专利名称：：一种合成反应等离子熔覆粉末及其制备工艺的制作方法
技术领域：
：本发明属于金属陶瓷复合涂层制备技术中的制粉工艺，特别涉及到一种反应等离子皿高铬铁錢属陶瓷复合材茅縣层的制备。技术背景金属陶瓷复合涂层，尤其是以碳化物为增强相的金属陶瓷复合涂层在航空、航天、冶金、矿山、石油和ibx等领域中的耐磨构件的制造和修复中具有广泛的用途。目前，以碳化物为增强相的金属陶瓷复合涂层中的陶瓷相通常采用外加复合的方式预制在原材料表面，涂层中陶瓷相分布不均匀，粒度较粗大，陶^/金属结合界面易受污染，这将大大影响涂层的性能。近年来产生了一种制备金属陶瓷的新方&"反应等离子熔覆，它将原位合成技称等离子爐技糊结合，利用粉，粉末之间的反应，在'itS过程中同时完成复合材料的合成。原位反应合成过程中放出的反应热，可以提高熔覆鹏，斷氐涂层的孔隙率，改善涂层与基体的结合；而且原位合成的顾相颗粒细小，分布均匀，石相与金属基体的结合界面洁净。因此反应等离子熔覆克月艮了传统等离子熔覆金属陶瓷工艺的缺点，在制备金属陶瓷复合涂层方面具有不可比拟的优势。近年来国内外在金属陶瓷复合涂层反应等离子熔覆方面已有相当的研究，但反应等离^7^S技术并未真正在工程实际中获得全面的应用，存在的主要问题是目前采用的反应等离子粉末都是简单的机输混锁或团娜(添加少量的粘结剂制粒)，在等离子高速束流作用下反应転容易分离，造細当一部分te^末无法充分反应，使涂层中残留有害相，导致涂层的组织不均匀，涂层质量不稳定。因此，倉辦确保麟鹏中反应贩间充分反应的反应等离子麟复锁末制备技术已经成为获得M反应等离子皿涂层的技术关键。
发明内容本发明要解决的技术问题是针对目前反应等离^M制备碳化物复合涂层时的反应等离子熔覆粉末组元分离问题，,一种提^化物金属反应等离子熔覆复合涂层质量的合成反应等离子臓粉末。本发明要解决的另一个技术问题是,一种制备，合成反应等离子J^ffi粉末的制备工艺。为解决Jd^第一个技术问题，本发明主要由以下质量百分比的物质组成铬粉10%40%，铁粉45%70%，,0.5%6%，钩粉1-8%，H粉1-12%。戶;M的铬粉的粒度为2-3nm,铁粉的粒度为6-9um，钩粉的粒度为0.5-1nm，镍粉的粒度为2-3um。为解决战第二个技术问题，本发明合成反应等离雅覆粉末的制备工艺，包括下列步骤A、混粉将米娘为2-3um的铬粉，#娘为6-9um的铁粉，茅娘为0.5-1um的鸭粉，*娘为2-3nm的镍粉按质量百分比铬粉10%40%，铁粉45%7(^，钩粉1-8%，镍粉1-12%的比例混合；B、鹏将战混激料与酒精按^R比1:11.5:1的比例g^磨机，所用钢球与混合物料的体积比为3:16:1，球磨时间为2472小时，得到平均粒度为47nm的浆料；C、烘干将球磨后的浆丰被烘干箱中烘干，烘干鹏控制在457(TC范围内，烘干时间为1224小时，得到粉状物料；D、与赚混合将质量为粉状物料总质量1.6%24%的蔗糖置于不糊器皿中加热，待蔗糖由脆性固态转变为粘稠状液体后，再将烘干后的粉状物料倒入蔗糖中，瓶拌使之完全混合均匀；E、分步碳化处理将盛有战均匀混糊的器皿置于碳化炉中，封炉门后ffiA氩气，勉口热至250350。C，保温11.5小时，然后再升,450550。C下，进行碳化处理22.5小时；F、破碎、筛分:，化后得到的多孑L块状固体经球磨破碎和振动筛分,环进行破碎、筛分，制备出粒度为70-140ura的反应等离子^皿粉末。采用本发明制备这种反应等离子皿粉末的最大特点是，熔覆粉末中的碳是由碳的前驱较低的，下经碳化而获得，形包覆在原料粉末周围的包覆结构，Fe、Cr、W、Ni粉末lii碳化后生成的单质^i^，粉末颗粒细小，原料粉末与碳的粘结3雖高，在鹏等离预覆鹏中不易分离，使得反应等离子熔覆过程中组元粉末倉辦充分反应，有利于反应的顺利完成。