专利名称：用于x射线荧光光谱分析的特效熔剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及光谱分析领域，具体地说是一种用于X射线荧光光谱分析的特效熔剂。
2、技术背景由于特征X射线产生于内层电子能级之间的跃迁，所以反映了该原子的结构特性与元素种类有关。1993年莫斯莱(H.G.Moseley)研究了特征X射线波长λ与元素的原子序数Z的关系。建立了数学表达式λ＝k(Z-s)-2式中k、s为常数。
荧光X射线的本质就是特征X射线，因此莫斯莱定律同样适用于荧光X射线。对于莫斯莱定律中的k、s常数，不同类型的谱线具有不同值。
每一种元素的特征X射线，包括一系列波长确定的谱线，且其强度比也是确定的。例如Mo(Z＝42)，其特征X射线，K系有Kα1(0.0709nm)、Kα2(0.0713nm)、Kβ1(0.0632nm)等，其相对强度依次为100、50、14。L系有Lα1(0.5406nm)、Lα2(0.5414nm)、Lβ1(0.5176nm)等，其相对强度为100、12、50。
不同元素的同名谱线，其波长随原子序数增大而减小。如对于不同元素的Kα1线，有Fe(Z＝26)为0.1936nm；Cu(Z＝29)为0.1540nm；Ag(Z＝47)为0.0559nm；Pb(Z＝82)为0.0165nm。
在实际定性分析中，根据选用的分光晶体(d值已知)与实测的2θ角值，用布拉格公式(2dsinθ＝v)计算出波长。通常用几条谱线及其相对强度，对照谱线表，对有关峰进行鉴别，以防止谱线间干扰的影响，然后确定未知元素的存在。在鉴别峰时应把已知元素的峰挑选出来，剩下的峰再从最强线开始逐一进行识别。
在指定波长下，X射线荧光强度与被测元素的含量成正比，以此作为定量分析的依据。其比例系数与入射X射线强度、入射角度、照射的面积、荧光发射的检测角度、被激发元素用于分析检测荧光光谱线的效率以及被测元素对入射X射线和荧光X射线的吸收性质有关。当实验条件固定时，比例系数为常数。
在X射线荧光定量分析中，测量的误差应全面考虑仪器、操作、标样、试样等因素，但以样品因素最为重要。基体效应基体指被分析元素以外的主量元素，而基体效应是指样品中基本化学组成以及物理、化学状态变化，对分析谱线强度的影响。当初级入射的X射线照射样品，或样品中待测组份产生的X射线荧光发射时，都有部分辐射穿过一定厚度的样品层，样品中的基体会对辐射有一定的吸收，导致X射线荧光强度减弱。另一方面，在初级X射线照射下，基体也会产生和发射出X射线荧光。若基体发射荧光的波长正好落在分析元素短波长吸收限时，将会使分析元素附加发生X射线荧光发射，从而增强X射线荧光强度。因而基体效应的影响包括了吸收和增强两种效应。
克服基体影响的办法有a、用轻元素作稀释物与试样混合均匀的稀释法；b、将样品制得很薄的薄膜样品法；c、用标样作工作曲线来校正的标样法。不均匀效应对于多相合金、粉末等不均匀材料，X射线荧光强度与颗粒大小有关，颗粒大吸收大，颗粒小荧光强。对于试样表面粗糙的材料也会影响荧光强度。
克服办法可用磨细粒度，制成液体或固熔体。粉末表面可以压实，固体表面可以刨光表面。谱线干扰原子的X射线光谱比光学光谱简单，但对于复杂试样仍不可忽视。这种干扰可表现在同一系如K系特征谱线的不同元素之间，例23V Kβ与24Cr Kα间就会有部分重叠。不同系的不同元素之间例As Kα和Pb Lα之间，也可表现在不同衍射级次的衍射线之间部分重叠。
克服的办法有a、选择无干扰谱线；b、降低X光管电压，使干扰元素不能激发，不产生干扰谱线；c、改进仪器性能，提高分辨率；d、在光路中安置滤光片。
X射线荧光分析方法是一种十分有效的成分分析方法，可测定原子序数5～92的元素的定性及定量分析，并可进行多元素同时检测，是一种快速、精密度高的分析方法，其检测限达10-5～10-9g·g-1(或g·cm-3)。已被应用于冶金、地质、化工、机械、石油、建筑材料等工业部门，以及物理、化学、生物、地学、医学、环境、空间、天文、考古等科学研究部门。分析应用范围不断扩大，已被定为国际标准(ISO)分析方法之一。
X荧光法与原子发射光谱有许多共同之处，但它更具有谱线简单、方法特征性强、不破坏试样和分析含量范围广等突出优点。
