专利名称：一种电流加热结合辐射加热的双加热模式快速烧结方法
技术领域：
本发明涉及一种由粉末材料制备成块体材料的烧结方法，特别是涉及制备密实块体材料(包括陶瓷、陶瓷基复合材料、金属、金属基复合材料、陶瓷/金属复合材料等)的快速烧结方法。
背景技术：
陶瓷及陶瓷基复合材料等块体材料最有效的制备方法是通过原料粉的制备、成型、烧结和后续加工来完成的，而烧结过程是整个制备方法中最为关键的步骤，它在很大程度上决定了所制备材料的最终性能。随着原料粉制备技术的发展，人们获得了大量性能优异的超细粉末，希望制备出性能同样优异的块体材料，材料制备整个过程的焦点集中到了材料的烧结过程。
粉末材料的烧结有多种方法，常用的烧结方法有①无压烧结、②气压烧结、③热压烧结、④热等静压烧结、⑤微波烧结、⑥电流(包括脉冲、直流、交流电流)烧结等，各烧结方法特点明显①、②二种方法由于不能直接对样品施加压力，对大多数新材料而言难以获得密实材料；③、④二种方法可获得密实的块体材料，但烧结时间较长、耗能高、成本高；⑤、⑥二种方法升温快，可在较短时间内制备块体材料，但微波烧结难以在升温的同时施加压力，不易获得完全致密的材料，同时还存在均温区较小，不能制备结构均匀大尺寸样品的弱点，电流烧结方法则可在快速升温的同时施加一定的机械力，容易获得致密的块体材料，因此越来越得到广泛的应用。
电流烧结方法在制备陶瓷、陶瓷复合材料、金属、金属/陶瓷复合材料等方面有广泛的应用，制备出了许多性能优异的块体材料，但越来越多的使用者发现该方法制备块体材料时存在一个致命的弱点当制备的块体材料直径超过30mm时，样品中不可避免地出现材料内部结构的不均匀现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电流加热结合辐射加热的双加热模式快速烧结方法，该方法可以制备出材料内部结构均匀的直径大于30mm的样品(即块体材料)，并且烧结时间短、节能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是一种电流加热结合辐射加热的双加热模式快速烧结方法，其特征在于在电流烧结设备中按电流加热电源功率与辐射加热电源功率比30∶1～5∶1配置辐射加热装置，辐射加热装置的辐射加热发热体安装位置位于模具外侧与电流烧结设备的腔壁之间，辐射加热发热体高度与模具高度以1∶2～3∶2匹配；在烧结直径大于30mm的样品时，采用电流加热和辐射加热双加热模式下快速烧结，模具表面温度与辐射加热发热体温度差值控制在模具表面温度的15％以内，升温过程中升温速率控制在100～800℃/min，保温时间控制在3～15min；在烧结直径小于或等于30mm的样品时，采用电流加热和辐射加热双加热模式下快速烧结，模具表面温度与辐射加热发热体温度差值控制在模具表面温度的15％以内，升温过程中升温速率可控制在800～1000℃/min，保温时间控制在0～3min，以利于烧结细晶密实块体材料；保温结束后切断电流加热和辐射加热的电源，自然冷却。
所述的辐射加热装置有一套独立的电源供给和温度测量系统。当辐射加热装置单独工作时(即电流烧结设备的电源断开)，辐射加热装置工作状态类似于一台热压炉，可完成热压炉全部功能；当电流烧结设备单独工作(即辐射加热装置的电源断开)时，可进行直径小于或等于30mm样品的电流快速烧结，获得密实的块体材料；当电流烧结设备和辐射加热装置同时开启并进入匹配状态时，可进行直径大于30mm样品的电流快速烧结，获得直径大于30mm的结构均匀的密实块体材料。
所述的辐射加热发热体为圆筒形、方筒形或分散安装形等形态，辐射加热发热体材质为石墨。
所述的辐射加热发热体与电流烧结设备的腔壁之间设置1-10层高温隔热层，高温隔热层材质为碳纤维毡。
所述的样品为陶瓷材料、陶瓷基复合材料(包括陶瓷/陶瓷、陶瓷/金属等复合材料)、金属或金属基复合材料。
