专利名称：利用飞秒激光制备三维光学回音壁模式微腔的方法
技术领域：
本发明涉及飞秒激光加工，特別是ー种利用飞秒激光制备三维的光学回音壁模式微腔的方法。本方法适用于在各种透明的玻璃、晶体和陶瓷制备三维的光学回音壁模式微腔。
背景技术：
光学回音壁模式(whispering-gallery mode)微腔通过在介质腔与周围环境之间的圆形边界的连续多次全内反射把光长时间地限制在小体积内，具有了相当高的品质因子，在基础研究及工程应用中，比如量子光学、非线性光学、量子电动力学、低阈值激光器、极小型滤波器、生物传感器、光学频率梳等领域，有着重要的应用。而目前主流的芯片上的回音壁模式的微腔，如微盘腔(參见文献1 :S. L. McCal 1, Α. F. J. Levi, et al., Applied Physics Letters, Vol. 60，P 289，1992)、微环腔(參见文献2 :D. K. Armani, Τ. I. Kippenberg, et al. , Nature, Vol. 421，P 925，2003)、变形微腔(參见文献 3 : C. Gmach 1, F. Capasso, Science, Vol. 280, P 1556，1998)，制造技术借助于半导体光刻方法，它在材料表面微结构的制备上已经相当成熟，但只能制备与衬底平行的回音壁模式微腔，这将对腔模(与微腔共面)的相对于衬底倾斜的耦合与提取，造成了极大的困难。 尽管人们提出了在微盘腔的边界(參见文献4 :A. F. J. Levi, R. Ε. Slusher, et al., Applied Physics Letters, Vol. 62，P 561，1993)或者上表面(參见文献 5 :L. Mahler, A. Tredicucci, et al.，Nature Photonics, Vol. 3，P 46，2009)增加光栅结构的方法来实现光相对于衬底的垂直发射，但还未能实现任意角度的倾斜发射。这限制了回音壁模式微腔在需要对光相对于衬底进行倾斜提取的情形的应用。近年来，飞秒激光脉冲具有极短的脉冲宽度和极高的峰值功率，与物质相互作用时呈现出強烈的非线性效应。它的多光子吸收机制可用来加工长脉冲无法加工的透明介质。由于飞秒脉冲作用时间极短，热效应非常小，因而大大提高了加工精度。利用飞秒激光直写技木，可以在透明材料内部实现三维立体微纳加工。基于上述优点，该技术已成为微制造领域的研究热点，在微流体、微电子、微光学、微机电系统和生物医学等领域已展露出重要的应用前景。利用飞秒激光微加工技术可以制备出基于聚合物的回音壁模式微腔(參见文献6:Ζ·-Ρ· Liu, Y. Li, et al. , Applied Physics Letters, Vol. 97，P 211105， 2010)。但相对于聚合物，透明材料(比如熔融石英)由于具有宽的透明光谱范围、极低的本征材料损耗以及耐久性而被认为是更有吸引カ的衬底。如何寻找ー种合适的方案在透明材料上制备三维的回音壁模式微腔是目前微腔光子学领域面临的重要问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服上述现有的飞秒激光微加工技术只能在聚合物上制备微腔，且制备出来的微腔的品质因子较低，耐用性差等缺点，提供ー种在透明材料上制备三维光学回音壁模式微腔的方法，该方法制备的三维光学回音壁模式微腔具有高品质因子、耐用的特点。本发明的技术方案如下
ー种利用飞秒激光制备三维回音壁模式光学微腔的方法，其特点在于包括下列步骤
(1)飞秒激光辐照
所述的三维回音壁模式微腔是ー种由小支柱支撑的微盘结构，为制备由小支柱支撑的微盘，首先根据需要加工的小支柱、微盘相对于衬底的夹角、小支柱的尺寸、微盘的尺寸和透明材料样品固定在三维位移平台上的位置，对所述的三维位移平台的运动进行编程；
