锇膜电阻型原子氧密度传感器芯片的制备方法与流程

文档序号:11147034阅读:415来源:国知局
锇膜电阻型原子氧密度传感器芯片的制备方法与制造工艺

本发明涉及原子氧密度传感器技术领域,尤其涉及一种锇膜电阻型原子氧密度传感器芯片的制备方法。



背景技术:

在近地轨道空间环境原子氧探测技术中,锇膜电阻型原子氧通量密度传感器是综合性能最佳的探测方案。该传感器相较其他测试方法(如石英晶体微天平等)和其他测试介质(如银和石墨)优势明显,具有反应速率较慢,反应速率呈线性、测量误差小等优点,适合长期暴露在空间环境中进行探测。

目前,锇膜电阻型原子氧通量密度传感器中所用的锇膜通常是采用电镀或等离子体蒸镀等方法制备。然而,采用电镀、等离子体蒸镀等方法制备出的锇膜或容易开裂或厚度太小且表面不更平整,影响锇膜电阻型原子氧密度传感器的性能,并且工艺复杂、操作繁琐,难以满足原子氧探测的使用要求。因此,目前亟需一种表面光滑平整、无微裂纹且厚度较大的锇膜线制备工艺,从而满足我国航天空间原子氧环境探测的需求。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是,克服以上背景技术中提到的不足和缺陷,提供一种锇膜电阻型原子氧密度传感器芯片的制备方法,通过该制备方法制备得到的传感器芯片中锇膜表面平整、无微裂纹且厚度较大。

为解决上述技术问题,本发明提出的技术方案为:

一种锇膜电阻型原子氧密度传感器芯片的制备方法,包括以下步骤:

(1)将基片、基片固定板、锇膜线掩膜板和电极掩膜板分别依次在丙酮、酒精和去离子水中超声振荡清洗;

(2)将经清洗后的基片固定在清洗后的基片固定板上,将经清洗后的锇膜线掩膜板盖在基片上,通过磁控溅射的方法在基片上沉积一层锇膜线,所述磁控溅射的单位面积功率控制在3.54W/cm2-14.15W/cm2,溅射时间控制在2-6h;

(3)取出锇膜线掩膜板并将经清洗后的电极掩膜板盖在沉积有锇膜线的基片上,通过磁控溅射的方法在锇膜线的两端沉积铜膜或金膜,所述磁控溅射的单位面积功率控制在3.54W/cm2-14.15W/cm2,溅射时间控制在2-6h;

(4)对沉积有锇膜线并且沉积有铜膜或金膜的基片在真空条件下进行低温热处理,所述低温热处理的处理温度控制在200-500℃,保温时间控制在5-15h,然后随炉冷却,即得锇膜电阻型原子氧密度传感器芯片。

传统的电镀锇膜技术中,电镀液成分复杂,金属锇与一般玻璃、陶瓷、金属的结合性能并不理想,对于制备一定厚度的金属锇膜,控制不当容易引发多种问题,如氢脆,不但会加快腐蚀,而且会导致镀层与基体间的结合力降低,从而限制了采用电镀方法制备锇膜线的厚度,大大降低锇膜的服役性能。现有采用电镀方法得到的锇膜线的实际厚度通常在3μm以下。此外,电镀技术操作繁琐,在电镀过程中易形成大量废水废气,处理不当会污染环境。

本发明通过在氮化铝陶瓷或氧化铝陶瓷基片上依次溅射锇膜和电极膜(铜膜或金膜),进行低温热处理,采用上述的磁控溅射功率、热处理温度和保温时间,得到厚度在5μm-200μm的表面光滑平整无微裂纹的锇膜线,操作简单易于控制,成本低且重复性好,可批量生产。该锇膜线制备时以绝缘的氮化铝陶瓷或氧化铝陶瓷片为衬底,在上面利用掩膜板,用磁控溅射的方法直接制备出锇膜线,然后用同样的方法在锇膜线两端制备出一层铜膜或金膜用于接出信号,锇膜线宽度在0.5mm以下,厚度在5μm-200μm之间,铜膜或金膜的厚度在2μm-50μm之间。采用掩膜板的方法较现有的光刻的方法制备锇膜线优势明显,不仅完全可以达到所需精度要求,而且大大降低了操作的复杂性。同时,该锇膜线表面光滑平整无微裂纹,有效地提高了空间环境原子氧探测的精度,延长了在轨空间原子氧探测器的使用寿命。