球磨是为了使原料粉末粒度降低以及原料粉末的均匀分布，有利于熔覆过程中的原位反应；采用湿磨作为球磨方式可以使原料粉末在球磨过程中不被氧化和原料粉末的均匀分布；蔗糖加热皿稠状液体后与烘干后的粉末搅拌混合可以使成分混合更加均匀；采用分步碳化法是因为蔗糖中含有大量的氢元素和氧元素，碳化的目的就是要将氢元素和氧元素去除，在较iW化M下原料粉末活性较强，易于和碳化产生的气体中的氧元素发生氧化反应，反应放热同时会弓胞了原料粉末的自蔓延反应。如果碳化離较低时，可以防止氧化反应和自蔓延反应的发生，但是所制备的反应等离子熔覆粉末中氢氧含量较高，碳化不完全。为了解决这一问题，采用分步碳化法进行碳化。首先在较低，下(250350。C)M保温l1.5小时，除去氢氧。因为此时原料粉末的活性较小，而且碳化产生的气，^S慢，可避免发生自蔓延反应。然后m升至450550。C继,化处理22.5小时。这一阶腿然原料粉末的活性较高，但JiiKi第一阶段的^ft，此时的碳化产生的气体量已经很小，不会产生氧化和自魏反应。综上戶脱，本发明的优点舰是(1)解决了目前反应等离^ms同步送M:程中高速等离子束流作用下^^^W易分离，造成体系反应不完全，臓涂层质量不够稳定的问题。(2)本发明制备的l&^"碳"^^反应等离子Ma复^^末中形成碳包覆在原料粉末周围的包覆结构，原料粉末与碳的粘结3艘高，在i^31f呈中不易分离，有利于反应的顺利誠。(3)采用庶糖作为前驱体，碳化離低，的^高，碳4fca程中污染小，工业可行性更高。(4)制备的反应等离子麟涂层中无有害相残留，且组织均匀。涂层表面鹏为9001100HV，耐磨性优于常规隨耐磨涂层。图1为H碳"^^反应等离予皿复^^末SEM照片；图2为H^"^反应等离子皿复^^末X射线衍射图谱；图3为复合涂层SEM,;图4为复合涂层的X射线衍射图谱；图5为复合涂层的显微5，。从图1铬-l碳,"ll系反应等离^S复，末SEM照片中可以看到制备的,-碳*镍系反应等离子熔覆复M末中，形成碳包覆在细小原料粉末周围的包覆结构，原料粉末与碳的粘结强度高，在熔覆过程中不易分离，有利于反应的完成；从图2铬-l碳l镍系反应等离子臓粉末X射线衍射结果可以看到，采用此》法制备的复锁末中不含有ffisj其它杂质，同时在碳皿程中也没有形皿化物和碳化物；从图3复合涂层背tm形貌中可以看到，所获涂层组织均匀，涂层中无大茅娘团聚物，细小(Cr，Fe)A增强相均匀分布在金属難中，颗粒细小；图4为复合涂层X射线衍射图谱，从图中可以看到从图4复合涂层的XRD结果中可以看到，所获涂层成分简单，只由(Cr，Fe)7Q和Y两相组成，Y相中含有大量的Fe、Cr、W和Ni，无其它杂质相和有害相;图5为复合涂层的显微^s分布，可以看出涂层具存咬高的ma,分布比较均匀，涂层与難结合区鹏值逐渐斷氏到基体水平。具体实施方式下面结合实施例对本发明的合成反应等离:^粉末及其制备工艺作进一雜细说明实施例1取丰娘为2-3um的铬粉，粒度为6-9um的铁粉，茅娘为0.5-1ym的钩粉，丰娘为2-3um的镍粉按质量百分比铬粉35%，铁粉5(M，鸽粉4%，镍粉6%的比例混合；将混激料与酒精按#|只比1:1的比例SA^磨机，所用钢球与混^tl料的mR比为3:1，球磨时间为2472小时，得至lj平均丰娘为47!xm的浆料；将球磨后的桨茅tt烘干箱中烘干，烘干,控制在4570t:范围内，烘干时间为1224小时，得到粉状物料；将质量为粉状物料总质量15.39%的蔗糖置于不,器皿中加热，待蔗糖由脆性固态转变为粘稠拔液体后，再将烘干后的粉状物料倒入庶糖中，并搅拌使之完全混合均匀；将盛有上述均匀混^tl的器皿置于碳化炉中，封炉门后通入氩气，先加热至250350°C,保温11.5小时，然后再升驢450550'C下，进行碳化处理22.5小时；将碳化后得到的多孔块状固体经球磨破碎和振动筛分步循环进行破碎、筛分，制备出粒度为70-140um的反应等离子織粉末，在该反应等离子赚粉末中，微为总质量的5%。