各向同性且高强高韧颗粒增强铝基复合材料及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及各向同性且高强高韧颗粒增强铝基复合材料及其制法。本发明的复合材料中增强体颗粒粒度为1~25μm，体积百分数为5%~30%，增强体颗粒空间上弥散分布于基体中，并与基体形成高强度的界面结合。其制法为将增强体颗粒与铝合金粉末加入到混料筒中进行机械混合，所得复合材料经真空热压成形为坯锭，坯锭依次经过挤压、锻造或轧制变形，可应用于航空航天领域受力复杂的承载结构件。本产品具有各向同性和高强高韧等优异性能、质量稳定、成本低、易进行规模生产等特点。
【专利说明】各向同性且高强高韧颗粒增强铝基复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于颗粒增强铝基复合材料【技术领域】；特别涉及各向同性且高强高韧颗粒增强铝基复合材料制备方法。
【背景技术】
[0002]与基体合金相比，颗粒增强铝基复合材料具有高比强度、高比刚度、热膨胀系数小、导热性能好等优异的综合性能，已经开始并逐步广泛应用于航空航天领域。从上世纪八十年代开始，我国相继投入了大量的人力和物力进行该类复合材料的研究和应用开发，试图在航空航天等重要应用场合，采用轻质的颗粒增强铝基复合材料作为结构材料来代替传统的铝合金和钛合金，以便于实现零部件的轻量化。因此，颗粒增强铝基复合材料必须具备低密度、高模量和良好的韧塑性。
[0003]目前，颗粒增强铝基复合材料的制备方法主要有四种:粉末冶金法、搅拌铸造法、喷射沉积法和压力铸造法。其中粉末冶金法最为成熟，不仅能准确调节和控制增强体颗粒的有效含量，而且可以实现材料微观组织可控，获得具有高强高韧且性能稳定的材料。
[0004]由于陶瓷增强体的加入，颗粒增强铝基复合材料的塑性较差，必须通过塑性变形使增强体颗粒均匀分布于铝基体中，并改善增强体-基体的界面结合，以大幅度提高材料的塑性，实现高强高韧的目的，达到航天航空结构件的基本应用指标(延伸率>5%)。尽管经传统的塑性变形手段，如挤压、锻造和轧制等，可以显著提高颗粒增强铝基复合材料的强度和塑性，但同时也会加大材料内部的各向异性，比如:沿着挤压方向的力学性能要明显高于垂直于挤压方向的，两个方向的`物理性能也会有一定的差异；沿锻造径向或轧制方向的力学性能都比较高，这些差异都与材料在塑性变形过程中的流动有关。在航空航天领域中，对于现实服役状态下受力复杂的结构件而言，这种材料的各向异性会极大缩短其疲劳寿命，严重阻碍了颗粒增强铝基复合材料在该类结构件上的开发和应用。因此，如何获得内部组织和性能各向同性、高强高韧的颗粒增强铝基复合材料显得尤为重要。
【发明内容】
[0005]本发明的目的就在于实现一种各向同性且高强高韧颗粒增强铝基复合材料。
[0006]本发明的另一个目的是实现适合于上述各向同性且高强高韧颗粒增强铝基复合材料的一种工艺稳定且低成本的制备方法，通过两种不同的塑性变形方式，使增强体颗粒在铝基体中的分布到达空间均匀分布，同时增强体与基体之间形成良好的界面结合，以制备各向同性且高强高韧颗粒增强铝基复合材料。
[0007]为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案:
[0008]本发明的各向同性且高强高韧颗粒增强铝基复合材料由增强体颗粒和铝合金基体组成。
[0009]增强体颗粒在空间上弥散均匀分布于铝合金基体中，并与基体形成高强度的界面结合；[0010]增强体颗粒的粒度范围为f 25 μ m ；
[0011]且在复合材料中的体积百分比为5%~30% ；
[0012]铝合金粉末的粒度范围为5飞O μ m。
[0013]所述的增强体颗粒为具有高硬度、高弹性模量、高强度和低密度等特点的A1203 (氧化铝)、SiC(碳化硅)和AlN(氮化铝)中的任意一种；铝合金基体是硬铝(2XXX)中的任意一种合金。
[0014]该各向同性且高强高韧颗粒增强铝基复合材料是采用增强体颗粒和铝合金粉末混料、真空热压成形为坯锭、热挤压成棒料和高温锻造或热轧的处理方式制造而成的。
[0015]本发明的一种制造颗粒增强铝基复合材料的制备方法，该方法包括下述步骤:
[0016](I)按复合材料中增强体颗粒中的体积百分含量为5~30%的增强体颗粒和体积百分含量70、5%的基体合金，计算出二者各自所需重量；
