样本夹持器上研究中的样本可以被夹持和定位(例如被倾斜、被旋转)。如果需要，可以移动这个夹持器以便实现射束关于样本的扫描运动。一般来说，这样的样本夹持器将被连接到诸如机械台之类的定位系统。
-成像系统，所述成像系统实质上取得透射穿过样本(平面)的带电粒子并且将它们引导(聚焦)到分析装置上，所述分析装置诸如是检测/成像设备、光谱学装置等。如上文提及的照明器那样，成像系统也可以执行其他功能，诸如像差减轻、裁剪、过滤等，以及它通常将包括一个或多个带电粒子透镜和/或其他类型的粒子光学部件。
[0007]当存在如这里提及的光谱学装置时，其将一般地包括:
-分散设备(包括一个或多个“带电粒子棱镜”)，用以将(来自成像系统的)带电粒子的进入通量分散到光谱子射束的能量分辨阵列中，所述光谱子射束最终可以被引导到检测表面上以便形成光谱。基本上，所述进入通量将包含各种能量的电子，以及分散装置将(沿着分散方向)“将这些电子扇出”到给定能量的各个子射束的集合(阵列)中(以某种程度上令人想到质谱仪的方式)。
[0008]TCPM也将使用:
-检测器，所述检测器本质上可以是单一的或复合/分布式的，以及取决于被记录的辐射/实体，所述检测器可以采用许多不同的形式。如以上所表明的，这样的检测器例如可以用来寄存强度值以捕获图像或记录光谱。示例包括光电倍增器(包括固态光电倍增器，SSPM)、光电二极管、(像素化的)CM0S检测器、(像素化的)(XD检测器、光伏电池，等等，例如，这些示例可以连同例如闪烁薄膜一起使用。
[0009]在下文中，举例来说，本发明有时可以在电子显微术的特定情境中来阐述。然而，这样的简化仅意图为了清楚性/说明性的目的，并且不应解释为限制性。
[0010]如上文所阐述的TCPM的示例是被提供有EELS模块的(S)TEM。电子能量损失光谱术(EELS)是用在(S)TEM中以获得与给定样本有关的化学信息的技术。在(来自(S)TEM的照明器的)照射射束中移动的电子可以传递能量到样本中原子的核心壳层中的束缚电子，以及促使这个核心电子到达外壳层(非弹性散射)。这种来自移动电子的能量传递引起EELS光谱中的所谓的“核心损失峰”(CLP)。CLP的(以能量单位的)(粗略的)位置是元素特定的，并且它的精确位置和形状特定于该元素的化学环境和键合(bonding)。通常，EELS模块也可以被用作能量选择成像设备(EFTEM:能量过滤TEM)。为实现这点，它们在其(主)光谱平面处/邻近其(主)光谱平面采用了狭缝(“信箱”)。当该模块被用作纯粹的光谱仪时，这个狭缝被缩回，以及可以使用狭缝后光学器件来将光谱平面放大并成像到所采用的检测器(相机)上。另一方面，当模块被用作能量选择成像设备时，可以调用该狭缝以仅通过/容许特定的能量窗(通常大约10_50eV宽);在那种情况下，狭缝后光学器件然后将所述光谱平面的傅里叶变换平面成像到检测器上。对于关于EELS和EFTEM的更多信息，对如下链接进行参考:
http://en.wikipedia.0rg/wiki/Electron_energy_loss_spectroscopy
http://en.wikipedia.0rg/wiki/Energy_fi1tered_transmiss1n_electron_microscopy
以及还对由 Ray Egerton 编写的名为 “Electron Energy-Loss Spectroscopy in theElectron Microscope”的书(第三版，2011，ISBN 978-1-4419-9583-4，Springer Science& Business Media (出版))进行参考。
[0011]由于供应给照明器、成像系统、源和/或EELS模块的(高压)电功率中可能的不稳定性/波动，CLP位置的精确测量需要CLP和照射电子束的非散射分量(所谓的“零损峰(zero loss peak)”，ZLP)的同时或近似同时的记录。这在常规上被称为“跟踪ZLP”，其尤其充当用于针对CLP的噪声水平和绝对能量标度参考的度量标准。ZLP和CLP的同时记录通常不是直接的，尤其是由于ZLP和CLP之间的一般较大的强度差(其可以容易地大约为1000)和ZLP和CLP之间的一般较大的(能量)间隔(其可以容易地大约为500eV (电子伏)，这里需要/期望0.2eV的分辨率)。目前，例如，如在美国专利US 7，642，513中所阐述的，使用所谓的“双EELS”技术可以实现近似同时记录。在双EELS中，在所采用的检测器(例如像素化的CCD相机)上在单次获取中进行两次曝光，其中一次相对短的曝光(~1 μ s，因此需要超快射束消隐器/曝光快门)用以记录ZLP，以及更长的曝光(~10ms)用以记录CLP (或更一般地，记录一组CLP或CLP光谱)。在这两次曝光之间，使用超快偏转器将光谱的不同部分切换到检测器上的不同位置上。现有技术的双EELS装备可以例如每秒记录多达1000个双光谱。
[0012]除上文提及的ZLP和CLP外，EELS光谱通常也将包含所谓的“等离子体激元共振峰”(PRP)，即与电子在样本中的等离子体激元(plasmon)上的单次或多次散射相关联的相对宽的一系列峰/肩。这些PRP在ZLP和CLP之间发生，以及通常处于0-50eV的能量范围中。因为在照射射束中给定的进入电子可以(最终)经历多重散射事件，CLP光谱(