一种在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法、不锈钢棒材与流程

本发明涉及一种在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法、不锈钢棒材，属于金属材料加工技术领域。

背景技术：

材料的许多性能随结构单元特征尺度变化而变化，当金属材料的结构单元尺度降低到纳米量级时，其性能变化十分显著。梯度纳米结构是指金属构件的微观组织尺寸沿着某个方向呈现出从纳米到微米尺度依次梯度分布的特征。梯度纳米结构材料的主要性能特点有高的表层硬度梯度与耐磨性，良好的强度-塑性匹配关系，能够改善材料的表面变形粗糙度和深加工性能。梯度纳米结构可以分为四种类型，依次为梯度纳米晶粒结构，梯度纳米孪晶结构，梯度纳米片层结构，梯度纳米柱状结构，不同的梯度结构决定了材料不同的性能梯度。

目前梯度纳米结构材料的制备方法主要包括两大类，第一类为表面涂层或沉积技术，典型的有物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)、溅射镀膜、电镀和喷涂等，这类方法制备的纳米结构层与基体之间的结合力较弱，使用过程中容易脱落，而且还存在设备投资大、成本高等缺点；第二类方法为机械表面纳米化，通过在金属表面产生强烈的塑性变形，从而细化组织。主要技术有：高能喷丸、超声喷丸、表面机械研磨处理、滚压、旋转摩擦压入，摩擦滚压、搅拌摩擦变形、高速塑性变形等。

经过对现有文献的检索发现，授权公告号为CN102643966B的中国发明专利公开了一种在轴类金属材料表层形成纳米梯度组织的方法，该方法是利用一种硬质合金球在轴类金属材料表层通过塑性变形从而形成纳米梯度组织的表面处理方法，该方法是采用球形处理刀具在旋转的轴类金属材料表面进行滚动，同时球形处理刀具沿被处理工件轴向运动，通过在材料表层产生塑性变形的处理方法，通过强烈的塑性变形，使被处理工件材料表层晶粒发生晶粒细化而形成梯度纳米材料。该方法优点是解决现有技术中存在的被处理材料表面粗糙度较大、表面光洁度不好、工件表面难以形成纳米晶体结构等问题，缺点是对材料损伤过且加工过程复杂等。

授权公告号为CN102816912B中国发明专利公开了一种在金属材料表面制备具有梯度纳米组织结构的方法，该方法是通过大应变的塑性变形的方法来实施的，首先将被加工的板材工件置于冷却槽内，利用卡具将工件夹紧，将工具头的下端面置于工件表面并压入工件的表面，然后向冷却槽内灌入冷却介质，待工件的温度达到冷却介质的温度后，工具头按一定的转速旋转，同时工作台按一定的速度水平移动，这样就完成一次高硬度的工具头端面在高速旋转过程中对工件表面产生高应变速率、大应变的剪切变形的处理，利用此高速剪切变性技术，对工件表面进行多次变形处理。该方法的特点是加工效率高，工艺简单，适用性强等特点，缺点是设备要求高，对材料损伤严重，表面光洁度不好等。

授权公告号为CN1000415903C的中国发明专利公开了一种金属表面纳米化的方法，该方法是将刚性圆柱体旋转摩擦金属材料表面，旋转摩擦使金属材料表面产生强烈的塑性变形，导致晶粒细化，并最终实现金属材料表面纳米化。该方法工艺简单，设备经济，易于实现，但对材料损伤严重。

授权公告号为CN101445862B的中国发明专利公开了一种摩擦滚压制备金属表面纳米层的方法，该方法是采用支架和圆形的刚性滚轮对金属材料表面施加一个压应力，支架带动滚轮在金属表面上滚压，滚轮的速度由支架控制，支架移动的速度与滚轮滚压面的线速度不同，存在的速度差使得金属表面不但受到压应力还受到剪切应力的作用，使金属材料表面产生剧烈塑性变形，导致晶粒细化，并最终实现金属材料表面纳米化。该发明优点是工艺简单，设备经济，缺点是装置比较复杂，对材料损伤严重。

