专利名称：生产海绵钛的新反应器内使用氢化钛粉渗钛的方法
技术领域：
本发明属于有色金属技术领域，特别涉及一种海绵钛还原、蒸馏生产用的新发应器内使用氢化钛粉渗钛的方法。
背景技术：
海绵钛还原、蒸馏生产所使用的新反应器，一般采用普通碳钢制作。为防止新反应器内壁表面的铁锈和铁在高温下进入海绵钛坨中，使用前必须对新反应器的内壁表面渗钛，才能确保海锦钛的产品质量。新发应器渗钛所需的钛粉粒度和内部质量要求较高，粒度直径一般要求不大于0.043mm。
常规使用的钛粉渗钛方法，是将新反应器经酸浸、水洗、吹干后，在其内壁表面涂刷上一定细粒度的钛粉后再置入加热设备中，并经低温脱气、高温烧结过程，使钛粉粘附在新反应器的内壁表面。由于渗钛所需的钛粉不易获得，尤其是筛分细粒度的钛粉时，劳动强度及材料损耗大，成本高，而且钛粉在筛分时，易被氧、氮污染，筛分的钛粉颗粒不均匀，流动性及粘附性差。
发明内容
本发明的目的在于针对上述新反应器内使用钛粉渗钛存在的诸多问题，提供一种生产海绵钛的新反应器内使用氢化钛粉渗钛的方法。该方法使用的氢化钛粉成本低，颗粒均匀，流动性及粘附性强，渗钛效果好。
本发明方法使用的新反应器必须经检漏、酸浸、水洗、吹干环节处理后，在新反应器的内壁表面层均匀地涂刷厚度为0.08～0.5毫米、粒度直径不于0.043mm的氢化钛粉，再将涂刷后的新反应器置入加热设备中，在真空下经2～5小时150～250℃低温脱气。低温脱气结束后，接着经中温脱氢，其温度依先后阶段控制为250～350℃、350～550℃、550～700℃三个恒温段，并各恒温1～2小时。脱氢结束后输入惰性气体，再经8～15小时960～980℃的高温烧结。高温烧结结束后取出，置入冷却器中冷却，即完成本发明的渗钛。
本发明的渗钛方法成本低，其颗粒均匀，流动性及粘附性强，渗钛效果好，从而确保海绵的钛产品质量。
具体实施例方式
本发明方法使用的新反应器必须经检漏，检漏合格后，进行酸洗，即采用经稀释的工业盐酸将新反应器浸泡7～10日，除去新反应器内壁表面的油污、氧化铁锈等，达到使氢化钛粉能直接吸附粘结在新反应器的内壁表面上。酸冼后用高压水进行清冼，将新反应器内壁表面的酸水及脏物冲去，直到露出金属表面光泽为准。水洗后用纯淨的压缩空气将新反应器内壁吹干。渗钛前，新反应器的每个环节处理好坏将直接影响到渗钛质量。
新反应器通过检漏、酸浸、水洗、吹干环节后，使用氢化钛粉代替钛粉渗钛。选择氢化钛粉时，其含碳量应不大于0.04％、氢不大于0.06％、硅不大于0.02％、铁不大于0.10％、氯不大于0.06％。将粒度直径不大于0.043mm的氢化钛粉均匀地涂刷在新反应器的内壁表面，其厚度为0.08～0.5毫米，涂刷上的氢化钛粉不得起团和流动。将渗钛用的大盖与新反应器组装后及时地置入加热炉内，新反应器经抽空排除水气后，在真空下经2～5小时150～250℃低温脱气，析出新反应器内剩余的盐酸气和水气。低温脱气后，接着经中温脱氢，其温度依先后阶段控制为250～350℃、350～550℃、550～700℃三个恒温段，并各恒温1～2小时，使氢化钛粉中的氢脱去。脱去氢的钛粉具有活性很强的新生钛原子，更易于粘结。脱氢结束后输入惰性气体进行保护，再经8～15小时960～980℃的高温烧结，使氢化钛粉经高温烧结粘附在新反应器的内壁表面。高温烧结结束后取出，置入冷却器中冷却。经冷却后，新反应器内的气压高于大气压力0.005～0.03MPa，达到防止空气进入新反应器内的目的，即完成本发明的渗钛。本发明方法渗钛后的新反应器生产的海绵钛产品，其铁杂质、氢杂质含量平均为0.045％与0.0014％，比钛粉渗钛后的新反应器生产的海绵钛产品的铁杂质、氢杂质含量少。
权利要求
1.一种在通过检漏、酸浸、水洗、吹干后生产海绵钛的新反应器内使用氢化钛粉渗钛的方法，其特征在于将新反应器的内壁表面层均匀地涂刷厚度为0.08～0.5毫米、粒度直径不大于0.043mm的氢化钛粉，再将新反应器置入加热设备中，在真空下经低温脱气，接着经中温脱氢，脱氢结束后输入惰性气体，再经高温烧结，高温烧结结束后取出，置入冷却器中冷却。
2.根据权利要求1所述的渗钛方法，其特征在于低温脱气的温度控制为150～250℃、时间为2～5小时。
3.根据权利要求1所述的渗钛方法，其特征在于中温脱氢的温度依先后阶段控制为250～350℃、350～550℃、550～700℃三个恒温段，并各恒温1～2小时。
4.根据权利要求1所述的渗钛方法，其特征在于高温烧结的温度控制为960～980℃，时间为8～15小时。
全文摘要
本发明提供了一种生产海绵钛的新反应器内使用氢化钛粉渗钛的方法。在通过检漏、酸浸、水洗、吹干后生产海绵钛的新反应器的内壁表面层均匀地涂刷厚度为0.08～0.5毫米、粒度直径不大于0.043mm的氢化钛粉。将涂刷后的新反应器置入加热设备中，在真空下经2～5小时150～250℃低温脱气，接着经中温脱氢，其温度依先后阶段控制为250～350℃、350～550℃、550～700℃三个恒温段，并各恒温1～2小时。脱氢结束后输入惰性气体，再经8～15小时960～980℃的高温烧结。高温烧结结束后取出，置入冷却器中冷却，即完成本发明的渗钛。它成本低，颗粒均匀，流动性及粘附性强，渗钛效果好，从而确保海绵钛的产品质量。
文档编号C22B5/00GK1718788SQ200510003109
公开日2006年1月11日 申请日期2005年6月17日 优先权日2005年6月17日
发明者刘洪贵, 单戟, 李鸿斌, 王小龙, 沈俊宇, 黄春明, 罗霖, 赵以容 申请人:遵义钛业股份有限公司