专利名称：超声波促进光还原在水相软模板中制备金纳米粒子的方法
技术领域：
一种用超声波促进光还原在水相软模板中制备球形金纳米粒子的方法，本发明涉及一种以聚乙二醇(PEG)和十二烷基硫酸钠(SDS)形成的软团簇为软模板，以氯金酸(HAuCl4)为原料，用超声波促进光还原，分步诱导合成粒径可调的球形金纳米粒子的方法。属于金属材料中纳米粒子制备技术领域。
背景技术：
由于金纳米粒子具有特殊的物理和化学性质，已经在催化、光电子装置和生物医学方面的应用越来越广泛，尤其在分子标记和食品安全等方面有很大的应用价值。目前国内外合成球形金纳米粒子的方法主要是通过添加化学还原剂，在水溶液中分步诱导制备球形金纳米粒子。此种方法很容易发生副反应，操作复杂而且产品分离困难，且易造成污染。本发明中用到的PEG和SDS在水溶液中可以自组装形成软团簇，通过软模板的作用调控金纳米粒子的粒径，用超声波促进光还原，避免加入化学还原剂所造成的污染，目前国内外尚未见相关报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种用超声波促进光还原，在水相软模板中制备粒径可调的球形金纳米粒子的方法，利用PEG和SDS形成的软团簇作为制备金纳米粒子的软模板，用超声波促进光还原，在水溶液中还原氯金酸，通过调整软模板制备平均粒度在20-80nm并具有窄粒径分布特征的球形金纳米粒子的方法。
本发明的技术方案利用聚乙二醇(PEG)和十二烷基硫酸钠(SDS)形成的软团簇作为制备金纳米粒子的软模板，从而调控金纳米粒子的尺寸；首先将含氯金酸(HAuCl4)和PEG的水溶液混合，并在超声波辅助还原作用下生成粒径约15nm的小的球形金纳米粒子，然后将上述金纳米粒子作为种子放入由PEG和SDS溶液组成的软团簇中，在紫外光的还原作用下将金纳米粒子分步诱导合成不同粒径的球形金纳米粒子。反应产物经高速离心分离后用去离子水洗涤，得到粒度约20-80nm并具有窄粒径分布特征的球形金纳米粒子。
具体工艺为分别将一定量的PEG和SDS加入到去离子水中，加热至40-60℃使其充分溶解，待溶液冷却至室温后待用，首先将PEG水溶液与氯金酸水溶液混合，使得溶液中各组分浓度分别为氯金酸0.1-1mmol/L，PEG 0.01-0.1mmol/L；再在30℃下超声5-10min，生成金纳米粒作为种子。然后将PEG溶液和SDS溶液与超声后的PEG-氯金酸溶液混合，使得溶液中各组分浓度分别为氯金酸0.1-0.9mmol/L，SDS 1-50mmol/L和PEG 0.04-0.5mmol/L。将此SDS-PEG-氯金酸溶液冷却到25±3℃，转入具塞比色管，置于距15-40W紫外灯5cm处，照射5-15h。然后将反应溶液离心(12,000r/min)，用去离子水洗涤沉淀三次得到产品。
上述方法中使用的PEG是平均分子量为6000～180000的聚合物。
上述方法中使用的超声波发生器功率为15-100W。
上述方法中使用的紫外灯功率为15-40W。
本发明的有益效果本发明中用到的聚乙二醇(PEG)和十二烷基硫酸钠(SDS)作为保护剂，在水溶液中可以自组装形成软团簇。本发明利用PEG和SDS形成的软团簇作为制备金纳米粒子的软模板，并结合超声波和紫外光作为还原氯金酸的手段，可以方便地得到窄粒径分布特征的球金纳米粒子。
应用本发明生产金纳米粒子具有反应条件温和，不需要外加还原剂，操作简便，产品容易分离的特点，降低了成本。
本发明中不使用外加化学试剂，因此终产物所含杂质少、纯度高、环境友好。
图1 球形金纳米粒子的透射电镜图(1-a、1-b、1-c)。
具体实施例方式
实施例1 SDS-PEG(平均分子量180000)软模板合成球形金纳米粒子分别将一定量的PEG和SDS加入到去离子水中，加热至40-60℃使其充分溶解，待溶液冷却至室温后待用。首先将PEG水溶液与氯金酸水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为氯金酸0.1mmol/L，PEG 0.01mmol/L；再在30℃下超声(60W)8min。将PEG溶液和SDS溶液与超声后的PEG-氯金酸溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为氯金酸0.9mmol/L，SDS 2mmol/L和PEG 0.04mmol/L。将此SDS-PEG-氯金酸溶液冷却到25±3℃，转入具塞比色管，置于距30W紫外灯5cm处，照射12h。然后将反应溶液离心(12,000r/min)，用去离子水洗涤沉淀三次得到产品，见金纳米粒子的透射电镜图1-a。