此外,本发明通过对沉积了锇膜和电极膜的基片进行热处理,有效改善了锇膜的质量,消除了锇原子晶体内部的缺陷,提高了锇膜表面的平整度,进而提高了锇膜的抗原子氧氧化的能力,使得锇膜线的电阻与原子氧浓度之间的线性关系加强,提高了测量精度。

作为对上述技术方案的进一步改进:

优选的,所述步骤(2)中,所述磁控溅射的单位面积功率控制在5.31W/cm2-5.66W/cm2,溅射时间控制在3-5h;所述步骤(3)中,所述磁控溅射的单位面积功率控制在4.24W/cm2-4.60W/cm2,溅射时间控制在3-5h;所述步骤(4)中,所述低温热处理的处理温度控制在250-350℃,保温时间控制在9-11h。在此更加优选的工艺条件下可获得更厚且无裂纹的锇膜线。

优选的,所述步骤(2)中,所述将经清洗后的锇膜线掩膜板盖在经清洗后的基片上具体是指:将经清洗后的锇膜线掩膜板用双面胶粘合在经清洗后的基片上;所述步骤(3)中,所述将经清洗后的电极掩膜板盖在沉积有锇膜线的基片上具体是指:将经清洗后的电极掩膜板盖用双面胶粘合在沉积有锇膜线的基片上。

优选的,所述基片为氧化铝陶瓷片或氮化铝陶瓷片,基片的长度、宽度和厚度分别为30mm、20mm和1.5mm,基片的表面粗糙度<0.5μm。

优选的,所述步骤(2)中,所述锇膜线的厚度5μm-200μm。通过本发明的方法得到的锇膜线的厚度可达5μm-200μm,相比于现有采用电镀法得到的锇膜线的实际厚度(1μm-3μm),本发明的效果更好。

优选的,所述步骤(3)中,所述铜膜或金膜的厚度2μm-50μm。

优选的,所述锇膜线掩膜板为不锈钢板,锇膜线掩膜板的厚度为0.3mm,锇膜线槽的宽度为0.3mm,遮挡条宽度为0.7mm,锇膜线槽单根长度≥10mm,锇膜线槽根数≥24根。

优选的,所述电极掩膜板为不锈钢板,电极掩膜板的厚度为0.3mm,电极掩膜板上电极孔的长度为6mm,宽度为5mm,所述电极孔的数量为多个,多个电极孔分布在电极掩膜板的两侧,电极孔与锇膜线掩膜板上锇膜线槽两端的位置相对应。

与现有技术相比,本发明的优点在于:

(1)与目前采用电镀技术实际制备效果最好的1μm-3μm厚度锇膜线相比,本发明通过在氮化铝陶瓷或氧化铝陶瓷基片上依次溅射锇膜和电极膜(铜膜或金膜),进行热处理,采用特定的工艺参数,得到厚度在5μm-200μm之间,表面光滑平整无微裂纹的锇膜线。锇膜线的宽度在0.5mm以下,铜膜或金膜的厚度在2μm-50μm之间。而且该方法操作简单易于控制,成本低且重复性好,可批量生产。

(2)本发明对沉积有锇膜线并且沉积有铜膜或金膜的基片进行热处理,热处理对于改善锇膜的质量有很大贡献,其不仅可以将晶体内部一些缺陷如位错、孔洞等消除,还可以提高锇膜表面的平整度,改善溅射态表面的不利影响,从而大大提高锇膜的抗原子氧氧化的能力,使得锇膜线的电阻与原子氧浓度之间的线性关系加强,提高测量精度。

(3)采用本发明掩膜板的方法较现有的光刻的方法制备锇膜线优势明显,不仅完全可以达到所需精度要求,而且大大降低操作的复杂性。采用本发明的方法制备的锇膜电阻型原子氧密度传感器芯片的锇膜电阻传感器体积小,工作寿命长,方便在轨航天器各个方向上对原子氧实施监测。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例1所得传感器芯片样品截面的扫描电镜图(SEM)。

图2为本发明所得传感器芯片热处理前后锇膜的表面形貌扫面电镜图。

图3为本发明的锇膜电阻型原子氧密度传感器芯片热处理前后的产品照片,图中,左侧为热处理前的照片,右侧为热处理后的照片。

图4为本发明的制备方法中所用锇膜线掩膜板的照片。

图5为本发明的制备方法中所用电极掩膜板的照片。

图6为本发明的制备方法中所用基片固定板的照片。

图7为本发明的制备方法中所用锇膜线掩膜板与基片固定板复合后的照片。

图8为本发明的制备方法中所用电极掩膜板与基片固定板复合后的照片。

具体实施方式

为了便于理解本发明,下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述,但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。

