一种制备组织可控的梯度纳米结构的装置和方法与流程

本发明涉及梯度纳米结构材料技术领域，尤其涉及一种制备组织可控的梯度纳米结构的装置和方法。

背景技术：

材料的性能(如强度、硬度、摩擦系数和疲劳寿命等)影响着材料的应用范围，而材料的组织结构直接影响着材料的各种性能。为了提高材料的性能，在世界范围内提出了多种材料表面改性的方法，例如：喷丸、超声喷丸、渗碳、激光冲击等。这些技术的应用，大大提高了材料的应用性能，扩大了材料使用的广泛性。随着纳米技术的提出与深入的研究，将纳米技术应用到材料的表面改性上成为了新的发展方向。最新提出的梯度纳米结构不仅拥有纳米材料的高强度、高硬度的特点，而且克服了纳米材料的塑性差，结构稳定性差等缺点。梯度纳米材料不仅拥有较高的强度和硬度，而且拥有较高的韧塑性，为解决材料同时拥有高塑性和高强度提供了新的途径。不仅如此，梯度纳米材料还拥有很高的疲劳强度。可控梯度纳米结构可以根据人为的需要，加工出不同强度，塑性以及疲劳强度的材料，以适应不同的工作环境，提高材料的利用率，节约成本。梯度纳米材料成为发展的新的方向。

目前国内外制造梯度纳米结构的方法有：惰性气体凝聚法、机械研磨法、非晶晶化法、电沉积法、溶胶－凝胶法、强烈塑性变形法等。

中国发明专利“一种利用滚压变形制备金属材料表面梯度纳米层的方法”(公布号：CN104152651A公布日：2014.11.19)中的方法是：该方法将材料固定于夹具上，夹具固定在旋转工作台上。利用液压系统对滚轮施加压力并让其在材料上滚动，造成材料表面产生大的塑性变形使晶粒细化来获得梯度纳米结构。该方法只能制备表面的梯度纳米结构而不能制备较大深度的梯度结构。

中国发明专利“一种铜合金纳米梯度材料的制备方法”(公布号：CN104451487公布日：2015.03.25)中，该方法先将铜合金800℃真空环境下退火处理2小时后室温下轧制；然后600℃温度下退火处理2小时，随炉冷却；最后在液氮环境下做喷丸处理。得到铜合金表面梯度纳米材料。该方法不仅步骤复杂，而且只能在铜合金上制造表面梯度纳米结构而且制造过程复杂。并且，采用的喷丸处理打击到工件表面会使金属基材产生变形，同时，喷砂过程中产生大量的矽尘无法清除，严重影响操作工人的健康并污染环境

中国发明专利“一种在金属材料表面制备具有梯度纳米组织结构的方法”(公布号：CN102816912A公布日：2012.12.12)中，该方法先将板材置于冷却槽内，工具头压入板材一定厚度，放入冷却液后，工具头开始旋转的同时工作台水平移动，使板材表面产生大塑性变形来制备表层梯度纳米结构。但该方法设备复杂，前处理过于繁琐，且不能制备深度较大的梯度纳米结构。

由以上的梯度纳米材料制备方法可知，各类方法均存在各自局限性，如设备复杂，工艺复杂，或仅能加工单一金属等，其中，梯度纳米结构的深度和梯度可控性不佳的问题尤为突出。因此，寻求一种制备工艺简单，加工效率高，且材料性能可控的梯度纳米材料方法，将为纳米梯度材料的应用起到巨大的促进作用。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种制备组织可控的梯度纳米结构的装置和方法，该装置为可拼装式变截面搅拌工具，可以方便制备组织可控的多层次梯度纳米结构。该方法是利用大塑性变形，超声声流增强材料流动性及超声空化效应组织细化作用在不同金属材料上制备组织可控的梯度纳米结构的方法。