[0017](2)将所需的增强体颗粒、铝合金粉末和钢球加入到普通机械混料机的混料筒内，进行机械混料；
[0018](3)将制得的复合粉末装入45号钢模具中，然后真空热压成形为坯锭，热压温度为60(T650°C，真空度为I~8Xl(T3Pa，压强为50~100MPa ；
[0019](4)将复合材料热压坯锭进行热挤压，挤压温度为40(T45(TC，挤压比为10-20:1，挤压速度为0.1^mm/S ；
[0020](5)将复合材料挤压棒材分割成长度为50(Tl200mm的棒料，分割工具可采用电火花线切割、带锯或圆盘锯；
[0021](6)将长度为50(Tl200mm的复合材料棒料进行高温锻造或热轧，锻造或轧制温度为40(T450°C，总变形量>60%，单道次变形量应为〈45%，每道次间需进行高温退火处理，退火工艺为:40(T450°C保温2~4h。
[0022]增强体颗粒在铝基体中的分布均匀性是影响复合材料强度和塑性的重要因素之一，增强体颗粒在铝基体中团聚会导致材料强度和塑性的下降，因此，改善和提高增强体颗粒分布均匀性是制备高强高韧复合材料亟待解决的扼要问题之一。大量研究表明，增强体颗粒和基体铝合金粉末粒度配比，会直接影响增强体颗粒分布均匀性。因此，选用增强体颗粒的粒度范围为广25 μ m，铝合金粉末的粒度范围为5飞Ομπι。
[0023]在上述步骤(2)中，所用的钢球以高碳钢球为佳，钢球直径为Φ10-?5πιπι。
[0024]在制造颗粒增强铝基复合材料时，首先按复合材料中增强体颗粒和基体合金的体积百分含量，计算出二者各自所需重量。然后将增强体颗粒、铝合金粉末和钢球加入到混料筒内，进行机械混料2(T30h，球料重量比为1: 1，混料机转速为25~30rpm。将制得的复合粉末真空热压成形为坯锭，热压温度为60(T650°C，真空度为I~8X10_3Pa，压强为5(T100MPa。
[0025]将上述制得的复合材料热压坯锭进行热挤压，挤压温度为40(T45(TC，挤压比为10-20: 1，挤压速度为0.f5mm/s。热压制备的复合材料坯锭塑性较低，经过大变形量的挤压变形不仅可以显著提高复合材料的强度和塑性，而且可以改善和提高增强体颗粒与基体的界面结合强度。此外，选择合理的挤压温度和较低的挤压速度则可以有效地避免挤压开裂，保证较高的成品率。
[0026]使用电火花线切割、带锯或圆盘锯将上述制得的复合材料挤压棒材分割成长度为50(Tl200mm的棒料，然后进行高温锻造或热轧，锻造或轧制温度为40(T450°C，总变形量>60%,单道次变形量应〈45%，每道次间需进行高温退火处理，退火工艺为:40(T45(TC保温2h。为了保证材料在锻造或轧制过程中不开裂，单道次变形量不应超过45%，退火处理可以有效地消除材料变形产生的内应力，可以提高材料塑性且避免变形开裂。而总变形量要大于60%，则是为了缩小甚至消除棒料在沿挤压方向和垂直于挤压方向上组织和性能的差异，实现材料在空间上的组织均匀分布、性能各向同性。
[0027]本发明的颗粒增强铝基复合材料的优点为:
[0028]1、本发明的颗粒增强铝基复合材料中增强体颗粒均匀分布于基体中，达到空间均匀分布的特点，同时增强体与基体之间形成高强度的界面结合，保证了复合材料具有各向同性、高强高韧等优异的性能。
[0029]2、本发明的制备方法工艺简单，混料时间短，球料比低，因此不仅缩短了生产周期，而且可以在短时间内得到大量的复合粉末，为大规模生产提供了有利条件。混料过程中不需要添加任何表面活性剂，从而避免外来杂质引入复合粉末中，保证了复合材料的纯度。
[0030]3、本发明的颗粒增强铝基复合材料经过大变形量的热挤压后，可以显著提高复合材料的强度和塑性；再经过高温锻造或热轧后，在保持材料强度(挤压状态下沿挤压方向)基本不变的情况下，可以实现材料在各个方向上的力学性能达到同一水平，且增强体颗粒在空间上弥散均匀分布于基体中。
[0031 ] 下面通过【具体实施方式】和附图对本发明做进一步说明，但不意味着对本发明保护范围的限制。
【专利附图】
【附图说明】
[0032]图1 (a)是15vol.%SiCp/2009Al复合材料热压坯锭1#沿热压轴向上的金相显微组织照片(ZEISS-Axiovert 200MAT光学显微镜`，放大200倍)。
