清洗黑色金属断口的试剂的制作方法

文档序号:13110076阅读:595来源:国知局
技术领域本发明涉及化学清洗剂领域,尤其涉及一种黑色金属断口清洗剂。

背景技术:
在对金属材料的失效件进行失效分析时,锈蚀后的金属断口很难观察断口形貌,在使用清洗手段时要非常谨慎,传统的物理清洁方法不能去除断口表面的氧化物及腐蚀产物,具有高侵蚀度的化学侵蚀剂去除断口表面的氧化物及腐蚀产物的同时,也会侵蚀金属基体,破坏断口的细节,影响显微形貌的观察。

技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题是提供一种清洗黑色金属断口的试剂通过在具有腐蚀性的化学浸蚀剂中加入缓蚀剂,在去除氧化物和部分腐蚀产物的时候,同时缓蚀剂起到保护断口表面的金属基体不受破坏的作用,不破坏断口表面原有形貌,在对金属材料的失效分析时有利于断口形貌的观察,有助于失效分析工作的顺利进行。本发明是这样实现的:一种清洗黑色金属断口的试剂,按质量百分比计由以下组份构成,5~10%柠檬酸、5~10%柠檬酸铵、10~20%缓蚀剂,余量为水;所述缓蚀剂为含量为2~6%的卵磷脂悬浮溶液。由以下溶液混合均匀而成,柠檬酸水溶液、柠檬酸铵水溶液、卵磷脂悬浮溶液和蒸馏水。所述柠檬酸水溶液选用无水柠檬酸或一水柠檬酸溶解于蒸馏水中得到的50%柠檬酸水溶液。所述柠檬酸铵水溶液选用无水柠檬酸三铵溶解于蒸馏水中得到的50%柠檬酸铵水溶液。所述卵磷脂悬浮溶液选用工业用卵磷脂溶解于无水乙醇中得到的5%卵磷脂悬浮溶液。本发明清洗黑色金属断口的试剂通过在具有腐蚀性的化学浸蚀剂中加入缓蚀剂,在去除氧化物和部分腐蚀产物的时候,同时缓蚀剂起到保护断口表面的金属基体不受破坏的作用,不破坏断口表面原有形貌,在对金属材料的失效分析时有利于断口形貌的观察,有助于失效分析工作的顺利进行;同时该试剂使用的原料对环境污染小,对人体无毒性,保障了研究人员的身体健康。附图说明图1为盐雾腐蚀试验后的球墨铸铁断口的电镜扫描图;图2为现有的物理洗刷清洗后的球墨铸铁断口的电镜扫描图;图3为现有的清洗剂清洗后的球墨铸铁断口的电镜扫描图;P代表珠光体片层结构图4为采用本发明清洗黑色金属断口的试剂清洗后的球墨铸铁断口的电镜扫描图;C代表解理形貌,D代表韧窝形貌,G代表石墨球。具体实施方式下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明表述的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1一种清洗黑色金属断口的试剂,按质量百分比计由以下组份构成,5~10%柠檬酸、5~10%柠檬酸铵、10~20%缓蚀剂,余量为水,所述缓蚀剂为含量为2~6%的卵磷脂悬浮溶液。本发明的试剂在配置时,选用柠檬酸水溶液、柠檬酸铵水溶液、卵磷脂悬浮溶液和蒸馏水,按比例混合均匀而成,其中,在本实施例中,所述柠檬酸水溶液采用的方法为蒸馏水溶解法,以质量份计,一份柠檬酸溶于一份蒸馏水中,得到50%的柠檬酸水溶液,所述柠檬酸选用无水柠檬酸或一水柠檬酸;所述柠檬酸铵水溶液采用的方法为蒸馏水溶解法,以质量份计,一份柠檬酸铵溶于一份蒸馏水中,得到50%的柠檬酸铵水溶液,所述柠檬酸铵选用无水柠檬酸三铵;所述卵磷脂悬浮溶液采乙醇溶解法,选用工业用卵磷脂溶解于无水乙醇中得到的5%左右的卵磷脂悬浮溶液,以质量份计,将一份工业用卵磷脂溶于20份无水乙醇中,为了加快溶解过程,将无水乙醇加热至45℃左右,并搅拌3min至形成卵磷脂悬浮溶液;本实施例中选用的溶解工业用卵磷脂的溶剂为无水乙醇,但也不排除选用其他溶剂,只要该溶剂能溶解工业用卵磷脂的同时能溶解于水即可。在混合中,首先将柠檬酸水溶液和柠檬酸铵水溶液混合均匀作为反应剂,再向反应剂中加入卵磷脂悬浮溶液作为缓蚀剂;通常情况下,以体积比计,反应剂溶液:缓蚀剂溶液=2:1的比例,最后加入蒸馏水并使得最终反应剂+缓蚀剂的体积为总溶液的40~60%。在使用时,将样品置于本发明的试剂中,并将盛放试剂和样品的烧杯置于超声波水槽中进行超声,10min后取出样品,超声时间根据断口腐蚀程度进行调整,用无水乙醇冲洗后吹风机吹干即可进行断口观察;根据断口样品的大小配置总溶液的容量,根据各成分的比例调整相应重量。图1是将球墨铸铁断口置于25℃的盐雾腐蚀试验箱中保持72h,在扫描电镜中可看到很厚的腐蚀产物,完全遮盖了断口形貌;图2是通过传统的物理方法,用细刷子对断口表面进行清理后的形貌,仍然可以看到较厚的腐蚀产物,遮盖了断口形貌;图3是通过稀硫酸+丙酮对断口进行浸泡清洗1min,腐蚀产物已经被清洗干净,但断口形貌已经被完全破坏,并显现出基体内部的珠光体片层结构;图4为用本发明的试剂清洗后,在扫描电镜中观察到的断口形貌比较清楚,解理形貌基本被保留下来,清洗效果明显优于上述现有的清洗方式。
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