一种防炸锡的有铅焊锡膏及其制备方法与流程

本发明涉及焊接材料，具体为一种防炸锡的有铅焊锡膏及其制备方法。

背景技术：

1、随着电子工业的快速发展，电子元器件日趋集成化和微型化，电子装联技术正转向以表面组装为代表的微结合技术方向发展，因而对焊接技术和焊接材料提出了越来越高的要求，焊料的开发和制备越来越专业化、系列化和精细化，焊锡膏已成为表面贴装技术(smt)中最重要的工艺材料，在表面组装件的回流焊中，锡膏被用来实施表面组装元器件的引线或断点与印制板上焊盘的连接。锡膏涂敷是表面组装技术一道关键工序，它直接影响到表面组装件的焊接质量和可靠性。通常，由焊锡膏产生的缺陷占smt中缺陷的60-70％。

2、例如公告号为cn101143407a的发明专利公开了一种焊锡膏及其制备方法，这种焊锡膏的组分及各组分的重量百分比含量为，合金焊粉80-90％，有机溶剂6-8％，有机酸1-8％，树脂2-10％，表面活性剂0.2-2％；该焊锡膏含有合适配比的表面活性剂，在焊接时表面活性剂对焊点表面作用，从而使焊点饱满光亮；但是这类焊锡膏在高湿度环境下使用时，会持续吸收空气当中的水分，使得焊锡膏含水量增大，在过炉焊接时，焊锡膏中的水分未及时去除，温度升高过快，体系中的水分带着助焊膏和锡粉飞溅而出，形成炸锡现象，导致元器件偏位、产生锡珠、连锡、焊点不饱满、焊接强度低等不良问题，从而降低产品良率和生产效率。

技术实现思路

1、针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种防炸锡的有铅焊锡膏及其制备方法。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种防炸锡的有铅焊锡膏，所述有铅焊锡膏包括如下重量份组分：助焊膏8-12份、抗吸水复合材料5-10份、有铅焊锡粉80-90份；

4、所述助焊膏包括以下重量份组分：松香30-50份，溶剂30-50份，添加剂3-15份，触变剂4-8份，有机酸5-10份，卤素化合物1-5份，抗氧剂0.5-5份。

5、作为本发明的进一步优选方案，所述松香由ke-604、ax-e和ch-60松香按照质量比1：1：(0.2-0.5)组成；

6、所述溶剂为二乙二醇二丁醚、三丙二醇丁醚中至少一种；

7、所述添加剂为聚异丁烯300r、二聚酸中至少一种；

8、所述触变剂为氢化蓖麻油、乙撑双硬脂酰胺中至少一种；

9、作为本发明的进一步优选方案，所述有机酸为己二酸、辛二酸、癸二酸、二十四酸、十二烷二酸中至少一种；

10、所述卤素化合物为二溴丁烯二醇、二苯胍氢溴酸盐中至少一种；

11、所述抗氧剂为抗氧剂245、抗氧剂1010中至少一种。

12、作为本发明的进一步优选方案，所述抗吸水复合材料的制备方法如下：

13、1)将苯酚加入反应器中，再加入甲醛溶液和草酸溶液，加热至85-87℃并反应30-50min，待反应结束后真空脱水，然后冷却至80-83℃，加入三乙醇胺调节ph至中性，加入环氧大豆油、1-甲基咪唑和三乙胺，升温至120-125℃并保温反应1-3h，然后再加入4,4'-二氨基二苯甲烷并继续保温反应1-3h，得到树脂材料；

14、2)在室温条件下，将氯代十六烷基吡啶溶于去离子水中，超声分散15-30min，得到氯代十六烷基吡啶改性剂溶液，再将蒙脱土溶于氯代十六烷基吡啶改性剂溶液中，在室温条件下磁力搅拌6-10h，得到悬浮液；

15、3)将十二烷基苯磺酸钠溶于去离子水中，超声分散得到十二烷基苯磺酸钠改性剂溶液，然后加入到悬浮液中，在磁力搅拌条件下，加入盐酸溶液调节ph值至5.0-5.5，然后在60-65℃水浴中加热搅拌3-5h，静置老化15-20h得到产物，经离心洗涤后干燥，研磨成粉末，得到有机改性蒙脱土；

16、4)将有机改性蒙脱土加入到去离子水中，在70-75℃下搅拌1-3h，然后加入十二烷基硫酸钠，继续搅拌1-2h，再加入甲基丙烯酸甲酯，搅拌30-50min后升温至86-88℃，缓慢滴加入过硫酸铵，继续搅拌反应8-12h，待反应结束后，冷却至室温，用丙酮抽提、乙醇沉淀，再经去离子水反复洗涤后烘干，得到蒙脱土复合材料；