将透明材料样品固定在所述的三维位移平台上，通过显微物镜将飞秒激光聚焦在所述的透明材料样品上，按编程驱动所述的三维位移平台运动的同时，启动所述的飞秒激光光束对所述的透明材料样品进行辐照，激光围绕所述的小支柱与微盘的区域逐层辐照，所述的三维位移平台的运动和所述的飞秒激光辐照同步结束；
(2)化学腐蚀
将飞秒激光辐照后的透明材料样品放入HF溶液或KOH溶液中，对所述的辐照区进行选择性化学腐蚀，得到在透明材料衬底上由小支柱支撑的、相对于衬底以设计角度倾斜的微盘；
(3)ニ氧化碳激光退火
将ニ氧化碳激光束经透镜聚焦并对准微盘的中心，垂直入射到微盘的上表面进行加热，并用显微物镜和CCD探测器实时监控退火过程适时地调整ニ氧化碳激光脉冲的平均功率、占空比，当微盘被加热到材料的软化温度后，就会引起边缘的热收縮，产生回流效应， 表面张カ促使原本粗糙的边缘变为微环状的微腔边缘，当所述的微腔得到恰当收缩程度吋，退火结束。所述的透明材料为玻璃、晶体或陶瓷。所述的小支柱的尺寸远小于所述的微盘的尺寸，所述的小支柱的尺寸、微盘的尺寸、小支柱和微盘相对于衬底的夹角由设计确定。本发明的关键是第C3)歩，ニ氧化碳激光在微盘上的辐照区以微盘为中央，并且辐照区的面积要大于微盘上表面的面积。微盘区域的透明材料被ニ氧化碳激光加热到熔融温度，在这种液相状态下微盘的形貌将受到液体表面张カ的強烈影响，熔融态的微盘在自身表面张カ的驱动下会自动热收缩成微环状的边缘，其具有极高的表面光洁度；同时通过实时调节退火时间以及ニ氧化碳激光脉冲的參数(比如平均功率、占空比)，可以得到不同收缩程度的微腔。与现有技术相比较，本发明的优点在于
1、突破了飞秒激光微加工技术只能制备基于聚合物的光学回音壁模式微腔的瓶颈，拓宽了衬底的种类，且易于与微流体或者光纤集成；
2、回流过程引起的微环状边缘，减少了微腔的有效模式体积，这在量子光学领域有重要作用；
3、微腔的横截面型非常圆原来经过飞秒激光辐照，辐照化学腐蚀处理之后得到的微盘，边缘很粗糙，有类似于锯齿状的粗糙度，回流过程明显改善了边缘的粗糙度，使得微腔的边缘变得极为圆润光滑，保证了高的品质因子；
4、可以制备三维的光学回音壁模式微腔，微腔与衬底的傾斜度可以根据需要自由设定，克服了基于平面光刻技术无法制备三维微腔的难题。5、飞秒激光辐照允许对微盘的尺寸、支柱的高度进行自由选定，后续的ニ氧化碳激光退火还可以通过控制退火的条件实现对微腔尺寸的再次调整(主要是减少尺寸)，这样就很方便在同一透明衬底上集成多个不同高度、不同尺寸的微腔。
图1是本发明利用飞秒激光制备高品质因子的三维的光学回音壁模式微腔方法的流程示意图。图2是石英玻璃样品上经过ニ氧化碳激光退火前后的三维光学回音壁模式微腔的显微图像。
具体实施例方式下面通过实施例和附图对本发明做进ー步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。先请參阅图1，图1是本发明利用飞秒激光制备高品质因子的三维的光学回音壁模式微腔的方法的流程示意图，现以石英玻璃为例来说明本发明方法，由图可见，本发明利用飞秒激光制备三维光学回音壁模式微腔的方法包括如下三步
(1)飞秒激光辐照取尺寸为10mmX5mmXlmm且上下表面抛光的石英玻璃样品4，用无水乙醇清洗后固定在三维位移平台上；飞秒激光在石英玻璃样品内部直写三维图案时的脉宽为58fs，中心波长为800nm，重复频率为250kHz ；直写三维微腔图案时采用数值孔径为0.9的显微物镜聚焦，飞秒激光平均功率为50mW;扫描速度为 600 μ m/s;激光扫描吋，为制备由小支柱6支撑的微盘7，围绕着小支柱与微盘的附近区域5被激光从下往上逐层辐照，其中小支柱6、微盘7相对于衬底的夹角分別设定为 57=, 24%小支柱6的半径、微盘7的半径分别为12 μ m、29 μ m ；