授权公告号为CN101544352A的中国发明专利公开了一种剧烈塑性变形制备大厚度大面积纳米材料的方法，该方法是采用一种电磁振动原位复合电磁场作用载流剧烈搅拌摩擦强制深过冷控制技术设制备大厚度大面积金属纳米晶材料和超细晶材料，电磁振动线圈使搅拌头作高速搅拌运动和一定频率电磁振动相结合的电磁振动搅拌摩擦复合运动，并在工件内部形成一定强度的交变电磁场，在载流搅拌摩擦和强制深过冷控制温度机制的共同作用下，金属表面一定厚度内粗晶组织发生剧烈的塑性变形而破碎形成稳定的纳米晶粒和超细晶组织，实现大厚度大面积组织均匀的金属纳米材料的制备或表面改性。该方法优点是不仅拓展了电磁振动载流搅拌摩擦学的工程应用范围，而且在高熔点金属搅拌摩擦焊接技术领域实现突破，能够原位复合制备超细晶或纳米晶。缺点是对设备损耗大，工艺技术苛刻，造成了材料剧烈的大变形。

此外，授权公告号分别为CN1176228C、CN119877C和CN1099467C的中国发明专利均公开了利用喷丸的方法来制备梯度纳米结构的方法是：利用完全球状弹丸在待处理金属零件的全部表面上进行喷射处理，移动撞击点位置，使撞击点覆盖金属零件全部待处理表面，以多个入射角多零件进行多次撞击，最终使材料表面形成具有纳米结构的表层。该方法优点是生产设备投资少，操作简单，缺点是材料表面损伤较为严重，易导致大量的不规则变形。

以上方法虽能够制备出梯度纳米结构材料，但对材料的损伤较为严重，而且工艺过程较为复杂，对设备也要求比较高。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种能够便捷快速地在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法，解决了现有技术中对材料表面损伤严重、工艺复杂、对设备要求高等问题。

本发明还提供了一种表层为梯度纳米组织的不锈钢棒材。

为了实现以上目的，本发明的在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法所采用的技术方案是：

一种在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法，包括将亚稳定态奥氏体不锈钢棒材降温至-70℃以下进行扭转变形使其发生形变诱导马氏体相变，即得。

本发明的在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法，依据的原理是借助扭转变形过程中应力和应变分布的不均匀性(应力和应变分布均遵循表层最大、心部最小，从表层到心部逐渐递减的趋势)，应变分布大的表层马氏体转变越充分完全，同时微观组织细化程度也较大，应变分布小的心部马氏体转变量较少，微观组织细化程度也较弱，表层组织最终通过形变诱导马氏体相变以及位错交割、孪晶交互等综合作用下细化至纳米尺寸，形成梯度纳米组织材料。而传统室温条件下扭转变形易导致变形过程中产生的位错等亚结构发生动态回复现象，晶粒细化本领较弱；在低温条件下扭转变形则可以有效抑制动态回复，晶粒细化本领明显强于室温变形，为后续得到晶粒尺寸更加细小的纳米晶做准备。因此，扭转变形和在扭转变形过程中保持低温是形成梯度纳米材料的必要条件。经过低温扭转变形后可制备出表层纳米晶粒的平均尺寸为20～50nm的梯度纳米组织。该梯度纳米组织为马氏体和奥氏体两相混合组织。

本发明的在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法，适用对象为304、304L、316L、316LN等在变形过程中易发生形变诱导马氏体相变的亚稳态奥氏体不锈钢。经过低温扭转的亚稳态奥氏体不锈钢棒材的表层形成晶粒由表面至内部依次为纳米尺寸晶粒、亚微米尺寸晶粒、变形晶粒及初始晶粒组织。

