耐熔盐腐蚀镍基难变形高温合金热加工工艺的优化方法

本申请涉及高温合金压延热加工，特别涉及耐熔盐腐蚀镍变形高温合金热加工工艺。

背景技术：

1、进入本世纪以来，全球能源危机和环境问题日趋严重，为保障我国长期可持续发展、实现双碳战略目标，发展低碳清洁能源是我国能源发展战略的唯一选择。随着我国对清洁核电能源的需求愈加强烈，熔盐堆作为我国重点发展的第四代先进核反应堆之一受到广泛关注。熔盐堆是一种液态燃料裂变反应堆，通常采用高温熔融的氟盐或氯化物盐作为一回路冷却剂甚至核燃料，可以做到无水运行，具有很高的热工效率。然而，熔盐能源系统的主容器、回路管道等核心结构件长期处于高温熔盐和中子辐照交互作用的复杂环境中，这种苛刻的服役载荷状况对材料综合性能提出了更高的要求。同时，为了实现更高热能转换效率，熔盐堆系统的温度需提高到800℃以上。目前，国外asme标准中许用温度大于800℃的成熟合金(haynes 230、inconel 617等)都无法满足耐高温熔盐腐蚀的需求。国际上现有耐高温熔盐腐蚀的结构材料中，hastelloy n合金作为目前唯一成功服役过的熔盐堆结构合金，具有良好的综合性能，但其最高许用温度为704℃。因此，国内800℃以上卤化物高温熔盐环境面临无材可选的困境，亟需解决进口替代问题并寻求自主开发一种满足800℃以上熔盐堆耐蚀性能要求的高温结构材料。基于更高温度熔盐环境下合金高温力学及耐熔盐腐蚀性能的考虑，中科院金属所和中科院上海应物所在hastelloy n合金的基础上，进一步合作初步研发了一种800℃以上熔盐环境用gh3539合金(ni-(26-28w)-6cr合金)。

2、熔盐能源系统的结构材料热加工过程复杂且工程化用量巨大，其核心器件如集热管等用材在保证高温熔盐环境中具备优异力学性能的基础上，还需具备良好的热加工性能。

3、然而，gh3539合金虽具有优异的高温力学性能和耐熔盐腐蚀性能，但由于大量难熔金属元素的添加，也不可避免地出现热加工困难的问题，严重降低工艺稳定性和成材率，研制成本大幅攀升。

技术实现思路

1、本申请的目的在于提供一种耐熔盐腐蚀镍基难变形高温合金热加工工艺的优化方法，提高工艺制定的合理性，以提高生产效率。

2、本申请公开了一种耐熔盐腐蚀镍基难变形高温合金热加工工艺的优化方法，包括以下步骤：

3、通过合金冶炼浇注获得合金锭；

4、将所述合金锭进行均匀化热处理；

5、在所述合金锭的指定位置通过切割获取试样；

6、将所述试样以指定的升温速率加热到指定温度范围保温指定时长后以指定的变形速率进行恒温热压缩，当工程应变量达到指定阈值后立即水淬以保留不同条件的高温变形组织，在此过程中采集真应力-应变数据；

7、对所采集的真应力-应变数据进行摩擦修正和绝热修正，以校正界面摩擦和绝热温升的影响以获得准确的流变应力数据；

8、基于修正后的流变应力数据构建所述合金的本构方程并绘制该合金的热加工图，根据该热加工图中的塑性变形和组织演变的耗散值判断热加工的最佳热变形区域、安全区域和失稳区域；

9、根据所述最佳热变形区域、安全区域和失稳区域确定所述合金的最佳热加工工艺参数范围。

10、在本申请的实施方式中，通过热模拟压缩实验，基于材料摩擦和温度修正后的真应力-应变数据，构建本构方程，确定最佳热加工工艺窗口，结合不同变形参数对合金组织演变的影响，实现对热加工工艺参数的优化，从而提高工艺制定的合理性，大幅度提高生产效率。

11、本申请实施方式对热压缩得到的真应力-应变数据进行摩擦和温度修正，消除了单轴热压缩测试过程中，由于试样和压杆间的界面摩擦会导致不均匀变形和变形热导致获得数据无法真实反应合金变形行为的问题。

12、在传统的工业化加工设备方法基础上，根据合金的热物理性能参数、再结晶组织演化及晶粒长大动力学模型，采用动态材料模型基于修正后的流变应力数据构建合金不同变形条件下的热加工图，可快速、有效地识别该合金在高温变形过程中的失稳区(楔形裂纹扩展区、晶界裂纹区、绝热剪切带形成区及易形成粗晶和混晶缺陷组织的局部加工危险区)并加以避免。