除非另有定义,下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的,并不是旨在限制本发明的保护范围。

除非另有特别说明,本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。

实施例1:

本发明锇膜电阻型原子氧密度传感器芯片的制备方法的一种实施例,该制备方法包括以下步骤:

(1)预处理

将氧化铝陶瓷基片、基片固定板、锇膜线掩膜板和电极掩膜板分别依次在丙酮、酒精和去离子水中超声振荡清洗,洗净氧化铝陶瓷基片、基片固定板、锇膜线掩膜板和电极掩膜板上的灰尘、指纹及有机污物等。其中,氧化铝陶瓷基片的长度、宽度和厚度分别为30mm、20mm和1.5mm,基片的表面粗糙度<0.5μm。锇膜线掩膜板和电极掩膜板均为不锈钢板,锇膜线掩膜板的厚度为0.3mm,锇膜线槽的宽度为0.3mm,遮挡条宽度为0.7mm,锇膜线槽单根长度≥10mm,锇膜线槽根数≥24根;电极掩膜板的厚度为0.3mm,电极掩膜板上电极孔的长度为6mm,宽度为5mm,电极孔的数量为四个,四个电极孔两两分布在电极掩膜板的两侧,电极孔与锇膜线掩膜板上锇膜线槽两端的位置相对应。

(2)基片上镀锇膜

用双面胶将经清洗后的氧化铝陶瓷基片固定在基片固定板上,然后将经清洗后的锇膜线掩膜板盖在氧化铝陶瓷基片上,采用磁控溅射仪在氧化铝陶瓷基片上沉积一层锇膜线,其中,磁控溅射的单位面积功率为7.07W/cm2,溅射时间为3h,制得的锇膜线的单根长度为10-12mm,根数≥24根。

(3)在锇膜线两端沉积电极膜

取出锇膜线掩膜板并用双面胶将经清洗后的电极掩膜板与基片固定板粘合在一起,使电极掩膜板盖在沉积有锇膜线的氧化铝陶瓷基片上,采用磁控溅射仪在锇膜线的两端沉积铜膜作为电极。其中,磁控溅射的单位面积功率为7.07W/cm2,溅射时间为2h,铜膜的大小为长6mm,宽5mm,铜膜与锇膜线的两端部分重叠,铜膜的厚度为3μm。

(4)低温热处理

将沉积有锇膜线并且沉积有铜膜的基片在真空条件下进行低温热处理,控制处理温度为500℃,控制保温时间为6h,低温热处理完成后随炉冷却,即得到锇膜电阻型原子氧密度传感器芯片。该锇膜电阻型原子氧密度传感器芯片样品截面的扫描电镜图如图1所示。图1中颗粒状的为氮化铝基体,条纹状的为锇膜。可以看出,锇膜与氮化铝基体均结合良好,界面间隙很小,表面光滑平整无微裂纹。经测量知,其锇膜厚度约为10μm。热处理前后的锇膜电阻型原子氧密度传感器芯片的产品照片如图3所示,其中,图3左图为热处理前的产品照片,右图为热处理后的产品照片。上述步骤中所用锇膜线掩膜板的照片如图4所示,所用电极掩膜板的照片如图5所示,所用基片固定板的照片如图6所示,锇膜线掩膜板与基片固定板复合后的照片如图7所示,电极掩膜板与基片固定板复合后的照片如图8所示。

采用上述同样的方法,只是将锇膜的溅射时间延长到5h,得锇膜电阻型原子氧密度传感器芯片。该芯片热处理前后的锇膜表面形貌扫描电镜图如图2所示。图2中,a和b为热处理前锇膜的表面形貌(a放大2000倍;b放大10000倍),c和d为热处理后锇膜的表面形貌(c放大2000倍;d放大10000倍)。由图2可明显看出,样品热处理前(图2中a和b)表面颗粒状凸起明显,有明显孔隙空洞;而热处理后(图2中c和d)表面颗粒状表面凸起程度减小,无明显孔隙空洞,说明经热处理后的锇膜表面更加均匀,空洞间隙等缺陷大大减少,极大地提高了溅射锇膜的质量。

性能测试:

对该传感器芯片的膜基结合性能进行测试,测试采用的方法为胶带提拉法和抗热震测试。其中,胶带提拉测试所用测试胶带为3M 250胶带(25.9mm×25m),粘着力参数为0.71N/mm。具体实施方法是将粘性已知的胶带粘到锇膜上,挤净空气后保持5分钟,之后以约60°的角度迅速提拉,观察锇膜与基体的附着情况。抗热震测试是对锇膜结构在变温环境下进行。冷却方式采用液氮冷却,液氮温度可达-196℃。加热方式采用电阻式加热台,试验中设定的温度为200℃。在每个热震周期结束后观察锇膜的宏观结构变化,记录锇膜出现裂纹时间。总的热震周期数为102次。具体测试结果如表1所示。

实施例2:

本发明锇膜电阻型原子氧密度传感器芯片的制备方法的一种实施例,该制备方法包括以下步骤:

(1)预处理

将氮化铝陶瓷基片、基片固定板、锇膜线掩膜板和电极掩膜板分别依次在丙酮、酒精和去离子水中超声振荡清洗,洗净氮化铝陶瓷基片、基片固定板、锇膜线掩膜板和电极掩膜板上的灰尘、指纹及有机污物等。其中,氧化铝陶瓷基片的长度、宽度和厚度分别为30mm、20mm和1.5mm,基片的表面粗糙度<0.5μm。锇膜线掩膜板和电极掩膜板均为不锈钢板,锇膜线掩膜板的厚度为0.3mm,锇膜线槽的宽度为0.3mm,遮挡条宽度为0.7mm,锇膜线槽单根长度≥10mm,锇膜线槽根数≥24根;电极掩膜板的厚度为0.3mm,电极掩膜板上电极孔的长度为6mm,宽度为5mm,电极孔的数量为四个,四个电极孔两两分布在电极掩膜板的两侧,电极孔与锇膜线掩膜板上锇膜线槽两端的位置相对应。

(2)基片上镀锇膜

用双面胶将经清洗后的氮化铝陶瓷基片固定在基片固定板上,然后将经清洗后的锇膜线掩膜板盖在氮化铝陶瓷基片上,采用磁控溅射仪在氮化铝陶瓷基片上沉积一层锇膜线,其中,磁控溅射的单位面积功率为5.31W/cm2,溅射时间为5h,制得的锇膜线的单根长度为10-12mm,根数≥24根。

(3)在锇膜线两端沉积电极膜

取出锇膜线掩膜板并用双面胶将经清洗后的电极掩膜板与基片固定板粘合在一起,使电极掩膜板盖在沉积有锇膜线的氮化铝陶瓷基片上,采用磁控溅射仪在锇膜线的两端沉积铜膜作为电极。其中,磁控溅射的单位面积功率为4.24W/cm2,溅射时间为3h,铜膜的大小为长6mm,宽5mm,铜膜与锇膜线的两端部分重叠,铜膜的厚度为5μm。

(4)低温热处理

将沉积有锇膜线并且沉积有铜膜的基片在真空条件下进行低温热处理,控制处理温度为250-350℃,控制保温时间为10h,低温热处理完成后随炉冷却,即得到锇膜电阻型原子氧密度传感器芯片。所得锇膜电阻型原子氧密度传感器芯片中锇膜线的厚度约为12μm,表面光滑平整无微裂纹,膜基结合紧密。效果比实施例1更好(锇膜线的厚度更大)。

性能测试:

对该传感器芯片的膜基结合性能进行测试,测试采用的方法与实施例1相同。具体测试结果如表1所示。

对比例1:

一种锇膜电阻型原子氧密度传感器芯片的制备方法,包括以下步骤:

(1)预处理

将氧化铝陶瓷基片、基片固定板、锇膜线掩膜板和电极掩膜板分别依次在丙酮、酒精和去离子水中超声振荡清洗,洗净氧化铝陶瓷基片、基片固定板、锇膜线掩膜板和电极掩膜板上的灰尘、指纹及有机污物等。其中,氧化铝陶瓷基片的长度、宽度和厚度分别为30mm、20mm和1.5mm,基片的表面粗糙度<0.5μm。锇膜线掩膜板和电极掩膜板均为不锈钢板,锇膜线掩膜板的厚度为0.3mm,锇膜线槽的宽度为0.3mm,遮挡条宽度为0.7mm,锇膜线槽单根长度≥10mm,锇膜线槽根数≥24根;电极掩膜板的厚度为0.3mm,电极掩膜板上电极孔的长度为6mm,宽度为5mm,电极孔的数量为四个,四个电极孔两两分布在电极掩膜板的两侧,电极孔与锇膜线掩膜板上锇膜线槽两端的位置相对应。