经过多年的研究发现，在电流烧结制备块体材料的过程中，从样品中心到样品边缘、模具内侧到模具外缘都存在着温差现象，样品中心温度高于样品边缘温度，且样品尺寸越大烧结温度越高，温差越大，温差现象的存在直接影响到样品内部结构不均匀性的形成，导致电流烧结直径大于30mm样品时性能的不稳定，限制了这一电流烧结制备方法的更广泛应用。如烧结TiB2-BN复相陶瓷，烧结条件为升温速率3℃/S、烧结温度1800℃、样品尺寸φ50×10mm2，样品中心与样品边缘之间的径向温度差超过400℃，在此温度场条件下是不可能获得结构均匀的密实块体材料的。本发明是在电流烧结方法基础上的进一步发展，通过在电流烧结设备中匹配一套辐射加热装置，采用电流加热与辐射加热二种加热模式同时工作的复合加热模式，它继承了电流烧结方法快速烧结的优点(升温速率可达800℃/min)，同时改变了烧结过程中的温度分布规律，实现了制备结构均匀的直径大于30mm的密实样品，并且烧结时间短、节能；二套加热模式各有明确的目的加热模式1——电流加热实现快速升温，加热模式2——辐射加热实现均温，改善烧结样品及模具中的径向温度分布，特别是在样品中的径向温度分布，获得均匀的温度场(样品区最高温差小于50℃)，从而为制备结构均匀的块体材料提供有效的保障。
与常规的电流(包括脉冲、直流、交流)烧结方法相比，本发明在烧结直径大于30mm的样品时优势明显，带辐射加热装置的电流烧结系统可以制备出材料内部结构均匀的直径大于30mm的样品；这样的烧结系统与同样能制备大尺寸样品的热压烧结方法相比则在缩短烧结时间和节能效果方面优势十分明显；以制备φ100×10mm2的样品为例，与热压烧结方法相比，该方法可在短时间内(升温过程小于10min)完成制备，带辐射加热的电流烧结方法可节能40％以上，升温时间不到热压烧结方法的1/10。采用本发明提供的烧结方法不仅能制备陶瓷、陶瓷基复合材料，也能制备金属、金属基复合材料及金属/陶瓷复合材料，用途十分广泛，有极大的实际推广应用价值。
图1是实现本发明方法的带辐射加热装置的电流烧结系统的结构示意2是图1沿A-A线的剖视3是辐射加热发热体的结构示意4是图3的俯视5是氧化铝样品扫描电子显微镜(SEM)照片图6是氧化铝样品透射电子显微镜(TEM)照片图中1——样品，2——模具，3——辐射加热发热体，4——电流烧结设备的腔壁。
具体实施例方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1一种电流加热结合辐射加热的双加热模式快速烧结方法，1、首先在电流烧结设备中按电流加热电源功率与辐射加热电源功率比5∶1配置辐射加热装置(如图1、图2所示)；辐射加热装置的辐射加热发热体3安装位置位于模具2外侧与电流烧结设备的腔壁4之间，所述的辐射加热发热体与电流烧结设备的腔壁之间设置10层高温隔热层，高温隔热层材质为碳纤维毡；辐射加热发热体高度与模具高度以1∶2匹配，辐射加热发热体为方筒形，辐射加热装置有一套独立的电源供给和温度测量系统。
2、电流加热和辐射加热双加热模式的快速烧结方法制备TiB2-BN复相陶瓷(样品1)，将混合均匀配比为50wt.％的TiB2-BN复合粉55g装入φ190×φ50×150mm的模具中，经30MPa压力预压20min，复合粉处于模具中间位置，将经过预压的模具装入带辐射加热装置的电流烧结系统(电流烧结设备+辐射加热装置)中，炉门密闭后抽真空，在真空度15Pa以内烧结样品，升温速率300℃/min、烧结温度1800℃、烧结压力30MPa、保温3min，保温结束后切断电流加热和辐射加热的电源，自然冷却，得到结构均匀的密实块体材料。电流加热电源与辐射加热电源同时工作，匹配方式采用模具表面温度与辐射加热发热体温度相一致。
实施例2一种电流加热结合辐射加热的双加热模式快速烧结方法，1、首先在电流烧结设备中按电流加热电源功率与辐射加热电源功率比20∶1配置辐射加热装置(如图1、图2、图3、图4所示)；辐射加热装置的辐射加热发热体3安装位置位于模具2外侧与电流烧结设备的腔壁4之间，所述的辐射加热发热体与电流烧结设备的腔壁之间设置4层高温隔热层，高温隔热层材质为碳纤维毡；辐射加热发热体高度与模具高度以1∶1匹配，辐射加热发热体为圆筒形，辐射加热装置有一套独立的电源供给和温度测量系统。
2、电流加热和辐射加热双加热模式的快速烧结方法制备Al2O3细晶陶瓷(样品1)，将平均粒径600nm的Al2O3粉3g装入φ40×φ15×50mm的模具中，经30MPa压力预压20min，Al2O3粉处于模具中间位置，将经过预压的模具装入带辐射加热装置的电流烧结系统(电流烧结设备+辐射加热装置)中，炉门密闭后抽真空，在真空度15Pa以内烧结样品，升温速率800℃/min、烧结温度1650℃、烧结压力50MPa、不保温，切断电流加热和辐射加热的电源，自然冷却，得到结构均匀的密实块体细晶材料。电流加热电源与辐射加热电源同时工作，匹配方式采用模具表面温度与辐射加热发热体温度相一致。