13、本申请实施方式将模拟结果与物理实验结果相结合验证，对包括变形温度、应变速率、摩擦因子等参数对合金组织演变的影响进行分析，对该合金的热加工工艺参数进行优化，通过确定的最佳热加工工艺参数进行合金的热压缩变形测试，最终获得了组织均匀、细小且强度较好的变形组织。为实际工件在不同条件下的锻造工艺提供理论指导，大幅提高生产效率，节约工时和成本。

14、上述
技术实现要素：
中公开的各个技术特征、在下文各个实施方式和例子中公开的各技术特征、以及附图中公开的各个技术特征，都可以自由地互相组合，从而构成各种新的技术方案(这些技术方案均应该视为在本说明书中已经记载)，除非这种技术特征的组合在技术上是不可行的。例如，在一个例子中公开了特征a+b+c，在另一个例子中公开了特征a+b+d+e，而特征c和d是起到相同作用的等同技术手段，技术上只要择一使用即可，不可能同时采用，特征e技术上可以与特征c相组合，则，a+b+c+d的方案因技术不可行而应当不被视为已经记载，而a+b+c+e的方案应当视为已经被记载。

技术特征：

1.一种耐熔盐腐蚀镍基难变形高温合金热加工工艺的优化方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的耐熔盐腐蚀镍基难变形高温合金热加工工艺的优化方法，其特征在于，所述通过合金冶炼浇注获得合金锭进一步包括：依次采用真空感应熔炼和真空自耗重熔对原料合金进行冶炼，得到200kg的合金锭。

3.如权利要求2所述的耐熔盐腐蚀镍基难变形高温合金热加工工艺的优化方法，其特征在于，按重量百分比计，所述原料合金的化学成分为：5.0-8.0％的cr，26.0-28.0％的w，0.5-0.8％的mn，0.1-0.5％的si，0.02-0.06％的c，0-1.0％的mo，0-0.2％的ti，0.03-0.1％的zr以及余量的ni。

4.如权利要求1所述的耐熔盐腐蚀镍基难变形高温合金热加工工艺的优化方法，其特征在于，所述摩擦修正通过以下方式实现：

5.如权利要求4所述的耐熔盐腐蚀镍基难变形高温合金热加工工艺的优化方法，其特征在于，所述绝热修正通过以下方式实现：

6.如权利要求5所述的耐熔盐腐蚀镍基难变形高温合金热加工工艺的优化方法，其特征在于，所述将所述合金锭进行均匀化热处理，进一步包括：

7.如权利要求1所述的耐熔盐腐蚀镍基难变形高温合金热加工工艺的优化方法，其特征在于，所述在所述合金锭的指定位置通过切割获取试样，进一步包括：

8.如权利要求6所述的耐熔盐腐蚀镍基难变形高温合金热加工工艺的优化方法，其特征在于，所述将所述试样以指定的升温速率加热到指定温度范围保温指定时长后以指定的变形速率进行恒温热压缩，当工程应变量达到指定阈值后立即水淬以保留不同条件的高温变形组织，进一步包括：

9.如权利要求8所述的耐熔盐腐蚀镍基难变形高温合金热加工工艺的优化方法，其特征在于，将所述试样以10℃/s的升温速率加热到1050℃-1200℃的变形温度保温10分钟后以0.001-10s-1的变形速率进行恒温热压缩的过程中，

10.如权利要求1-9中任意一项所述的耐熔盐腐蚀镍基难变形高温合金热加工工艺的优化方法，其特征在于，对于质量百分比的化学成分组成为5.0-8.0％的cr，26.0-28.0％的w，0.5-0.8％的mn，0.1-0.5％的si，0.02-0.06％的c，0-1.0％的mo，0-0.2％的ti，0.03-0.1％的zr以及余量的ni的合金，其最佳热加工工艺参数范围为：

技术总结
本申请涉及高温合金压延热加工技术领域，公开了一种耐熔盐腐蚀镍基难变形高温合金热加工工艺的优化方法，可以提高合金加工的生产效率。该方法包括：通过合金冶炼浇注获得合金锭并进行均匀化热处理；通过切割获取试样；将试样进行恒温热压缩并采集真应力‑应变数据；对所采集的真应力‑应变数据进行摩擦修正和绝热修正，基于修正后的流变应力数据构建合金的本构方程并绘制该合金的热加工图，根据热加工图中的塑性变形和组织演变的耗散值判断热加工的最佳热变形区域、安全区域和失稳区域，并据此确定合金的最佳热加工工艺参数范围。

技术研发人员：叶祥熙,周子荐,崔传勇,王新广,周兴泰,孙晓峰,周亦胄
受保护的技术使用者：中国科学院上海应用物理研究所
技术研发日：
技术公布日：2024/3/24