304奥氏体不锈钢的质量百分比组成为(％)：C≤0.08，Mn≤2.00，P≤0.045，S≤0.030，Si≤1.00，Cr18.0～20.0，Ni8.0～11.0，余量为Fe。316L奥氏体不锈钢的质量百分组成为(％)：C≤0.03，Mn≤2.00，P≤0.045，S≤0.030，Si≤1.00，Cr16.0～18.0，Ni10.0～14.0，Mo2.0～3.0，余量为Fe。304L奥氏体不锈钢的质量百分比组成为(％)：C≤0.03，Mn≤2.00，P≤0.035，S≤0.030，Si≤1.00，Cr18.0～20.0，Ni8.0～12.0，余量为Fe。316LN奥氏体不锈钢的质量百分组成为(％)：C≤0.03，Mn≤2.00，P≤0.045，S≤0.030，Si≤0.75，Cr16.0～18.0，Ni10.0～14.0，Mo2.0～3.0，N 0.1～0.16，余量为Fe。

本发明的在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法，具有以下优点：1)加工方法简单，对设备的要求比较低：在普通扭转试验机上即可实现，只需添加简单的低温保护装置即可进行；2)对材料损伤小：可以使处理工件在变形前后尺寸未发生明显变化的条件下实现工件的表面纳米化处理；3)梯度纳米组织尺寸可控。

对亚稳定态奥氏体不锈钢棒材进行降温时，一般采用液氮、酒精和液氮的混合物、酒精和干冰的混合物作为冷却介质。棒材放入冷却液中进行降温，降温时要将棒材完全淹没。待棒材的温度达到-70℃以下的预定温度，然后开始进行扭转形变。整个扭转变形的过程都需要将棒材置于-70℃以下的环境下进行。

上述在奥氏体不锈钢表层形成梯度纳米组织的方法，还包括将发生形变诱导马氏体相变的亚稳定态奥氏体不锈钢进行退火处理。退火处理能够使低温扭转变形得到的马氏体晶粒发生逆转变形成晶粒尺度在纳米量级的等轴状奥氏体晶粒，进而得到组织为单一奥氏体相的梯度纳米组织。

在进行退火处理时，采用的退火温度越高，退火时间越短。优选的，所述退火处理的温度为600～900℃，退火处理的时间为5～30min。

优选的，所述扭转为双向扭转。双向扭转是先将亚稳定态奥氏体不锈钢棒材的第一端相对于第二端绕轴向向一个方向转动，然后再将第一端相对于第二端绕轴向向相反的方向转动。

通常情况下，将棒材的一端固定不动，在另一端施加扭转力使其内部发生扭转变形。扭转角度是以施加扭转力的一端横断面圆周圆心为基准顺时针(或逆时针)缓慢扭转的角度。因此，每一次双向扭转都有前后两个扭转角度。优选的，每一次双向扭转的前后两个扭转角度相同，即双向扭转的前一次转动的角度和后一次向相反方向转动的角度相同。采用双向扭转可以确保在棒材表层尽可能地形成组织和厚度相对均匀的梯度纳米组织，也可以采用单向扭转得到梯度纳米组织，但是组织和厚度不均匀。

双向扭转的扭转角度越大，亚稳定态奥氏体不锈钢棒材的表面粗糙度越大，变形程度越剧烈，形成的梯度纳米组织深度和晶粒尺寸越细小。进一步优选的，所述双向扭转的扭转角度为30°～60°。

进一步优选的，所述双向扭转的次数为2次。第2次双向扭转时，先顺着第1次双向扭转结束时的扭转方向扭转，然后再向相反的方向扭转。更进一步优选的，第1次和第2次双向扭转的扭转角度相同。双向扭转1次也可形成梯度纳米组织，但不能在亚稳定态奥氏体不锈钢表层形成厚度和晶粒尺寸相对均匀的梯度纳米组织。

