基于真空扩散反应制备镁‑镍‑铜三元钎料合金的方法与流程

基于真空扩散反应制备镁-镍-铜三元钎料合金的方法技术领域本发明属于镁基钎料合金制备技术领域，具体涉及一种基于真空扩散反应制备镁-镍-铜三元钎料合金的方法。

背景技术：
镁及其合金是能够应用于工业的最轻、最便宜的金属结构材料之一，在航空、航天、汽车和电子设备等领域得到了应用，并发挥着重要作用。镁合金作为一种新型高性能结构材料，在实际应用中不可避免地采用焊接结构，而钎焊是优先选择的焊接方法之一，研究和开发高技术含量的镁钎料合金对利用我国丰富的镁资源具有重要意义。近年来，镁合金钎焊的研究取得了一定的进步，但与大规模应用还有相当大的距离。迄今为止，人们采用熔炼法制备出镁-铝系、镁-锌系、镁-铟系、镁-铝锌系等二元或三元共晶类钎料合金，但由于金属镁极强的化学活性和高温下易蒸发以及与其它组元在熔点、导热性、密度等物理化学性能上的巨大差异，采用熔炼法制备的钎料合金普遍存在着纯度不高，成分配比难以控制以及显微组织均匀性差的问题，已成为制约镁合金钎焊技术发展的瓶颈。

技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种基于真空扩散反应制备镁-镍-铜三元钎料合金的方法。该方法采用镍片为中间层，根据镁-镍-铜三元相图，计算出镁板、镍片、铜板在横截面尺寸相等的条件下达到共晶的厚度比为64:1:6，利用镁、镍、铜之间的互扩散，能够在较低温度下发生三元共晶反应，在真空环境中原位制备了纯度高、接近共晶成分、组织致密且均匀的镁-镍-铜三元钎料合金，其合金成分的质量百分含量约为：84.14％Mg，0.64％Ni，15.22％Cu，熔点500℃左右，具有良好的铺展润湿性。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种基于真空扩散反应制备镁-镍-铜三元钎料合金的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、对镁板、镍片和铜板分别进行预处理除去镁板、镍片和铜板表面的油污和杂质，预处理后的镁板、镍片和铜板的厚度比为64:1:6，其中镍片的厚度为1mm～3mm；步骤二、将步骤一中预处理后的镍片置于预处理后的镁板和预处理后的铜板之间得到组合件，然后在组合件上、下表面均设置石墨纸作为阻焊层，最后将上、下表面设置有石墨纸的组合件置于扩散炉真空室中进行真空扩散反应，得到镁-镍-铜三元钎料合金；所述真空扩散反应的过程为：先对组合件施加2.5MPa～3.0MPa的轴向压力，当真空室真空度达到0.01Pa～0.05Pa时开始加热，当真空室温度升至500℃～520℃时，将轴向压力降至0.05MPa～0.2MPa，保温15min～30min后撤除轴向压力，继续保温70min～150min后随炉冷却，待真空室温度达到100℃以下时，开炉取出组合件。上述的基于真空扩散反应制备镁-镍-铜三元钎料合金的方法，其特征在于，步骤一中预处理后的镁板、镍片和铜板的横截面尺寸均相等。上述的基于真空扩散反应制备镁-镍-铜三元钎料合金的方法，其特征在于，步骤一中所述预处理的方法为：先用砂纸打磨镁板和铜板，然后用蒸馏水清洗打磨后的镁板和铜板，最后采用无水乙醇超声去除镍片、清洗后的镁板和铜板表面附着的油污和杂质。上述的基于真空扩散反应制备镁-镍-铜三元钎料合金的方法，其特征在于，步骤二中加热的速率为10℃/min～15℃/min。本发明与现有技术相比具有以下优点：1、本发明采用镍片为中间层，根据镁-镍-铜三元相图，计算出镁板、镍片、铜板在横截面尺寸相等的条件下达到共晶成分的厚度比为64:1:6，利用镁、镍、铜之间的互扩散，能够在较低温度下发生三元共晶反应，在真空环境中原位制备了纯度高、接近共晶成分、组织致密且均匀的镁-镍-铜三元钎料合金，其合金成分的质量百分含量约为：84.14％Mg，0.64％Ni，15.22％Cu，熔点500℃左右。