17、5)将树脂材料降温至90-95℃，加入甲苯，充分混合后继续降温至50-55℃，再加入由甲苯和甲醇组成的混合液，混匀后加入六亚甲基四胺，得到树脂溶液，向树脂溶液中加入蒙脱土复合材料，充分搅拌分散均匀后离心分离，固化后即可得到抗吸水复合材料。

18、作为本发明的进一步优选方案，步骤1)中，所述苯酚、甲醛溶液、草酸溶液、环氧大豆油、1-甲基咪唑、三乙胺、4,4'-二氨基二苯甲烷的质量比为(100-150)：(85-100)：(3-6)：(15-20)：(1-2)：(0.8-1.3)：(2-5)；

19、所述甲醛溶液的浓度为35-37wt％；

20、所述草酸溶液的浓度为50-53wt％。

21、作为本发明的进一步优选方案，步骤2)中，所述悬浮液中，氯代十六烷基吡啶、去离子水、蒙脱土的用量比例为(1-2)g：(50-80)ml：(2-5)g。

22、作为本发明的进一步优选方案，步骤3)中，所述十二烷基苯磺酸钠、离子水、悬浮液的用量比例为(0.5-1.3)g：(20-50)ml：(50-80)ml；

23、所述盐酸溶液的浓度为0.1-0.3mol/l。

24、作为本发明的进一步优选方案，步骤4)中，所述有机改性蒙脱土、去离子水、十二烷基硫酸钠、甲基丙烯酸甲酯、过硫酸铵的用量比例为(0.5-1.0)g：(300-400)ml：(1.2-1.8)g：(20-26)ml：(0.2-0.5)g。

25、作为本发明的进一步优选方案，步骤5)中，所述树脂材料、甲苯、混合液、六亚甲基四胺、蒙脱土复合材料的质量比为(50-80)：(5-10)：(10-16)：(2-5)：(15-20)；

26、所述混合液由甲苯和甲醇按照体积比1：(0.5-0.8)组成。

27、一种防炸锡的有铅焊锡膏的制备方法，具体包括如下步骤：

28、1)按照重量份数计，准备各组分，将松香、溶剂、添加剂、触变剂一起加热至150-156℃，待体系溶解、混合均匀后，温度降至130-135℃，加入有机酸、卤素化合物和抗氧剂，待完全溶化后继续搅拌2-6min使其混合均匀，将混合均匀的物料转移至密闭烧杯中，放入冰水中冷却1-2h，取出回至室温，研磨1-2遍，得到助焊膏；

29、2)将助焊膏、抗吸水复合材料以及有铅焊锡粉混合，搅拌至混合均匀，即可得到焊锡膏。

30、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

31、本发明中，采用叔胺作为醚化催化剂，复合多元胺作为扩链剂，使环氧大豆油扩链聚合并与酚醛树脂接枝，实现软硬段交联聚合，从而得到树脂材料，该树脂材料中，扩链和醚化改性使扩链聚合物与酚醛树脂接枝形成较为严整的交联网状，可以起到很好的羟基屏蔽作用，从而阻止水分向内部扩散，实现很好的抗吸水作用，同时，经过醚化处理可以有效封闭部分酚羟基，同时憎水性扩链聚合物对其余酚羟基起到屏蔽作用，从而可以进一步阻止水分的扩散，使得抗吸水效果得到增强；同时，通过将蒙脱土经氯代十六烷基吡啶和十二烷基苯磺酸钠的有机改性后，通过插层聚合的方法，实现聚合物和有机改性蒙脱土的复合，得到蒙脱土复合材料，由于蒙脱土的主要成分为硅铝酸盐，具有多官能度片层状结构，与聚合物单体进行嵌入聚合，在一定程度上具有交联剂的作用，促进了复合材料交联密度的提高，有利于复合材料交联结构的形成，从而使得复合材料具有很好的抗吸水作用，而且，通过调控有机改性蒙脱土的含量，使得嵌入的聚合物单体比例相对缩小，蒙脱土充斥了交联网络结构空间的大部分容积，从而进一步阻碍水分子的吸收，而且由于具有大的厚径比的有机改性蒙脱土均匀的分散在蒙脱土复合材料基体之中，使得水分在蒙脱土复合材料基体中的扩散运动必须绕过这些片层，从而增加了水分在蒙脱土复合材料基体中扩散运动的有效途径，提高了蒙脱土复合材料对水分的阻隔性能，从而进一步减少水分的渗透，提高抗吸水性能。

32、本发明中，通过将蒙脱土复合材料浸入到配制的树脂溶液中，在其表面形成具有强抗吸水性能的树脂层，形成抗吸水复合材料，引入到焊锡膏中，利用其具有的多片层结构，可以相互嵌插形成多层次致密的连续相结构的抗吸水层，有效阻止空气中水分的渗透，减少焊锡膏在高湿环境下对水分的吸收，从而避免焊接中炸锡现象的出现，对提高产品良率和生产效率具有显著的促进作用。