本发明的一种制备组织可控的梯度纳米结构的装置，为可拼装式变截面搅拌工具，该工具包括加持区，轴肩和轴肩下方的多个直径不同的搅拌针，多个搅拌针组成阶梯结构；

所述的搅拌针的阶梯数目根据加工需要进行选择，具体为1～50个。

所述的搅拌针，其最大直径搅拌针的直径为最小直径搅拌针的直径的2～60倍。

所述的搅拌针，搅拌针的总长度与待加工板材厚度的关系为：

T-10mm≤H≤T-0.1mm

式中，H为搅拌针的总长度，单位为mm；

T为待加工板材厚度，单位为mm。

所述的制备组织可控的梯度纳米结构的装置，可控制可拼装式变截面搅拌工具和加工板材之间的摩擦热，可控制可拼装式变截面搅拌工具对加工板材的压力值。

所述的制备组织可控的梯度纳米结构的装置，多个直径不同的搅拌针组成的阶梯结构，每两个相邻的搅拌针的连接方式为磁力系统连接、焊接或一体成型，优选为磁力系统连接。

所述的搅拌针按照直径大小，从直径最小到直径最大依次为第一搅拌针、第二搅拌针、……，第n搅拌针，搅拌针的个数根据阶梯数目决定，阶梯数目根据加工需要进行选择。优选为1～5个。

本发明的一种制备组织可控的梯度纳米结构的方法，采用上述装置，包括以下步骤：

步骤一：将待加工板材水平装夹固定在工作台上；

将超声工具头设置于待加工板材的待加工部位的下方；

步骤二：设置可拼装式变截面搅拌工具相对位置，使可拼装式变截面搅拌工具的搅拌头与待加工板材下方的超声工具头相对；

超声工具头作用于待加工板材的力为支撑力，超声工具头随着可拼装式变截面搅拌工具的搅拌头进行水平位移；

超声工具头进行持续超声或间隔超声，超声波的参数如下：频率为5～70kHz，振幅为2～50μm；

将可拼装式变截面搅拌工具，以转速为1500～4000rad/min，扎入待加工板材；

可拼装式变截面搅拌工具，向下的扎入速度3～30mm/min；

当可拼装式变截面搅拌工具轴肩接触到加工板材后，再下扎0.1～15mm；

步骤三：当可拼装式变截面搅拌工具达到预设深度时，可拼装式变截面搅拌工具停止下扎，然后可拼装式变截面搅拌工具以3～35mm/min的进给速度沿着加工板材进行水平往复多道次加工，直到加工板材全部加工完成。

所述的步骤一中，所述的待加工板材的板材厚度为1～20mm。

所述的步骤二中，所述的间隔超声，其方式优选为间隔1～5s，施加超声2～10s。

本发明的一种制备组织可控的梯度纳米结构的装置和方法，其机理为：利用可拼装式变截面搅拌工具与加工板材摩擦产热，摩擦热输入使加工板材加工部位达到半固态，利用大塑性变形，超声声流效应增流及超声空化效应的组织细化作用使加工板材的晶粒形成梯度纳米结构。通过控制加工区域沿厚度方向不同区域的热输入及材料流动状态，使得超声空化效应的组织细化效果不同，从而获得组织结构可控的梯度纳米结构材料。这不仅打破常规加工方法中金属组织在高温情况下晶粒变大的特性，而且将晶粒细化到纳米级，并可控制材料组织变化梯度。

本发明的一种制备组织可控的梯度纳米结构的装置和方法，与现有发明对比，具有以下优点：

一、该发明方法过程中，所加工的材料处于半固态，可拼装式变截面搅拌工具的高速旋转以及可拼装式变截面搅拌工具轴间的锻压力，使材料的晶粒细化，达到纳米级。由于处于半固态，加工温度较低，所以对材料本身性质影响较小。