在X射线荧光光谱分析的地质分析应用领域中，为了更有效地消除粉沫样品中所固有的粒度效应和矿物效应，广泛地采用熔融制样法。所用熔剂通常为Li2B4O7和Na2B4O7。但在实际工作中发现该熔剂并非万能，特别是高硅、高铝、高铁类样品，由于其中含有酸性不熔体，不易混合均匀，使用上述熔剂并不能得到玻璃化程度较高的合格熔片。实验表明加入碱性氧化物、提高熔融体的碱性，能够消除酸性熔融体的不熔物。熔融体的碱性越强，其流动性越好，就越能混和均匀，使制样的重现性得到提高。但实际应用中熔融体的碱性并非越强越好，碱性太强的熔融体(如纯氧化钾、氧化钠)，虽有良好的流动性，但形成的熔片易产生“碎裂”现象，制样的成功率较低。
3、发明内容本发明的技术任务是针对以上不足，提供一种可有效熔融样品并制得高质量熔片的用于X射线荧光光谱分析的特效熔剂。
本发明所采用的技术方案为用于X射线荧光光谱分析的特效熔剂，它由以下重量配比的成分构成Li2B4O775-95份 Li2CO33-20份 Ca2CO32-5份LiF0.01份该熔剂适合于含二氧化硅(＞80％)、氧化铝(＞20％)、氧化铁(＞20％)比较高的样品的熔融，可以得到合格的熔片。
用于X射线荧光光谱分析的特效熔剂，它由以下重量配比的成分构成Li2B4O785-90份Li2CO38-12份Ca2CO32-3份LiF0.01份该熔剂适合于铁矿石、铝土矿的样品的熔融，可以得到合格的熔片。
用于X射线荧光光谱分析的特效熔剂，它由以下重量配比的成分构成Li2B4O775-85份Li2CO312-20份Ca2CO33-5份LiF0.01份该熔剂适合于含SiO2较高(＞90％)的样品的熔融，可以得到合格的熔片。
熔剂的制备方法是将各组分按配比的质量份数称量后，混在一起，研磨均匀即可。
本发明的用于X射线荧光光谱分析的特效熔剂所产生的有益效果为由于本发明的熔剂添加了适量的碱性成份，可以有效的消除酸性样品中的不熔物，使样品和熔剂混合十分均匀，从而制得玻璃化程度极高又不易碎裂的熔片，进而使分析更方便，使分析结果更精确。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行进一步详细说明，以使本发明的优点更为明显。
实施例1按质量配比称取下列组分Li2B4O775份Li2CO315份Ca2CO33份LiF0.01份将以上组分混合后研磨均匀，再与含氧化铝约为30％样品混合熔融，其流动性大大提高，混合十分均匀，最后将制得的玻璃化程度极高的熔片进行X射线荧光光谱分析，误差比使用普通熔剂减少70％。
实施例2按质量配比称取下列组分Li2B4O788份Li2CO318份Ca2CO34份LiF0.01份将以上组分混合后研磨均匀，再与铝土矿样品混合熔融，其流动性大大提高，混合十分均匀，最后将制得的玻璃化程度极高的熔片进行X射线荧光光谱分析，误差比使用普通熔剂减少75％。
实施例3按质量配比称取下列组分Li2B4O778份Li2CO310份Ca2CO32.5份LiF0.01份将以上组分混合后研磨均匀，再与含SiO2约为95％的样品混合熔融，其流动性大大提高，混合十分均匀，最后将制得的玻璃化程度极高的熔片进行X射线荧光光谱分析，误差比使用普通熔剂减少73％。
权利要求
1.用于X射线荧光光谱分析的特效熔剂，其特征在于它由以下重量配比的成分构成Li2B4O775-95份 Li2CO33-20份 Ca2CO32-5份LiF0.01份。
2.根据权利要求1所述的用于X射线荧光光谱分析的特效熔剂，其特征在于它由以下重量配比的成分构成Li2B4O785-90份 Li2CO38-12份 Ca2CO32-3份LiF0.01份。
3.根据权利要求1所述的用于X射线荧光光谱分析的特效熔剂，其特征在于它由以下重量配比的成分构成Li2B4O775-85份 Li2CO312-20份 Ca2CO33-5份LiF0.01份。
全文摘要
本发明公开了一种用于X射线荧光光谱分析的特效熔剂，它由以下重量配比的成分构成Li
文档编号C21B3/00GK1800811SQ20051004429
公开日2006年7月12日 申请日期2005年8月24日 优先权日2005年8月24日
发明者袁家义, 白雪冰, 吕振生 申请人:袁家义, 白雪冰, 吕振生