(2)化学腐蚀将飞秒激光辐照后的石英玻璃样品4放入5%HF (一般要求20%以下的浓度)溶液或5mol/L KOH溶液(一般取20mol/L以下的浓度)中，直至被激光辐照过的区域5被去除，在石英玻璃样品上形成由小支柱6支撑着的微盘7结构；
(3)ニ氧化碳激光退火将经过步骤(2)处理后的带有由小支柱6支撑着的微盘7结构的石英玻璃样品4固定在ー个三维调整架上，使经过透镜聚焦的ニ氧化碳激光束对准微盘7的中心正入射到微盘7的上表面，且ニ氧化碳激光束落在微盘7上表面的辐照区大于微盘7的尺寸，微盘7被加热到软化温度后边缘自动热收縮，形成圆环状的边缘。图2(a)、(b)分別表示石英样品4上的被ニ氧化碳激光退火前后的三维的光学回音壁模式微腔的光学显微图片，插图为俯视图，由图可见，经过ニ氧化碳激光退火后，微腔边缘的粗糙度得到显著改善，相当光滑；带有锯齿状起伏的圆周边界收缩成为微环状的光滑圆环；(c)表示石英样品4上的经过ニ氧化碳激光退火后的三维的光学回音壁模式微腔的扫描电镜图片；(d)表示石英样品4上的经过ニ氧化碳激光退火后两个微腔的扫描电镜图片，不同的边缘收缩量是由不同的退火时间引起。本发明方法可在各种透明的玻璃、晶体和陶瓷等材料衬底上利用飞秒激光制备三维光学回音壁模式微腔，所述的小支柱的尺寸、微盘的尺寸、小支柱和微盘相对于衬底的夹
5CN 102530852 A角由设计确定。该三维光学回音壁模式微腔具有高品质因子、耐用的特点。经测试品质因子高于IO60
权利要求
1.ー种利用飞秒激光制备三维回音壁模式光学微腔的方法，其特征在于包括下列步骤(1)飞秒激光辐照所述的三维回音壁模式微腔是ー种由小支柱支撑的微盘结构，为制备由小支柱支撑的微盘，首先根据需要加工的小支柱、微盘相对于衬底的夹角、小支柱的尺寸、微盘的尺寸和透明材料样品固定在三维位移平台上的位置，对所述的三维位移平台的运动进行编程；将透明材料样品固定在所述的三维位移平台上，通过显微物镜将飞秒激光聚焦在所述的透明材料样品上，按编程驱动所述的三维位移平台运动的同时，启动所述的飞秒激光光束对所述的透明材料样品进行辐照，激光围绕所述的小支柱与微盘的区域逐层辐照，所述的三维位移平台的运动和所述的飞秒激光辐照同步结束；(2)化学腐蚀将飞秒激光辐照后的透明材料样品放入HF溶液或KOH溶液中，对所述的辐照区进行选择性化学腐蚀，得到在透明材料衬底上由小支柱支撑的、相对于衬底以设计角度倾斜的微盘；(3)ニ氧化碳激光退火将ニ氧化碳激光束经透镜聚焦并对准微盘的中心，垂直入射到微盘的上表面进行加热，并用显微物镜和CCD探测器实时监控退火过程适时地调整ニ氧化碳激光脉冲的平均功率、占空比，当微盘被加热到材料的软化温度后，就会引起边缘的热收縮，产生回流效应， 表面张カ促使原本粗糙的边缘变为微环状的微腔边缘，当所述的微腔得到恰当收缩程度吋，退火结束。
2.根据权利要求1所述的利用飞秒激光制备三维回音壁模式微腔的方法，其特征在于所述的透明材料为玻璃、晶体或陶瓷。
3.根据权利要求1所述的利用飞秒激光制备三维回音壁模式微腔的方法，其特征在于所述的小支柱的尺寸远小于所述的微盘的尺寸，所述的小支柱的尺寸、微盘的尺寸、小支柱和微盘相对于衬底的夹角由设计确定。
全文摘要
一种利用飞秒激光制备具有高品质因子的三维的光学回音壁模式微腔的方法，包括对透明材料飞秒激光辐照、化学腐蚀和二氧化碳激光退火等步骤，本发明制备的三维的光学回音壁模式微腔，所述的小支柱的尺寸、微盘的尺寸、小支柱和微盘相对于衬底的夹角由设计确定。微腔的轮廓为微环形结构，表面光洁度极高，品质因子很高。
文档编号B23K26/36GK102530852SQ20121005640
公开日2012年7月4日 申请日期2012年3月6日 优先权日2012年3月6日
发明者乔玲玲, 何飞, 徐至展, 林锦添, 程亚 申请人:中国科学院上海光学精密机械研究所