2、本发明方法简单易行，不需要特殊设备，工艺参数容易控制。采用本发明的方法制备的钎料合金具有良好的铺展润湿性。下面通过附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的详细描述。附图说明图1为本发明实施例1制备的镁-镍-铜三元钎料合金的金相组织图。图2为本发明实施例1制备的镁-镍-铜三元钎料合金的差热分析曲线。图3为采用本发明实施例1制备的镁-镍-铜三元钎料合金对AZ31B镁合金和铜进行钎焊得到的钎焊接头的微观组织形貌图。具体实施方式实施例1本实施例制备镁-镍-铜三元钎料合金的方法包括以下步骤：步骤一、对镁板、镍片和铜板分别进行预处理除去镁板、镍片和铜板表面的油污和杂质，预处理后的镁板、镍片和铜板的几何尺寸依次为200mm×200mm×64mm、200mm×200mm×1mm和200mm×200mm×6mm；所述预处理的方法为：先依次用400号、600号、800号、1000号、1500号和2000号砂纸打磨镁板和铜板，然后用蒸馏水清洗打磨后的镁板和铜板，最后采用无水乙醇超声去除镍片、清洗后的镁板和铜板表面附着的油污和杂质；步骤二、将步骤一中预处理后的镍片置于预处理后的镁板和预处理后的铜板之间得到组合件，然后在组合件上、下表面均设置石墨纸作为阻焊层，最后将上、下表面设置有石墨纸的组合件置于扩散炉真空室中进行真空扩散反应，得到镁-镍-铜三元钎料合金；所述真空扩散反应的过程为：先对组合件施加2.5MPa的轴向压力，当真空室真空度达到0.01Pa时开始加热，加热的速率为10℃/min，当真空室温度升至500℃时，将轴向压力降至0.05MPa，保温15min后撤除轴向压力，继续保温70min后随炉冷却，待真空室温度达到100℃以下时，开炉取出组合件。图1为本实施例制备的镁-镍-铜三元钎料合金的金相组织图，从图中可以看出，Mg、Ni、Cu元素扩散充分，钎料合金的显微组织致密，细小片层状共晶组织特征明显，无气孔、夹杂物等冶金缺陷。图2为本实施例制备的镁-镍-铜三元钎料合金的差热分析曲线，从图中可以看出，本实施例制备的钎料熔点约500℃，低于现有所有牌号镁合金的熔点，可以对所有镁合金进行钎焊。将本实施例制备的镁-镍-铜三元钎料合金加工成厚度为0.1mm左右的片状钎料，采用该片状钎料对AZ31B镁合金和铜在真空度为10-2Pa的条件下进行钎焊，焊接温度为510℃，保温时间20min，得到的AZ31B镁合金/铜异种金属的钎焊接头的微观组织形貌如图3所示。从图中可以看出，钎焊接头结合良好，钎缝区宽度为30μm～100μm之间，表明本实施例制备的镁-镍-铜三元钎料合金在AZ31B镁合金和铜基体上的铺展润湿性良好。对钎焊接头进行剪切试验，结果显示，接头剪切强度达到61MPa，约为AZ31B母材的44％。实施例2本实施例制备镁-镍-铜三元钎料合金的方法包括以下步骤：步骤一、对镁板、镍片和铜板分别进行预处理除去镁板、镍片和铜板表面的油污和杂质，预处理后的镁板、镍片和铜板的几何尺寸依次为500mm×500mm×128mm、500mm×500mm×2mm和500mm×500mm×12mm；所述预处理的方法为：先依次用400号、600号、800号、1000号、1500号和2000号砂纸打磨镁板和铜板，然后用蒸馏水清洗打磨后的镁板和铜板，最后采用无水乙醇超声去除镍片、清洗后的镁板和铜板表面附着的油污和杂质；步骤二、将步骤一中预处理后的镍片置于预处理后的镁板和预处理后的铜板之间得到组合件，然后在组合件上、下表面均设置石墨纸作为阻焊层，最后将上、下表面设置有石墨纸的组合件置于扩散炉真空室中进行真空扩散反应，得到镁-镍-铜三元钎料合金；所述真空扩散反应的过程为：先对组合件施加2.8MPa的轴向压力，当真空室真空度达到0.02Pa时开始加热，加热的速率为15℃/min，当真空室温度升至510℃时，将轴向压力降至0.1MPa，保温20min后撤除轴向压力，继续保温100min后随炉冷却，待真空室温度达到100℃以下时，开炉取出组合件。