经扫描电子显微镜(SEM)(参见图5)和透射电子显微镜(TEM)(参见图6)分析，材料内部结构均匀、密实，并且晶粒细小，在选用600nm的原料粉时，密实块体材料内部晶粒小于1μm。采用电流加热和辐射加热双加热模式的快速烧结方法制备出了结构均匀的密实块体材料。
实施例3一种电流加热结合辐射加热的双加热模式快速烧结方法，1、首先在电流烧结设备中按电流加热电源功率与辐射加热电源功率比30∶1配置辐射加热装置(如图1、图2所示)；辐射加热装置的辐射加热发热体3安装位置位于模具2外侧与电流烧结设备的腔壁4之间，所述的辐射加热发热体与电流烧结设备的腔壁之间设置1层高温隔热层，高温隔热层材质为碳纤维毡；辐射加热发热体高度与模具高度以3∶2匹配，辐射加热发热体为分散安装形，辐射加热装置有一套独立的电源供给和温度测量系统。
2、电流加热和辐射加热双加热模式的快速烧结方法制备Al-Mg合金(样品1)，将平均粒径25μm的Al-Mg合金粉10g装入φ90×φ30×80mm的模具中，Al-Mg合金粉处于模具中间位置，抽真空，在真空度15Pa以内烧结样品，升温速率500℃/min、烧结温度500℃、烧结压力30MPa、保温3min，保温结束后切断电流加热和辐射加热的电源，自然冷却，得到结构均匀的密实块体材料。电流加热电源与辐射加热电源同时工作，匹配方式采用模具表面温度与辐射加热发热体温度相一致。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
权利要求
1.一种电流加热结合辐射加热的双加热模式快速烧结方法，其特征在于在电流烧结设备中按电流加热电源功率与辐射加热电源功率比30∶1～5∶1配置辐射加热装置，辐射加热装置的辐射加热发热体安装位置位于模具外侧与电流烧结设备的腔壁之间，辐射加热发热体高度与模具高度以1∶2～3∶2匹配；在烧结直径大于30mm的样品时，采用电流加热和辐射加热双加热模式下快速烧结，模具表面温度与辐射加热发热体温度差值控制在模具表面温度的15％以内，升温过程中升温速率控制在100～800℃/min，保温时间控制在3～15min；在烧结直径小于或等于30mm的样品时，采用电流加热和辐射加热双加热模式下快速烧结，模具表面温度与辐射加热发热体温度差值控制在模具表面温度的15％以内，升温过程中升温速率控制在800～1000℃/min，保温时间控制在0～3min；保温结束后切断电流加热和辐射加热的电源，自然冷却。
2.根据权利要求1所述的一种电流加热结合辐射加热的双加热模式快速烧结方法，其特征在于所述的辐射加热装置有一套独立的电源供给和温度测量系统。
3.根据权利要求1所述的一种电流加热结合辐射加热的双加热模式快速烧结方法，其特征在于所述的辐射加热发热体为圆筒形、方筒形或分散安装形，辐射加热发热体材质为石墨。
4.根据权利要求1所述的一种电流加热结合辐射加热的双加热模式快速烧结方法，其特征在于所述的辐射加热发热体与电流烧结设备的腔壁之间设置1-10层高温隔热层，高温隔热层材质为碳纤维毡。
5.根据权利要求1所述的一种电流加热结合辐射加热的双加热模式快速烧结方法，其特征在于所述的样品为陶瓷材料、陶瓷基复合材料、金属或金属基复合材料。
全文摘要
本发明涉及一种由粉末材料制备成块体材料的烧结方法。一种电流加热结合辐射加热的双加热模式快速烧结方法，其特征在于在电流烧结设备中按电流加热电源功率与辐射加热电源功率比30∶1～5∶1配置辐射加热装置，辐射加热装置的辐射加热发热体安装位置位于模具外侧与电流烧结设备的腔壁之间，辐射加热发热体高度与模具高度以1∶2～3∶2匹配；在烧结直径大于30mm的样品时，采用电流加热和辐射加热双加热模式下快速烧结，升温过程中升温速率控制在100～800℃/min，保温时间控制在3～15min；保温结束后切断电流加热和辐射加热的电源，自然冷却。该方法可以制备出材料内部结构均匀的直径大于30mm的样品，并且烧结时间短、节能。
文档编号C22C1/04GK101050121SQ20071005177
公开日2007年10月10日 申请日期2007年3月30日 优先权日2007年3月30日
发明者王玉成, 张东明, 傅正义, 王皓, 王为民, 沈强, 张联盟 申请人:武汉理工大学