实施例2 SDS-PEG(平均分子量20000)软模板合成球形金纳米粒子分别将一定量的PEG和SDS加入到去离子水中，加热至50℃使其充分溶解，待溶液冷却至室温后待用，首先将PEG水溶液与氯金酸水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为氯金酸0.2mmol/L，PEG 0.06mmol/L；再在30℃下超声(100W)5min。将PEG溶液和SDS溶液与超声后的PEG-氯金酸溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为氯金酸0.5mmol/L，SDS 5mmol/L和PEG 0.3mmol/L。将此SDS-PEG-氯金酸溶液冷却到25±3℃，转入具塞比色管，置于距40W紫外灯5cm处，照射10h。然后将反应溶液离心(12,000r/min)，用去离子水洗涤沉淀三次得到产品，见金纳米粒子的透射电镜图1-b。
实施例3 SDS-PEG(平均分子量6000)软模板合成球形金纳米粒子分别将一定量的PEG和SDS加入到去离子水中，加热至40℃使其充分溶解，待溶液冷却至室温后待用。首先将PEG水溶液与氯金酸水溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为氯金酸0.6mmol/L，PEG 0.1mmol/L；再在30℃下超声(15W)10min。将PEG溶液和SDS溶液与超声后的PEG-氯金酸溶液混合，使得溶液中各组分最终浓度分别为氯金酸0.1mmol/L，SDS 40mmol/L和PEG 0.5mmol/L。将此SDS-PEG-氯金酸溶液冷却到25±3℃，转入具塞比色管，置于距20W紫外灯5cm处，照射5h。然后将反应溶液离心(12,000r/min)，用去离子水洗涤沉淀三次得到产品，见金纳米粒子的透射电镜图1-c。
权利要求
1.一种用超声波促进光还原在水相软模板中制备球形金纳米粒子的方法，其特征是利用聚乙二醇PEG和十二烷基硫酸钠SDS形成的软团簇作为制备金纳米粒子的软模板，用超声波促进光还原，在紫外光还原作用下分步诱导合成球形金纳米粒子，工艺为分别将一定量的PEG和SDS加入到去离子水中，加热至40-60℃使其充分溶解，待溶液冷却至室温后待用，首先将PEG水溶液与氯金酸水溶液混合，使得溶液中各组分浓度分别为氯金酸0.1-1mmol/L，PEG 0.01-0.1mmol/L；再在30℃下超声5-10min，生成金纳米粒作为种子；然后将PEG溶液和SDS溶液与超声后的PEG-氯金酸溶液混合，使得溶液中各组分浓度分别为氯金酸0.1-0.9mmol/L，SDS 1-50mmol/L和PEG 0.04-0.5mmol/L；将此SDS-PEG-氯金酸溶液冷却到25±3℃，转入具塞比色管，置于距15-40W紫外灯5cm处，照射5-15h，然后将反应溶液12,000r/min离心，用去离子水洗涤沉淀三次得到产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的聚乙二醇的平均分子量为6000-180000。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的超声波发生器功率为15-100W。
全文摘要
超声波促进光还原在水相软模板中制备金纳米粒子的方法，属于金属材料中纳米粒子制备技术领域。本发明利用聚乙二醇(PEG)和十二烷基硫酸钠(SDS)形成的软团簇为软模板，以氯金酸(HAuCl
文档编号B22F9/30GK101091992SQ200710024099
公开日2007年12月26日 申请日期2007年7月16日 优先权日2007年7月16日
发明者方云, 夏咏梅, 王纯荣 申请人:江南大学