经反应等离子熔覆工艺所获得的涂层表面洛氏硬度为HRC64，与调质C级钢相比，其室温耐磨性是调质C级钢的26倍，高温耐磨性是25倍，是常规Ni60耐磨涂层的8倍。实施例2取粒度为2-3um的铬粉，丰娘为6-9ixm的铁粉，丰娘为0.5-1um的鸨粉，粒度为2-3um的镍粉按质量百分比铬粉3(m,铁粉54%，鸨粉4%,镍粉6%的比例混合；将混，料与酒精按^!R比1.2:1的比例SA^磨机，所用钢球与混^t/料的体积比为5:1，球磨时间为2472小时，得至U平均粒度为47nm的浆料；将球磨后的浆烘干箱中烘干，烘干,^S制在45701C范围内，烘干时间为1224小时，得至嫩状物料；将质量为粉状物料总质量24%的蔗糖置于不自器皿中加热，待庶糖由脆性固态转变为粘稠状液体后，再将烘干后的粉状物料倒入蔗糖中，拌使之完全混合均匀；将盛有，均匀混合物的器皿置于碳化炉中，封炉门后通入氩气，先加热至25035(TC，保温11.5小时，然后再升M45055(TC下，进行碳化处理22.5小时；将碳化后得到的多孔块状固体经球磨破碎和振动筛分步循环进行破碎、筛分，制备出粒度为70-140um的反应等离子麟粉末，在该反应等离子臓粉末中，微为总质量的6%。经腿等离子熔覆工艺所获得的涂层表面洛氏硬度为HRC63,与调质C级钢相比，其室温耐磨性是调质C级钢的24倍，高温耐磨性是23倍，是常规Ni60耐磨涂层的7倍。实施例3取茅娘为2—3um的铬粉，茅娘为6—9ura的铁粉，茅娘为0.5-1um的钩粉，茅娘为2—3ixm的镍粉按质量百分比铬粉3W，铁粉53%，鸽粉1%，镍粉12%的比例混合；将混彌料与酒精按体积比1.3:l的比例fiA^磨机，所用钢球与混，料的#^比为4:1，球磨时间为2472小时，得到平均粒度为47um的浆料；将球磨后的浆料在烘^ll中烘干，烘干,控制在4570t:范围内，烘干时间为1224小时，得至嫩状物料；将质量为粉状物料总质量14.81%的蔗糖置于不鄉器皿中加热，待蔗糖由脆性固态转变为禾彌状液体后，再将烘干后的粉状物料倒入蔗糖中，微拌使之完全混合均匀；将盛有战均匀混合物的器皿置于碳化炉中，封炉门后fflA氩气，先加热至250350°C，保温11.5小时，然后再升驢450550'C下，进行碳化处理22.5小时；将碳化后得到的多孔块状固体经球磨破碎和振动筛分步循环进行破碎、筛分，制备出粒度为粉末，在该反应等离子,粉末中，碳粉为总质量的4%。经g等离子臓工艺所获得的涂层表面洛氏5艘为HRC51，与调质C级钢相比，其室温耐磨性是调质C级钢的9倍，高温耐磨性是ll倍，是常规Ni60耐磨涂层的3倍。实施例4取丰娘为2-3um的铬粉，丰娘为6-9um的铁粉，#娘为0.5-1wm的钩粉，丰娘为2—3um的镍粉按质量百分比铬粉40%，铁粉45%，鹤粉4%，镍粉6%的比例混合；将混，料与酒精按^f只比1.4:l的比例ftA^磨机，所用钢球与混^tf料的^!R比为5:l，球磨时间为2472小时，得至U平均丰镀为47nm的浆料；将球磨后的浆茅被烘干箱中烘干，烘干鹏控制在4570'C范围内，烘干时间为1224小时，得到粉状物料；将质量为粉状物料总质量15.39%的蔗糖置于不,器皿中加热，待蔗糖由脆性固态转变为粘稠状液体后，再将烘干后的粉状物料倒入蔗糖中，鄉拌使之完全混合均匀；将盛有战均匀混合物的器皿置于碳化炉中，封炉门后通入氩气，先加热至250350°C，保温11.5小时，然后再升MM450550'C下，进行碳化处理22.5小时；将碳化后得到的多孔块状固体经球磨破碎和振动筛分步循环进行破碎、筛分，制备出粒度为7(M40um的反应等离子麟粉末，在该反应等离子爐粉末中，微为总质量的5%。经破等离子熔覆工艺所获得的涂层表面洛氏硬度为HRC60，与调质C级钢相比，其室温耐磨性是调质C级钢的19倍，高温耐磨性是18倍，是常规M60耐磨涂层的7倍。