二、该方法设备简单，成本低廉。

三、制备的阶梯纳米结构具有可控性。可以通过改变阶梯状可拼装式变截面搅拌工具的阶梯数目与大小来改变材料的摩擦热从而控制不用梯度的晶粒的大小和加工的深度。

四、本发明加工方法简单，没有复杂的前处理以及后处理，方便快速制备大面积及大厚度的梯度纳米结构。

五、应用广泛，该方法可加工多种厚度的不同金属的阶梯纳米结构。

附图说明

图1是可拼装式变截面搅拌工具的主视平面图。

图2为可拼装式变截面搅拌工具的三维视图；其中，(a)为爆炸图；(b)为立体图；

图3本发明可拼装式变截面搅拌工具与板材位置关系平面示意图；

图4是本发明可拼装式变截面搅拌工具与板材位置关系立体示意图。

图5是本发明验证试验例1得到7075铝合金梯度纳米结构组织图。

其中，1为第一搅拌针，2为第二搅拌针，3为轴肩，4为待加工板材，5为超声工具头，H为可拼装式变截面搅拌工具轴肩碰到板材后再下扎的距离，T为待加工金属板材的厚度。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

一种制备组织可控的梯度纳米结构的装置，其主视平面图见图1，其三维视图见图2，其中，图2左侧视图(a)为爆炸图，右侧视图(b)为立体图。该装置为可拼装式变截面搅拌工具，该工具包括加持区，轴肩3和轴肩下方的两个直径不同的搅拌针，两个搅拌针组成阶梯结构，根据搅拌针直径大小，从直径最小到直径最大依次为第一搅拌针、第二搅拌针，其中，第二搅拌针的直径为第一搅拌针的直径的2倍，其中，第一搅拌针长度和第二搅拌针长度之和为2.7mm。

所述的制备组织可控的梯度纳米结构的装置，第一搅拌针和第二搅拌针的连接方式为磁力系统连接。

一种制备组织可控的梯度纳米结构的方法，采用上述装置，包括以下步骤：

步骤一：将厚为3mm待加工板材4，即待加工铝板水平装夹固定在工作台上；

将超声工具头5设置于待加工板材4，即待加工铝板的待加工部位的下方；

其具体的可拼装式变截面搅拌工具与待加工板材4，即待加工铝板位置关系平面示意图见图3，立体图见图4。

步骤二：设置可拼装式变截面搅拌工具相对位置，使可拼装式变截面搅拌工具的搅拌头与待加工板材4下方的超声工具头5相对；

超声工具头5作用于待加工板材4的力为支撑力，超声工具头5随着可拼装式变截面搅拌工具的搅拌头进行水平位移；

超声工具头5进行持续超声，超声波的参数如下：频率为20kHz，振幅为10μm；

将可拼装式变截面搅拌工具，以1500rad/min的转速，扎入待加工板材4；

可拼装式变截面搅拌工具，向下的扎入速度5mm/min；

当可拼装式变截面搅拌工具轴肩3接触到加工板材4后，再下扎0.1mm；

步骤三：当可拼装式变截面搅拌工具达到预设深度时，可拼装式变截面搅拌工具停止下扎，然后可拼装式变截面搅拌工具以8mm/min的进给速度沿着加工板材进行水平往复多道次加工，直到加工板材全部加工完成。

实施例2

一种制备组织可控的梯度纳米结构的装置，同实施例1。

一种制备组织可控的梯度纳米结构的方法，同实施例1，不同之处在于，步骤二中，所述的可拼装式变截面搅拌工具，以2500rad/min的转速，扎入待加工铝板4。

实施例3

一种制备组织可控的梯度纳米结构的装置，同实施例1。

一种制备组织可控的梯度纳米结构的方法，同实施例1，不同之处在于，步骤二中，所述的超声工具头5进行持续超声，超声波的参数如下：频率为10kHz。

实施例4

一种制备组织可控的梯度纳米结构的装置，同实施例1。

一种制备组织可控的梯度纳米结构的方法，同实施例1，不同之处在于，步骤二中，所述的超声工具头5进行间隔超声，具体为：每隔1秒施加超声2秒。

实施例5

一种制备组织可控的梯度纳米结构的装置，同实施例1。

一种制备组织可控的梯度纳米结构的方法，同实施例1，不同之处在于，步骤三中，所述的可拼装式变截面搅拌工具以15mm/min的进给速度沿着板材进行往复多道次加工，直到板材全部加工完成。