本实施例制备的镁-镍-铜三元钎料合金的显微组织致密，细小片层状共晶组织特征明显，无气孔、夹杂物等冶金缺陷，制备的钎料合金熔点约500℃，低于现有所有牌号镁合金的熔点，可以对所有镁合金进行钎焊。将本实施例制备的镁-镍-铜三元钎料合金加工成厚度为0.1mm左右的片状钎料，采用该片状钎料对AZ31B镁合金和铜在真空度为10-2Pa的条件下进行钎焊，焊接温度为510℃，保温时间20min，得到的AZ31B镁合金/铜异种金属的搭接钎焊接头结合良好，钎缝区宽度为30μm～100μm之间，表明本实施例制备的镁-镍-铜三元钎料合金在AZ31B镁合金和铜基体上的铺展润湿性良好。对钎焊接头进行剪切试验，结果显示，接头剪切强度达到61MPa，约为AZ31B母材的44％。实施例3本实施例制备镁-镍-铜三元钎料合金的方法包括以下步骤：步骤一、对镁板、镍片和铜板分别进行预处理除去镁板、镍片和铜板表面的油污和杂质，预处理后的镁板、镍片和铜板的几何尺寸依次为1000mm×1000mm×192mm、1000mm×1000mm×3mm和1000mm×1000mm×18mm；所述预处理的方法为：先依次用400号、600号、800号、1000号、1500号和2000号砂纸打磨镁板和铜板，然后用蒸馏水清洗打磨后的镁板和铜板，最后采用无水乙醇超声去除镍片、清洗后的镁板和铜板表面附着的油污和杂质；步骤二、将步骤一中预处理后的镍片置于预处理后的镁板和预处理后的铜板之间得到组合件，然后在组合件上、下表面均设置石墨纸作为阻焊层，最后将上、下表面设置有石墨纸的组合件置于扩散炉真空室中进行真空扩散反应，得到镁-镍-铜三元钎料合金；所述真空扩散反应的过程为：先对组合件施加3.0MPa的轴向压力，当真空室真空度达到0.05Pa时开始加热，加热的速率为15℃/min，当真空室温度升至520℃时，将轴向压力降至0.2MPa，保温30min后撤除轴向压力，继续保温150min后随炉冷却，待真空室温度达到100℃以下时，开炉取出组合件。本实施例制备的镁-镍-铜三元钎料合金的显微组织致密，细小片层状共晶组织特征明显，无气孔、夹杂物等冶金缺陷，制备的钎料合金熔点约500℃，低于现有所有牌号镁合金的熔点，可以对所有镁合金进行钎焊。将本实施例制备的镁-镍-铜三元钎料合金加工成厚度为0.1mm左右的片状钎料，采用该片状钎料对AZ31B镁合金和铜在真空度为10-2Pa的条件下进行钎焊，焊接温度为510℃，保温时间20min，得到的AZ31B镁合金/铜异种金属的搭接钎焊接头结合良好，钎缝区宽度为30μm～100μm之间，表明本实施例制备的镁-镍-铜三元钎料合金在AZ31B镁合金和铜基体上的铺展润湿性良好。对钎焊接头进行剪切试验，结果显示，接头剪切强度达到61MPa，约为AZ31B母材的44％。对本发明实施例1至3制备的镁-镍-铜三元钎料合金进行能谱分析(EDS)，结果表明，钎料合金中各元素的质量百分含量均约为84.14％Mg，0.64％Ni，15.22％Cu，获得了纯净的镁-镍-铜三元合金钎料。对制备的镁-镍-铜三元钎料合金进行称量，原料利用率均达到98％以上。以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。