[0033]图1 (b)是15vol.%SiCp/2009Al复合材料热压坯锭1#垂直于热压轴向上的金相显微组织照片(ZEISS-Axiovert 200MAT光学显微镜，放大200倍)。
[0034]图1 (C)是15vol.%SiCp/2009Al复合材料挤压棒材2#沿挤压方向上的金相显微组织照片(ZEISS-Axiovert 200MAT光学显微镜，放大200倍)。
[0035]图1 (d)是15vol.%SiCp/2009Al复合材料挤压棒材2#垂直于挤压方向上的金相显微组织照片(ZEISS-Axiovert 200MAT光学显微镜，放大200倍)。
[0036]图1 (e)是15vol.%SiCp/2009Al复合材料锻造饼材3#沿锻压方向上的金相显微组织照片(ZEISS-Axiovert 200MAT光学显微镜，放大200倍)。
[0037]图1 (f)是15vol.%SiCp/2009Al复合材料锻造饼材3#垂直于锻压方向上的金相显微组织照片(ZEISS-Axiovert 200MAT光学显微镜，放大200倍)。
【具体实施方式】
[0038]实施例1:
[0039]本实施例的实验材料为粉末冶金法制备的15vol.%SiCp/2009Al复合材料，SiC颗粒平均粒度为10 μ m,体积百分数为15%，2009A1合金粉末平均粒度为40 μ m。
[0040]其制法为按照所设计的复合材料中增强体颗粒的体积分数含量15%和球料比1:1，称取SiC粉末13.18kg、2009Al合金粉末56.82kg以及ΦΙΟι?πι的钢球70kg，加入机械混料机内，混合24h，混料机转速为30rpm。将上述所得复合粉末真空热压成型为Φ300πιπι的圆柱形坯锭Α1#，热压温度为620°C，真空度为2 X 10?,压强为80MPa。将上述制得的复合材料热压坯锭热挤压成型为Φ80πιπι的棒材Α2#，挤压温度为420°C，挤压比为14:1，挤压速度为lmm/s。采用电火花线切割将复合材料挤压棒材分割成长度为800mm的棒料。将上述棒料进行高温锻造得到锻饼A3#，锻造温度为420°C，第一道次压下量为32_(道次变形量为40%),第二道次压下量为20mm (道次变形量为41.7%),总变形量为65%,每道次间需进行高温退火处理，退火工艺为:420°C保温2h。
[0041]实施例2:
[0042]本实施例的实验材料为粉末冶金法制备的25vol.%SiCp/2009Al复合材料，SiC颗粒平均粒度为6 μ m，体积百分数为25%，2009A1合金粉末平均粒度为30 μ m。
[0043]其制法为按照所设计的复合材料中增强体颗粒的体积分数含量25%和球料比1:1，称取SiC粉末19.51kg、2009Al合金粉末50.49kg以及ΦΙΟπιπι的钢球70kg，加入机械混料机内，混合24h，混料机转速为30rpm。将上述所得复合粉末真空热压成型为Φ 300mm的圆柱形坯锭B1#，热压温度为620°C，真空度为2 X 10_3Pa，压强为80MPa。将上述制得的复合材料热压坯锭热挤压成型为Φ80πιπι的棒材Β2#，挤压温度为450°C，挤压比为14:1，挤压速度为0.5mm/s。采用电火花线切割将复合材料挤压棒材分割成长度为800mm的棒料。将上述棒料进行热轧得到板材B3#，轧制温度为450°C，第一道次轧制后板材厚度为55mm(道次变形量为31.3%)，第二道次轧制后板材厚度为35mm(道次变形量为36.4%)，第三道次轧制后板材厚度为26mm (道次变形量为25.7%)，总变形量为67.5%，每道次间需进行高温退火处理，退火工艺为:450°C保温2h。
[0044]鉴于考核各个塑性变形阶段复合材料在不同取样方向上力学性能的变化规律，依据国标GB/T 228.1-2010，将上述实施例1和2中的热压坯锭、棒材和饼材(板材)进行室温拉伸力学性能测试。具体实施方法如下:将上述实施例1和2中的热压坯锭沿热压方向和垂直于热压方向取样，挤压棒材沿挤压方向和垂直于挤压方向取样，锻造饼材沿锻压方向和垂直于锻压方向取样(B3#板材沿轧制方向和垂直于轧制方向取样)，待试样热处理(固溶温度500°C，保温1小时，淬水，自然时效96小时)后，进行室温拉伸力学性能测试。其力学性能测试结果见表1和表2