实施例6

一种制备组织可控的梯度纳米结构的装置，同实施例1，不同之处在于，搅拌针的阶梯数目为3个。

一种制备组织可控的梯度纳米结构的方法，同实施例1。

实施例7

一种制备组织可控的梯度纳米结构的装置，同实施例1。

一种制备组织可控的梯度纳米结构的方法，同实施例1，不同之处在于，步骤一中，所述的待加工铝板4的厚度为5mm。

实施例8

一种制备组织可控的梯度纳米结构的装置，同实施例1。

一种制备组织可控的梯度纳米结构的方法，同实施例1，不同之处在于，步骤二中，所述的可拼装式变截面搅拌工具轴肩3碰到加工铝板4后再下扎0.3mm。

实施例9

一种制备组织可控的梯度纳米结构的装置，同实施例1。

一种制备组织可控的梯度纳米结构的方法，同实施例1，不同之处在于，步骤一中，具体为将厚为3mm的铜板水平固定在工作台上并装夹好。

实施例10

一种制备组织可控的梯度纳米结构的装置，该装置为可拼装式变截面搅拌工具，该工具包括加持区，轴肩3和轴肩下方的5个直径不同的搅拌针，5个搅拌针组成阶梯结构，根据搅拌针直径大小，从直径最小到直径最大依次为第一搅拌针、第二搅拌针…第5搅拌针，其中，第5搅拌针的直径为第一搅拌针的直径的30倍，其中，搅拌针长度之和为2mm。

所述的制备组织可控的梯度纳米结构的装置，每两个相邻搅拌针的连接方式为一体成型。

一种制备组织可控的梯度纳米结构的方法，采用上述装置，包括以下步骤：

步骤一：将厚为15mm待加工铝板4水平装夹固定在工作台上；

将超声工具头5设置于待加工铝板4的待加工部位的下方；

步骤二：设置可拼装式变截面搅拌工具相对位置，使可拼装式变截面搅拌工具的搅拌头与待加工铝板4下方的超声工具头5相对；

超声工具头5作用于待加工铝板4的力为支撑力，超声工具头5随着可拼装式变截面搅拌工具的搅拌头进行水平位移；

超声工具头5进行持续超声，超声波的参数如下：频率为50kHz，振幅为5μm；

将可拼装式变截面搅拌工具，以3000rad/min转速，扎入待加工铝板4；

可拼装式变截面搅拌工具，向下的扎入速度3mm/min；

当可拼装式变截面搅拌工具轴肩3接触到加工铝材4后，再下扎12.9mm；

步骤三：当可拼装式变截面搅拌工具达到预设深度时，可拼装式变截面搅拌工具停止下扎，然后可拼装式变截面搅拌工具以3mm/min的进给速度沿着加工板材进行水平往复多道次加工，直到加工板材全部加工完成。

实施例11

一种制备组织可控的梯度纳米结构的装置，该装置为可拼装式变截面搅拌工具，该工具包括加持区，轴肩3和轴肩下方的50个直径不同的搅拌针，50个搅拌针组成阶梯结构，根据搅拌针直径大小，从直径最小到直径最大依次为第一搅拌针、第二搅拌针…第50搅拌针，其中，第50搅拌针的直径为第一搅拌针的直径的60倍，其中，每个搅拌针长度之和为17mm。