优选的，所述双向扭转的速度为0.1～0.7rad/s。进一步优选的，所述双向扭转的速度为0.2～0.5rad/s。转速越慢变形抗力越小。

本发明的不锈钢棒材所采用的技术方案为：

一种采用上述的在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法所得的不锈钢棒材。

本发明的不锈钢棒材，从表层至心部分别为纳米尺寸晶粒、亚微米尺寸晶粒、变形晶粒及原始粗大晶粒组织，具有梯度纳米组织的厚度和晶粒尺寸均匀、表面粗糙度小的优点。

附图说明

图1为采用实施例1的方法处理后的奥氏体不锈钢棒材表面透射电镜明场像(a)和选区电子衍射照片(b)；

图2为采用实施例2的方法处理后的奥氏体不锈钢棒材表面透射电镜明场像(a)和选区电子衍射照片(b)；

图3为采用实施例3的方法处理后的奥氏体不锈钢棒材表面透射电镜明场像(a)和选区电子衍射照片(b)；

图4为采用实施例4的方法处理后的奥氏体不锈钢棒材表面透射电镜明场像(a)和选区电子衍射照片(b)；

图5为采用实施例5的方法处理后的奥氏体不锈钢棒材表面透射电镜明场像(a)和选区电子衍射照片(b)；

图6为采用实施例6的方法处理后的奥氏体不锈钢棒材表面透射电镜明场像(a)和选区电子衍射照片(b)；

图7为采用对比例的方法处理后的奥氏体不锈钢棒材表面投射电镜明场(a)和选区电子衍射照片(b)。

具体实施方式

以下结合具体实施方式对本发明的技术方案做进一步的说明。

具体实施方式中采用的设备主要包括有工作台、冷却槽、夹持装置和扭转装置。冷却槽中的冷却介质可以为液氮，酒精和液氮的混合物，或者酒精和干冰的混合物。将亚稳定态奥氏体不锈钢棒材放入冷却槽中进行降温，使其温度达到-70℃以下，开始进行扭转，在此期间要使冷却介质完全浸没棒材，扭转过程中保持棒材的温度在-70℃以下。

实施例1

本实施例采用的亚稳定态奥氏体不锈钢棒状试样的材质为304奥氏体不锈钢，其质量百分组成为(％)：C 0.08，Mn 2.00，P 0.045，S 0.030，Si 1.00，Cr 20.0，Ni 11.0，余量为Fe。亚稳定态奥氏体不锈钢棒状试样的直径为12mm，长度为120mm。

本实施例的在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法，包括以下步骤：

1)将上述棒状试样置于冷却槽中，待冷却槽内温度达到-70℃时，保温10min；

2)进行第一次双向扭转：利用夹持装置将该棒状试样两端夹持紧固，使该试样不发生滑动；然后固定试样右端，以左端面圆周圆心为基准向顺时针方向旋转30°，转动角速度为0.2rad/s；再以左端面圆周圆心为基准向逆时针方向旋转30°度，转动角速度为0.2rad/s；

3)进行第二次双向扭转：再次以左端面圆周圆心为基准向逆时针方向旋转30°，转动角速度为0.2rad/s；然后再以左端面圆周圆心为基准向顺时针方向旋转30°，转动角速度为0.2rad/s；即得。

本实施例的不锈钢棒材采用上述在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法制备得到。

本实施例所采用的亚稳定态奥氏体不锈钢棒状试样为固溶处理状态，平均晶粒尺寸40～60μm。采用本实施例的在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法处理后在棒状试样表层形成块体纳米晶，表层纳米晶粒的平均尺寸约为40～50nm。本实施例采用顺时针-逆时针-逆时针-顺时针的方式进行扭转有助于形成表层厚度和晶粒尺寸相对均匀的梯度纳米组织。如果2次双向扭转采用顺时针-逆时针的方式进行扭转则不能形成组织相对均匀的梯度纳米组织。

实施例2

本实施例采用的亚稳定态奥氏体不锈钢棒状试样的材质为304奥氏体不锈钢，其质量百分组成为(％)：C 0.07，Mn 1.00，P 0.04，S 0.020，Si 1.00，Cr 18.0，Ni 11.0，余量为Fe。亚稳定态奥氏体不锈钢棒状试样的直径为12mm，长度为120mm。

本实施例的在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法，包括以下步骤：

1)将上述棒状试样置于冷却槽中，待冷却槽内温度达到-70℃时，保温10min；

2)进行第一次双向扭转：利用夹持装置将该棒状试样两端夹持紧固，使该试样不发生滑动；然后固定试样右端，以左端面圆周圆心为基准向顺时针方向旋转45°，转动角速度为0.2rad/s；再以左端面圆周圆心为基准向逆时针方向旋转45°，转动角速度为0.2rad/s；

