晶粒内纳米氧化钇弥散增强镍基复合材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种晶粒内纳米氧化钇弥散增强镍基复合材料及其制备方法。该材料由镍基体和在镍基体晶粒内的纳米Y2O3弥散相组成，其中Y2O3的摩尔含量为0.25mol%-4.7mol%。该方法是：将Ni或Ni合金与Y按Y的摩尔比为0.5mol%～9.5mol%混合后熔炼，加热至其液相线温度以上0～10℃，采用水蒸气或CO2进行氧化，原位反应生成Y2O3粒子，通过这种方法可以得到纳米Y2O3在基体Ni的晶粒内弥散强化的镍基高温合金材料。
【专利说明】晶粒内纳米氧化钇弥散增强镍基复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种氧化钇弥散强化镍基复合材料制备技术，特别是一种原位氧化制备氧化钇在基体Ni的晶粒内弥散强化镍基复合材料的制备技术。
【背景技术】[0002]镍基高温合金由于具有优良的高温抗蠕变性能、表面稳定性和抗腐蚀氧化性能，在高温结构材料领域具有广阔的应用空间。镍基高温合金主要用于制备航空航天用发动机的燃烧室和涡轮构件、能源动力产业用汽轮机和石油天然气产业用井口组件和井下工具等。由于镍基高温合金常用于制备在苛刻的工作环境中使用的，如承受高温、高速和氧化腐蚀共同作用的部件，且随着航空、航天、舰船燃气发动机和工业用地面燃机的发展，对材料的使用温度以及高温性能要求还在日益提高。在目前镍基高温合金的制备研究中，主要目标是提高材料的高温性能。一般采用提高材料合金化和人工引入第二相进行弥散增强的方法可以有效提高材料的强度。此外，通过控制制备合金时的温度场形成定向凝固合金和单晶合金也可极大提高材料的强度。但是制备定向凝固柱晶合金和单晶合金的工艺复杂，价格昂贵。而提闻材料合金化的做法不光提闻了材料本身的质量，也容易造成偏析。传统的引入第二相粒子弥散强化的粉末合金法采用粉末冶金工艺，将高熔点、高热稳定性的氧化物(如Th02、Y203等)纳米级颗粒弥散在镍基高温合金基体中而制得的高温合金，然而通过直接添加纳米级第二相粉末的方法很难达到颗粒的细化和均匀化，并且所添加的弥散相多分布在晶界。
[0003]本发明采用一种新型的制备方法即液相原位反应法来制备晶粒内纳米Y2O3颗粒弥散强化镍基复合材料，通过这种方法可以得到在基体Ni的晶粒内Y2O3颗粒细化，分布均匀的镍基高温复合材料。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种Y2O3颗粒细化且分布均匀的新型纳米氧化钇弥散复合材料。并提供该复合材料的制备方法，该制备方法工艺简单，成本低廉，具有广阔的应用前景。
[0005]本发明解决其技术问题采用以下的技术方案:
[0006]本发明提供的晶粒内纳米氧化钇弥散增强镍基复合材料，其由镍基体和在镍基体晶粒内的纳米Y2O3弥散相组成，其中Y2O3的摩尔含量为0.25mol%-4.7mol%。
[0007]所述的Y2O3颗粒的粒径为4~30nm。
[0008]本发明提供的晶粒内纳米氧化钇弥散增强镍基复合材料的制备方法是:将Ni或Ni合金与Y按Y的摩尔比为0.5mol%~9.5mol%混合后熔炼，加热至其液相线温度以上O~IO0C，采用水蒸气或CO2进行氧化，原位反应生成Y2O3粒子。
[0009]上述方法中，所述Y2O3粒子在镍基体晶粒内的摩尔比可以为0.25mol%-4.7mol%。
[0010]上述方法中，所述的Y2O3颗粒的粒径可以为4~30nm。[0011]上述方法中，使用气氛炉或真空炉将熔炼后的样品加热至其液相线温度以上O~10。。。
[0012]上述方法中，可以采用水蒸气或CO2进行氧化的时间为I~120min。
[0013]本发明与现有氧化钇弥散增强镍基复合材料相比具有以下的主要优点:
[0014]1.在制备工艺上，采用镍钇熔液中的钇原子在液相原位氧化，利用熔液凝固抑制氧化钇粒子的长大和防止其偏聚。在原位氧化反应过程中，随着Y原子原位氧化生成Y2O3粒子，Y2O3粒子附近局部区域将会贫Y，局部溶液由于Y的减少将处于液相线温度下而析出固相Ni。Y2O3粒子会以形核剂的形式起到促进熔液形核的作用，凝固的Ni在Y2O3粒子周围又可以阻碍Y2O3粒子的长大，从而在晶粒细小的镍基体上生成了弥散分布的纳米氧化钇颗粒。
[0015]2.在结构上，具备氧化钇与镍有共格关系的特点。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1是本发明的工艺流程图。
[0017]图2是将Ni和Y按照Y的摩尔比0.5%的比例进行混合后熔炼，然后在气氛炉中将样品加热至液相线温度1427°C，在水蒸汽气氛下氧化Imin后所得晶粒内纳米氧化钇弥散增强复合材料的显微结构。
[0018]图3是将Ni和Y按照Y的摩尔比0.5%的比例进行混合后熔炼，然后在气氛炉中将样品加热至液相线温度1 427°C，在水蒸汽气氛下氧化Imin后所得晶粒内纳米氧化钇弥散增强复合材料的电子衍射图物相分析。
[0019]图4是将Ni和Y按照Y的摩尔比0.5%的比例进行混合后熔炼，然后在气氛炉中将样品加热至液相线温度以上1°C(1428°C)，在水蒸汽气氛下氧化Imin后所得晶粒内纳米氧化钇弥散增强复合材料的显微结构。
[0020]图5是将Ni和Y按照Y的摩尔比0.5%的比例进行混合后熔炼，然后在气氛炉中将样品加热至液相线温度以上5°C(1432°C)，在水蒸汽气氛下氧化Imin后所得晶粒内纳米氧化钇弥散增强复合材料的显微结构。
[0021]图6是将Ni和Y按照Y的摩尔比0.5%的比例进行混合后熔炼，然后在气氛炉中将样品加热至液相线温度以上10°c (1437°c)，在水蒸汽气氛下氧化Imin后所得晶粒内纳米氧化钇弥散增强复合材料的显微结构。
[0022]图7是将Ni和Y按照Y的摩尔比0.5%的比例进行混合后熔炼，然后在气氛炉中将样品加热至液相线温度1427°C，在水蒸汽气氛下氧化60min后所得晶粒内纳米氧化钇弥散增强复合材料的显微结构。
[0023]图8是将Ni和Y按照Y的摩尔比0.5%的比例进行混合后熔炼，然后在气氛炉中将样品加热至液相线温度1427°C，在水蒸汽气氛下氧化120min后所得纳米氧化钇弥散增强复合材料的显微结构。
[0024]图9是将Ni和Y按照Y的摩尔比3%的比例进行混合后熔炼，然后在气氛炉中将样品加热至液相线温度以上10°c (1409°C)，在CO2气氛下氧化Imin后所得纳米氧化钇弥散增强复合材料的显微结构。
[0025]图10是将Ni和Y按照Y的摩尔比3%的比例进行混合后熔炼，然后在气氛炉中将样品加热至液相线温度以上10°c (1409°c)，在水蒸汽气氛下氧化Imin后所得纳米氧化钇弥散增强复合材料的显微结构。
【具体实施方式】
[0026]本发明公开了一种纳米氧化钇在基体Ni的晶粒内弥散增强的镍基复合材料及其制备方法。该材料由镍基体和在镍基体晶粒内的纳米Y2O3弥散相组成，其中Y2O3在镍基体晶粒内的摩尔比为0.25mol%-4.7mol%,颗粒的粒径为4~30nm。其制备方法是:将Ni或Ni合金与Y按Y的摩尔0.5-9.4mol%混合后熔炼；然后在气氛炉中将样品加热至液相线温度以上O~10°C熔融，并通入水蒸汽或CO2将镍钇熔液中的钇原位氧化，通入水蒸气或CO2时间为I~120min，制备出晶内纳米氧化钇弥散增强镍基复合材料。具体实施例如下:
[0027]为了更好地理解本发明，下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但是本
【发明内容】
不仅仅局限于下面的实施例。[0028]实施例1:将Ni和Y按照Y的摩尔比0.5%的比例进行混合后熔炼，然后在气氛炉中将样品加热至液相线温度1427°C，并通入水蒸汽将镍钇熔液中的钇原位氧化，通入水蒸气时间为lmin，制备出晶粒内纳米氧化钇弥散增强镍基复合材料。其显微结构如图2所示，物相分析如图3所示,原位氧化反应在晶内形成Y2O3粒子,其粒径为4-6nm。