[0045]15vol.%SiCp/2009Al复合材料的力学性能如表1所示。从表中可以看出，复合材料热压坯锭的塑性较差，低于航天航空结构件的基本延伸率指标5%，但在沿热压轴向和垂直于热压轴向上的力性差异很小。经过挤压变形后，沿挤压方向上的强度和塑性显著提高，延伸率超过5%，但垂直于挤压方向上的强度和塑性提升幅度较小，两个方向上的力学性能差距较大。最后经锻造变形，尽管与棒材沿挤压方向上的性能相比，强度和塑性略有下降，但材料各个方向的强度和塑性处于同一水平，到达了材料内部匀质、各向同性的目标。
[0046]图1给出了 15vol.%SiCp/2009Al复合材料的金相显微组织。图1 (a)和(b)为复合材料热压坯锭沿热压方向和垂直于热压方向的金相显微组织，两个方向上的微观组织基本一致。图中白色区域为铝粉末，灰色区域为SiC颗粒，复合材料中无孔洞、疏松等缺陷。铝粉末均呈球形，SiC颗粒团聚于铝粉末之间的间隙，分布不均匀。经挤压变形后，铝粉末已经发生了很大程度的变形，被挤压成条带状，如图1(C)所示，尺寸较小的SiC颗粒逐渐进入变形后的铝基体中，也呈现明显的带状分布。由于铝粉末被拉长、直径变小，在垂直于挤压方向上的SiC颗粒分布变得均匀，如图1(d)所示，但与沿挤压方向上的组织有明显的差异。最后经过锻造变形，原棒材内带状组织和分布局面被破坏，在沿着锻造方向和垂直于锻造方向上的微观组织趋于一致，如图1(e)和(f)所示，SiC颗粒都弥散均匀分布在铝基体中，且两个方向的力学性能处于同一水平，最终获得了各向同性且高强高韧颗粒增强铝基复合材料。
[0047] 表1 15vol.%SiCp/2009Al复合材料的力学性能
【权利要求】
1.一种各向同性且高强高韧颗粒增强铝基复合材料，由增强体颗粒和铝合金粉末组成，其特征是， (1)增强体颗粒在空间上弥散均匀分布于铝合金基体中，并与基体形成良好的界面结合； (2)增强体颗粒的粒度范围为1-25μπι; (3)增强体颗粒的体积百分比为5~30%； (4)铝合金粉末的粒度范围为5飞Oμ m ； 是采用增强体颗粒和铝合金粉末混料、真空热压成形为坯锭、热挤压成棒料和高温锻造或热轧的处理方式制造而成的。
2.根据权利要求1所述的各向同性且高强高韧颗粒增强铝基复合材料，其特征是，所述的增强体颗粒为Al2O3 (氧化铝)、SiC (碳化硅)和AlN(氮化铝)中的任意一种；铝合金基体是硬铝(2XXX)中的任意一种合金。
3.—种制造各向同性且高强高韧颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征是，该方法包括下述步骤: (1)根据所设计复合材料中体积百分含量为5~30%的增强体颗粒和体积百分含量70^95%的基体合金，计算出二者各自所需重量； (2)将所需的增强体颗粒、铝合金粉末和钢球加入到普通机械混料机的混料筒内，进行机械混料； (3)将制得的复合粉末装入45号钢模具中，然后真空热压成形为坯锭，热压温度为60(T650°C，真空度为 I~8Xl(T3Pa，压强为 50~100MPa ； (4)将复合材料热压坯锭进行热挤压，挤压温度为40(T45(TC，挤压比为10-20:1，挤压速度为0.1~5mm/s ； (5)将复合材料挤压棒材分割成长度为500-1200_的棒料，分割工具可采用电火花线切割、带锯或圆盘锯； (6)将长度为50(Tl200mm的复合材料棒料进行高温锻造或热轧，锻造或轧制温度为40(T45(TC，总变形量>60%，单道次变形量应为〈45%，每道次间需进行高温退火处理，退火工艺为:40(T450°C保温2~4h。
4.根据权利要求3中所述的各向同性且高强高韧颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征是，在步骤⑵中的钢球为高碳钢球，其钢球直径为Φ10-?5πιπι。
5.根据权利要求3中所述的各向同性且高强高韧颗粒增强铝基复合材料的制备方法，其特征是，在步骤(2)中，混合时间为2(T30h，球料重量比为1:1，混料机转速为25~30rpm。
【文档编号】C22C1/10GK103866165SQ201210535064
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2012年12月12日 优先权日:2012年12月12日
【发明者】魏少华, 刘彦强, 左涛, 马自力, 樊建中 申请人:北京有色金属研究总院