3)进行第二次双向扭转：再次以左端面圆周圆心为基准向逆时针方向旋转45°，转动角速度为0.2rad/s；然后再以左端面圆周圆心为基准向顺时针方向旋转45°，转动角速度为0.2rad/s；

4)进行退火处理，即得；退火处理的温度为800℃，时间为10min。

本实施例的不锈钢棒材采用上述在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法制备得到。

本实施例所采用的亚稳定态奥氏体不锈钢棒状试样为固溶处理状态，平均晶粒尺寸40～60μm。采用本实施例的在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法处理后在棒状试样表层形成块体纳米晶，表层纳米晶粒的平均尺寸约为30～40nm。

实施例3

本实施例采用的亚稳定态奥氏体不锈钢棒状试样的材质为304奥氏体不锈钢，其质量百分组成为(％)：C 0.08，Mn 2.00，P 0.045，S 0.030，Si 0.90，Cr 19.0，Ni 10.0，余量为Fe。亚稳定态奥氏体不锈钢棒状试样的直径为12mm，长度为120mm。

本实施例的在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法，包括以下步骤：

1)将上述棒状试样置于冷却槽中，待冷却槽内温度达到-70℃时，保温10min；

2)进行第一次双向扭转：利用夹持装置将该棒状试样两端夹持紧固，使该试样不发生滑动；然后固定试样右端，以左端面圆周圆心为基准向顺时针方向旋转60°，转动角速度为0.5rad/s；再以左端面圆周圆心为基准向逆时针方向旋转60°，转动角速度为0.5rad/s；

3)进行第二次双向扭转：再次以左端面圆周圆心为基准向逆时针方向旋转60°，转动角速度为0.5rad/s；然后再以左端面圆周圆心为基准向顺时针方向旋转60°，转动角速度为0.5rad/s；

4)进行退火处理，即得；退火处理的温度为600℃，时间为30min。

本实施例的不锈钢棒材采用上述在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法制备得到。

本实施例所采用的亚稳定态奥氏体不锈钢棒状试样为固溶处理状态，平均晶粒尺寸40～60μm。采用本实施例的在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法处理后在棒状试样表层形成块体纳米晶，表层纳米晶粒的平均尺寸约为40～50nm。

实施例4

本实施例采用的亚稳定态奥氏体不锈钢棒状试样的材质为316L奥氏体不锈钢，其质量百分组成为(％)：C 0.03，Mn 2.00，P 0.045，S 0.030，Si 1.00，Cr 17.0，Ni 13.0，Mo 2.5，余量为Fe。亚稳定态奥氏体不锈钢棒状试样的直径为12mm，长度为120mm。

本实施例的在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法，包括以下步骤：

1)将上述棒状试样置于冷却槽中，待冷却槽内温度达到-70℃时，保温10min；

2)进行第一次双向扭转：利用夹持装置将该棒状试样两端夹持紧固，使该试样不发生滑动；然后固定试样右端，以左端面圆周圆心为基准向顺时针方向旋转45°，转动角速度为0.2rad/s；再以左端面圆周圆心为基准向逆时针方向旋转45°，转动角速度为0.2rad/s；

3)进行第二次双向扭转：再次以左端面圆周圆心为基准向逆时针方向旋转45°，转动角速度为0.2rad/s；然后再以左端面圆周圆心为基准向顺时针方向旋转45°，转动角速度为0.2rad/s；

4)进行退火处理，即得；退火处理的温度为800℃，时间为10min。

本实施例的不锈钢棒材采用上述在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法制备得到。

本实施例所采用的亚稳定态奥氏体不锈钢棒状试样为固溶处理状态，平均晶粒尺寸约为50μm。采用本实施例的在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法处理后在棒状试样表层形成块体纳米晶，表层纳米晶粒的平均尺寸约为25～40nm。

实施例5

本实施例采用的亚稳定态奥氏体不锈钢棒状试样的材质为316LN奥氏体不锈钢，其质量百分组成为(％)：C 0.03，Mn 2.00，P 0.045，S 0.030，Si 0.75，Cr 17.0，Ni13.0，Mo 2.5，N 0.13，余量为Fe。亚稳定态奥氏体不锈钢棒状试样的直径为12mm，长度为120mm。