[0029]实施例2:将实施例1中的加热温度变为液相线温度以上1°C (1428°C)，制备出晶粒内纳米氧化钇弥散增强镍基复合材料。其显微结构如图4所示，在晶内形成Y2O3粒子，其粒径为7-9nm。
[0030]实施例3:将实施例1中的加热温度变为液相线温度以上5°C (1432°C)，制备出晶粒内纳米氧化钇弥散增强镍基复合材料。其显微结构如图5所示。在晶内形成Y2O3粒子，其粒径为8-10nm。
[0031]实施例4:将实施例1中的加热温度变为液相线温度以上10°C (1437°C)，制备出晶粒内纳米氧化钇弥散增强镍基复合材料。其显微结构如图6所示。原位氧化反应在晶内形成Y2O3粒子，其粒径为9-1 lnm。
[0032]实施例5:将实施例1中的通入水蒸气时间变为60min，制备出晶粒内纳米氧化钇弥散增强镍基复合材料。其显微结构如图7所示。在晶内形成Y2O3粒子，其粒径为8-10nm。
[0033]实施例6:将实施例1中的通入水蒸气时间变为120min，制备出晶粒内纳米氧化钇弥散增强镍基复合材料。其显微结构如图8所示，在晶内形成Y2O3粒子，其粒径为8-10nm。
[0034]实施例7:将Ni和Y按照Y的摩尔比3%进行混合后熔炼，然后在气氛炉中将样品加热至液相线温度以上10°c( 1409°C)，并通入CO2将镍钇熔液中的钇原位氧化，通入CO2时间为lmin，制备出晶粒内纳米氧化钇弥散增强镍基复合材料。其显微结构如图9所示原位氧化反应在晶内形成Y2O3粒子，其粒径为8-10nm。
[0035]实施例8:将Ni和Y按照Y的摩尔比3%进行混合后熔炼，然后在气氛炉中将样品加热至液相线温度以上10°c (1409°C)，并通入水蒸气将镍钇熔液中的钇原位氧化，通入水蒸气时间为lmin，制备出晶粒内纳米氧化钇弥散增强镍基复合材料。其显微结构如图10所示。原位氧化反应在晶内形成Y2O3粒子,其粒径为8-10nm。
[0036]实施例9:将N1-13mol%Cu合金和Y按照Y的摩尔比9.5%进行混合后熔炼，然后在气氛炉中将样品加热至液相线温度1310°C，并通入水蒸汽将镍钇熔液中的钇原位氧化，通入水蒸气时间为lmin，制备出纳米氧化钇弥散增强镍基复合材料，原位氧化反应在晶内形成Y2O3粒子，其粒径为20-30nm。
【权利要求】
1.一种晶粒内纳米氧化钇弥散增强镍基复合材料，其特征是由镍基体和在镍基体晶粒内的纳米Y2O3弥散相组成，其中Y2O3的摩尔含量为0.25mol%-4.7mol%。
2.根据权利要求1所述的晶粒内纳米氧化钇弥散增强镍基复合材料，其特征是所述的Y2O3颗粒的粒径为4~30nm。
3.—种晶粒内纳米氧化钇弥散增强镍基复合材料的制备方法，其特征在于该方法是:将Ni或Ni合金与Y按Y的摩尔比为0.5mol%~9.5mol%混合后熔炼，加热至其液相线温度以上0~10°C，采用水蒸气或CO2进行氧化，原位反应生成Y2O3粒子。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述Y2O3粒子在镍基体晶粒内的摩尔比为 0.25mol%-4.7mol%。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的Y2O3颗粒的粒径为4~30nm。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于使用气氛炉或真空炉将熔炼后的样品加热至其液相线温度以上0~10°C。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于采用水蒸气或CO2进行氧化的时间为I ~120mino
【文档编号】C22C19/03GK103834831SQ201410087501
【公开日】2014年6月4日 申请日期:2014年3月11日 优先权日:2014年3月11日
【发明者】李俊国, 彭艾伊, 王博, 陈亮, 沈强, 张联盟 申请人:武汉理工大学