实施例5取丰娘为2—3um的铬粉，丰娘为6—9um的铁粉，米娘为0.5-1um的鸨粉，茅娘为2—3um的镍粉按质量百分比铬粉10%，铁粉70%，鸨粉8%，镍粉11.5%的比例混合；将混，料与酒精按体积比1.5:1的比例SA^磨机，所用钢球与混，料的体积比为6:1，球磨时间为2472小时，得至l评均茅娘为47um的浆料；将球磨后的浆茅站烘干箱中烘干，烘干驗控制在4570'C范围内，烘干时间为1224小时，得到粉状物料；将质量为粉状物料总质量1.6%的;^|置于不糊器皿中加热，待赚由脆性固态转变为粘稠状液体后，再将烘干后的粉状物料倒入赚中，鄉拌使之完全混合均匀；将盛有上述均匀混合物的器皿置于碳化炉中，封炉门后通入氩气，先加热至250350°C，保温11.5小时，然后再升輕45055(TC下，进行碳化处理22.5小时；将碳化后得到的多孔块状固体经球磨破碎和振动筛分步循环进行破碎、筛分，制备出粒度为70-140nm的反应等离子熔覆粉末，在该反应等离子熔覆粉末中，碳份为总质量的0.5%。经反应等离子熔覆工艺所获得的涂层表面洛氏硬度为HRC50，与调质C级钢相比，其室温耐磨性是调质C级钢的9倍，高温耐磨性是10倍，是常规Ni60耐磨涂层的3倍。各实施例见下表<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>权利要求1、一种合成反应等离子熔覆粉末，其特征是主要由以下质量百分比的物质组成铬粉10％～40％，铁粉45％～70％，碳粉0.5％～6％，钨粉1-8％，镍粉1-12％。2、根据权利要求1所述的合成反应等离子m粉末，，征J^M的铬粉的粒度为2-3um，铁粉的粒度为6-9um，钩粉的粒度为0.5-lum，镍粉的粒度为2-3um。3、一种如权利要求1戶脱的合成反应等离子臓粉末的制备工艺，辦征是包括下列步骤A、混粉将粒度为2-3um的铬粉，丰娘为6-9，的铁粉，丰娘为0.5-1um的鸨粉，粒度为2-3關的镍粉按质量百分比铬粉10%40%，铁粉45%70%，钩粉1_8%，镍粉1-12%的比例混合；B、鹏将战混^t/料与酒精按^f只比1:11.5:1的比例JSA^磨机，所用钢球与混合物料的^IR比为3:16:1，球磨时间为2472小时，得到平均粒度为47um的浆料；C、烘干将球磨后的桨茅被烘干箱中烘干，烘干鹏控制在457(TC范围内，烘干时间为1224小时，得到粉状物料；D、与l^lt混合将质量为粉状物料总质量1.6%24%的蔗糖置于不糊器皿中加热，待蔗糖由脆性固态转变为粘稠状液体后，再将烘干后的粉状物料倒入蔗糖中，拌使之完全混合均匀；E、分步碳化处理鹏有战均匀混溯的器皿置于碳化炉中，封炉门后i!A氩气，勉口热至250350°C，保温11.5小时，然后再升^M450550。C下，进行碳化处理22.5小时；F、破碎、筛分繊化后得至啲多孔块状固体经球磨破碎和振动筛分步循环进行破碎、筛分,制备出丰娘为70-140IIra的反应等离子m粉末。全文摘要本发明公开了一种铬-铁-碳-钨-镍系合成反应等离子熔覆粉末及其制备工艺，本发明采用蔗糖作为碳的前驱体，经过一定温度下的碳化，形成原料粉末周围被碳包覆的铬-铁-碳-钨-镍系反应等离子熔覆复合粉末。其工艺过程是将符合粒度要求的原料粉末(除蔗糖外)按配比混合后湿磨，混合后的浆状粉末烘干，烘干的粉末与蔗糖混合后分步碳化，碳化后的块状物质破碎筛分。这不仅解决了目前反应等离子熔覆制备碳化物金属复合涂层时的反应等离子熔覆粉末中反应组元分离问题，而且蔗糖作为碳的前驱体，其碳化温度低，生成的碳纯度高，碳化过程中污染小，工业化可行性更高。文档编号C23C24/00GK101255557SQ200810015140公开日2008年9月3日申请日期2008年3月11日优先权日2008年3月11日发明者刘均波申请人:潍坊学院