专利名称：一种工业钼粉的提纯方法
技术领域：
本发明涉及化工领域，具体涉及一种工业钥粉的提纯方法。
背景技术：
钥粉具有优异的高温强度，高的导热系数和低热膨胀系数，广泛应用于电子、航空和加热领域。随着大规模集成电路、离子注入和金属有机化合物化学气相淀积(MOCVD)等半导体技术的发展，对钥的纯度要求越来越高。
工业钥粉的纯度一般不高于99.95%，无法满足上述领域对钥纯度的要求，尤其是钥(Mo)中的钠(Na)、钾(K)等碱金属离子以及铁(Fe)、镍(Ni)、铜(Cu)、铝(Al)等重金属元素对集成电路以及MOCVD部件有重大影响。
工业上，钥粉粉的生产一般以钥酸铵为原料，经过两次氢气还原获得。还原钥粉的纯度取决于原始钥酸铵的纯度以及还原过程中还原用舟、气氛等因素的影响。虽然，钥酸铵可以通过离子交换技术提纯，但，该方法获得的钥粉纯度不高于99.95%。
其他的提纯方法包括氯化-蒸馏、氧化钥升华法等，这些工艺方法虽然具有较好的提纯效果，但技术路线复杂，控制难度大，而且使用有毒气体。发明内容
为克服现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种操作简便安全、提纯纯度高的工业钥粉提纯方法。
为解决上述技术问题，实现上述技术效果，本发明采用了以下技术方案:
一种工业钥粉的提纯方法，其包括以下步骤:
步骤1:在一反应容器中加入工业钥粉、双氧水溶液以及碱性溶液，使之发生化学反应得到钥的螯合物与氧化物沉淀的反应液；
步骤2:将所述反应液进行过滤，除去沉积物后得到含钥溶液；
步骤3:将所述含钥溶液进行加热，蒸发后得到结晶产物；
步骤4:将所述结晶产物在空气中焙烧，获得钥的氧化物；
步骤5:用超纯水将所述钥的氧化物进行洗涤、过滤；
步骤6:将上述步骤后的钥的氧化物进行干燥处理，得到干燥的钥的氧化物；
步骤7:将所述干燥的钥的氧化物在氢气气氛中还原，得到高纯度的钥粉。
优选的，在步骤I中，所述的双氧水溶液的浓度为25-50%。
优选的，在步骤I中，所述的碱性溶液的浓度为8-12%。
优选的，所述的双氧水溶液与碱性溶液组成的混合溶液中，混合配比为5-9份的双氧水溶液:1-5份的碱性溶液。
优选的，所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液。
优选的，所述的碱性溶液为氢氧化钾溶液。
优选的， 所述超纯水与钥的氧化物的固液比为I份的钥的氧化物:6-10份的超纯水。
优选的，所述的步骤5至少进行3次。
与现有技术相比，本发明具有以下优点:
本发明中将双氧水和NaOH或KOH溶液作为溶解钥粉的溶液，其优点是双氧水可以彻底分解为H2O和O2，而Na、K离子是溶解于水的，在以后的处理工序中可以通过反复的水洗不断降低Na、K离子浓度，如步骤5中高纯水的洗涤过程。另一方面，反应生成的钥的螯合物是完全溶解于反应溶液的，而如Cu、Al等金属离子在发明中的碱性溶液中被氧化生成相应的碱性氧化物沉淀，可通过简单的过滤除去，本发明工艺简单，能够效去除钥粉中的Fe、 N1、Cu、Al等金属离子和Na、K等碱金属离子，有效的提高了钥粉中钥的纯度。
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
具体实施方式
实施例1:
称取IOOg工业钥粉，部分杂质含量见表I。
表I工业钥粉中部分杂质含量表
权利要求
1.一种工业钥粉的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤步骤I:在一反应容器中加入工业钥粉、双氧水溶液以及碱性溶液，使之发生化学反应得到钥的螯合物与氧化物沉淀的反应液；步骤2 :将所述反应液进行过滤，除去沉积物后得到含钥溶液；步骤3 :将所述含钥溶液进行加热，蒸发后得到结晶产物；步骤4 :将所述结晶产物在空气中焙烧，获得钥的氧化物；步骤5 :用超纯水将所述钥的氧化物进行洗涤、过滤；步骤6 :将上述步骤后的钥的氧化物进行干燥处理，得到干燥的钥的氧化物；步骤7 :将所述干燥的钥的氧化物在氢气气氛中还原，得到高纯度的钥粉。
2.根据权利要求I所述的工业钥粉的提纯方法，其特征在于在步骤I中，所述的双氧水溶液的浓度为25-50%。
3.根据权利要求I所述的工业钥粉的提纯方法，其特征在于在步骤I中，所述的碱性溶液的浓度为8-12%。
4.根据权利要求I或2或3所述的工业钥粉的提纯方法，其特征在于在步骤I中，所述的双氧水溶液与碱性溶液组成的混合溶液中，混合配比为5-9份的双氧水溶液1-5份的碱性溶液。
5.根据权利要求I或2或3所述的工业钥粉的提纯方法，其特征在于所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求4所述的工业钥粉的提纯方法，其特征在于所述的碱性溶液为氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求I或2或3所述的工业钥粉的提纯方法，其特征在于所述的碱性溶液为氢氧化钾溶液。
8.根据权利要求4所述的工业钥粉的提纯方法，其特征在于所述的碱性溶液为氢氧化钾溶液。
9.根据权利要求I所述的工业钥粉的提纯方法，其特征在于在步骤5中，所述超纯水与钥的氧化物的固液比为I份的钥的氧化物6-10份的超纯水。
10.根据权利要求I或7所述的工业钥粉的提纯方法，其特征在于所述的步骤5至少进行3次。
全文摘要
本发明公开了一种工业钼粉的提纯方法，首先，将钼粉溶解于H2O2与NaOH的溶液中，混合液反应后生成溶解于溶液的钼的螯合物，钼粉中的Fe、Ni、Cu等形成相应的氧化物沉淀；其次，过滤溶液将含钼的溶液与沉淀物分离；然后，将滤液加热结晶获得含钼的固相物质；接着，将该固相物在空气中焙烧形成钼的氧化物，为去除氧化钼中的Na、K等水溶离子，利用高纯水对氧化钼反复洗涤、过滤；最后，经洗涤后的三氧化钼采用传统的二次氢气还原工艺，得到纯度更高的钼粉。经过本发明的方法提纯后的工业钼粉，钼的纯度可进一步提高，以符合电子、航空和加热领域对钼粉纯度的严格要求。
文档编号C22B3/12GK103255288SQ20121003548
公开日2013年8月21日 申请日期2012年2月17日 优先权日2012年2月17日
发明者都业志 申请人:苏州艾默特材料技术有限公司