所述的制备组织可控的梯度纳米结构的装置，第一搅拌针和第二搅拌针的连接方式为焊接。

一种制备组织可控的梯度纳米结构的方法，采用上述装置，包括以下步骤：

步骤一：将厚为20mm待加工铝板4水平装夹固定在工作台上；

将超声工具头5设置于待加工铝板4的待加工部位的下方；

步骤二：设置可拼装式变截面搅拌工具相对位置，使可拼装式变截面搅拌工具的搅拌头与待加工铝板4下方的超声工具头5相对；

超声工具头5作用于待加工铝板4的力为支撑力，超声工具头5随着可拼装式变截面搅拌工具的搅拌头进行水平位移；

超声工具头5进行间歇超声，超声波的参数如下：频率为50kHz，振幅为20μm；间隔5s，施加超声10s。

将可拼装式变截面搅拌工具，以4000rad/min的转速，扎入待加工铝板4；

可拼装式变截面搅拌工具，向下的扎入速度30mm/min；

当可拼装式变截面搅拌工具轴肩3接触到加工铝材4后，再下扎2mm；

步骤三：当可拼装式变截面搅拌工具达到预设深度时，可拼装式变截面搅拌工具停止下扎，然后可拼装式变截面搅拌工具以35mm/min的进给速度沿着加工板材进行水平往复多道次加工，直到加工板材全部加工完成。

验证试验例1

本实验目的是在7075铝合金板材上制备一定深度的三层梯度纳米结构。所采用的板材为200×100×3mm的7075铝合金轧制板材。

一种制备组织可控的梯度纳米结构的装置，该装置为可拼装式变截面搅拌工具，该工具包括加持区，轴肩和轴肩下方的两个直径不同的搅拌针，两个搅拌针组成阶梯结构，根据搅拌针直径大小，从直径最小到直径最大依次为第一搅拌针、第二搅拌针，其中，第二搅拌针的直径为第一搅拌针的直径的4倍，其中，第一搅拌针长度和第二搅拌针长度之和为2mm

一种制备组织可控的梯度纳米结构的方法，采用上述装置，包括以下步骤：

步骤一：将厚为3mm7075铝合金板材表面清洗后，采用搅拌摩擦焊设备的夹具，将其水平装夹固定在工作台上；

可拼装式变截面搅拌工具选用两阶梯结构并装夹在设备主轴上。

装夹超声设备，将超声工具头设置于7075铝合金板材的待加工部位的下方，并正对可拼装式变截面搅拌工具并对7075铝合金板材施加一定支撑力。

步骤二：利用手轮将可拼装式变截面搅拌工具对刀，用塞尺确定可拼装式变截面搅拌工具第一搅拌针下方与板材间的距离，设定好加工程序参数。使可拼装式变截面搅拌工具的搅拌头与7075铝合金板材下方的超声工具头相对；

超声工具头作用于7075铝合金板材的力为支撑力，超声工具头随着可拼装式变截面搅拌工具的搅拌头进行水平位移；

超声工具头进行持续超声，超声波的参数如下：频率为10kHz，振幅为30μm；

开启超声，将可拼装式变截面搅拌工具，以2500rad/min的转速，扎入7075铝合金板材；

可拼装式变截面搅拌工具，向下的扎入速度5mm/min；

当可拼装式变截面搅拌工具轴肩接触到7075铝合金板材后，再下扎0.1mm；

步骤三：当可拼装式变截面搅拌工具达到下轧深度时，可拼装式变截面搅拌工具停止下扎，然后可拼装式变截面搅拌工具以8mm/min的进给速度沿着加工板材进行水平往复多道次加工，直到加工板材全部加工完成。停止超声设备，经过一段时间空冷后，拆下得到的具有梯度纳米结构的7075铝合金板材。

图5是经过腐蚀后得到的7075铝合金梯度纳米结构组织图。由图可知，铝合金明显分为三层，晶粒大小由上至下逐步增大且晶粒最小尺寸达到纳米级别，符合实验目的要求，故该方法可以用于实际应用中。