(2)基片上镀锇膜

用双面胶将经清洗后的氧化铝陶瓷基片固定在基片固定板上,然后将经清洗后的锇膜线掩膜板盖在氧化铝陶瓷基片上,采用磁控溅射仪在氧化铝陶瓷基片上沉积一层锇膜线,其中,磁控溅射的单位面积功率为3.0W/cm2,溅射时间为3h,制得的锇膜线的单根长度为10-12mm,根数≥24根。

(3)在锇膜线两端沉积电极膜

取出锇膜线掩膜板并用双面胶将经清洗后的电极掩膜板与基片固定板粘合在一起,使电极掩膜板盖在沉积有锇膜线的氧化铝陶瓷基片上,采用磁控溅射仪在锇膜线的两端沉积铜膜作为电极。其中,磁控溅射的单位面积功率为3.0W/cm2,溅射时间为2h,铜膜的大小为长6mm,宽5mm,铜膜与锇膜线的两端部分重叠,铜膜的厚度为5-50μm。

(4)低温热处理

将沉积有锇膜线并且沉积有铜膜的基片在真空条件下进行低温热处理,控制处理温度为180℃,控制保温时间为4h,低温热处理完成后随炉冷却,即得到锇膜电阻型原子氧密度传感器芯片。所得锇膜电阻型原子氧密度传感器芯片中锇膜线的厚度约为3μm,表面光滑平整无微裂纹。

性能测试:

对该传感器芯片的膜基结合性能进行测试,测试采用的方法与实施例1相同。具体测试结果如表1所示。

对比例2:

一种锇膜电阻型原子氧密度传感器芯片的制备方法,包括以下步骤:

(1)预处理

将氧化铝陶瓷基片、基片固定板、锇膜线掩膜板和电极掩膜板分别依次在丙酮、酒精和去离子水中超声振荡清洗,洗净氧化铝陶瓷基片、基片固定板、锇膜线掩膜板和电极掩膜板上的灰尘、指纹及有机污物等。其中,氧化铝陶瓷基片的长度、宽度和厚度分别为30mm、20mm和1.5mm,基片的表面粗糙度<0.5μm。锇膜线掩膜板和电极掩膜板均为不锈钢板,锇膜线掩膜板的厚度为0.3mm,锇膜线槽的宽度为0.3mm,遮挡条宽度为0.7mm,锇膜线槽单根长度≥10mm,锇膜线槽根数≥24根;电极掩膜板的厚度为0.3mm,电极掩膜板上电极孔的长度为6mm,宽度为5mm,电极孔的数量为四个,四个电极孔两两分布在电极掩膜板的两侧,电极孔与锇膜线掩膜板上锇膜线槽两端的位置相对应。

(2)基片上镀锇膜

用双面胶将经清洗后的氧化铝陶瓷基片固定在基片固定板上,然后将经清洗后的锇膜线掩膜板盖在氧化铝陶瓷基片上,采用磁控溅射仪在氧化铝陶瓷基片上沉积一层锇膜线,其中,磁控溅射的单位面积功率为20.0W/cm2,制得的锇膜线的单根长度为10-12mm,根数≥24根。

(3)在锇膜线两端沉积电极膜

取出锇膜线掩膜板并用双面胶将经清洗后的电极掩膜板与基片固定板粘合在一起,使电极掩膜板盖在沉积有锇膜线的氧化铝陶瓷基片上,采用磁控溅射仪在锇膜线的两端沉积铜膜作为电极。其中,磁控溅射的单位面积功率为20.0W/cm2,铜膜的大小为长6mm,宽5mm,铜膜与锇膜线的两端部分重叠,铜膜的厚度为5-10μm。

(4)低温热处理

将沉积有锇膜线并且沉积有铜膜的基片在真空条件下进行低温热处理,控制处理温度为600℃,控制保温时间为18h,低温热处理完成后随炉冷却,即得到锇膜电阻型原子氧密度传感器芯片。所得锇膜电阻型原子氧密度传感器芯片中锇膜线的厚度为3-8μm,表面部分锇膜线出现脱落。

性能测试:

对该传感器芯片的膜基结合性能进行测试,测试采用的方法与实施例1相同。具体测试结果如表1所示。

表1各实施例及对比例所得原子氧密度传感器芯片的性能对比

由表1可见,采用实施例1实施例2的工艺条件得到的锇膜厚度较大、膜基结合紧密不易出现剥落,且经热震实验未出现裂纹。而对比例1和2中未采用上述工艺条件所制备的锇膜厚度不大,且与基体结合不够牢固,在变温环境下容易开裂剥落。这说明在本发明申请中实施例1和2的工艺条件下制备出的锇膜的效果更佳。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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