本实施例的在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法，包括以下步骤：

1)将上述棒状试样置于冷却槽中，待冷却槽内温度达到-70℃时，保温10min；

2)进行第一次双向扭转：利用夹持装置将该棒状试样两端夹持紧固，使该试样不发生滑动；然后固定试样右端，以左端面圆周圆心为基准向顺时针方向旋转45°，转动角速度为0.1rad/s；再以左端面圆周圆心为基准向逆时针方向旋转45°，转动角速度为0.1rad/s；

3)进行第二次双向扭转：再次以左端面圆周圆心为基准向逆时针方向旋转45°，转动角速度为0.1rad/s；然后再以左端面圆周圆心为基准向顺时针方向旋转45°，转动角速度为0.1rad/s；

4)进行退火处理，即得；退火处理的温度为700℃，时间为30min。

本实施例的不锈钢棒材采用上述在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法制备得到。

本实施例所采用的亚稳定态奥氏体不锈钢棒状试样为固溶处理状态，平均晶粒尺寸约为40μm。采用本实施例的在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法处理后在棒状试样表层形成块体纳米晶，表层纳米晶粒的平均尺寸约为40～50nm。

实施例6

本实施例采用的亚稳定态奥氏体不锈钢棒状试样的材质为304L奥氏体不锈钢，其质量百分组成为(％)：C 0.03，Mn 2.00，P 0.035，S 0.030，Si 1.00，Cr 19.0，Ni 10.0，余量为Fe。亚稳定态奥氏体不锈钢棒状试样的直径为12mm，长度为120mm。

本实施例的在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法，包括以下步骤：

1)将上述棒状试样置于冷却槽中，待冷却槽内温度达到-70℃时，保温10min；

2)进行第一次双向扭转：利用夹持装置将该棒状试样两端夹持紧固，使该试样不发生滑动；然后固定试样右端，以左端面圆周圆心为基准向顺时针方向旋转45°，转动角速度为0.7rad/s；再以左端面圆周圆心为基准向逆时针方向旋转45°，转动角速度为0.7rad/s；

3)进行第二次双向扭转：再次以左端面圆周圆心为基准向逆时针方向旋转45°，转动角速度为0.7rad/s；然后再以左端面圆周圆心为基准向顺时针方向旋转45°，转动角速度为0.7rad/s；

4)进行退火处理，即得；退火处理的温度为900℃，时间为5min。

本实施例的不锈钢棒材采用上述在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法制备得到。

本实施例所采用的亚稳定态奥氏体不锈钢棒状试样为固溶处理状态，平均晶粒尺寸约为45μm。采用本实施例的在亚稳定态奥氏体不锈钢棒材表层形成梯度纳米组织的方法处理后在棒状试样表层形成块体纳米晶，表层纳米晶粒的平均尺寸约为20～40nm。

对比例

对比例采用的亚稳定态奥氏体不锈钢棒状试样同实施例1；对比例的在亚稳定态奥氏体不锈钢棒状试样表层形成梯度纳米组织的方法与实施例的区别仅在于：不对棒状试样进行降温处理且整个双向扭转过程是在室温下进行。

实验例

分别对实施例1～6的中处理后的棒状试样表面进行组织分析测试，得到各实施例的方法处理后的奥氏体不锈钢棒材表面的透射电镜明场像和选区电子衍射图，分别见图1(a)～(b)、图2(a)～(b)、图3(a)～(b)、图4(a)～(b)、图5(a)～(b)、图6(a)～(b)，由图1～6可知，不同奥氏体不锈钢棒材表层均形成了晶粒尺度在纳米量级的纳米晶组织，扭转角度越大，形成的纳米晶晶粒尺度越细小，对应的选区衍射斑点越来越连续成环可充分说明这一现象。

对对比例的棒状试样表面进行组织分析测试，得到对比例方法处理后的奥氏体不锈钢棒材表面的透射电镜明场像、暗场像和选区电子衍射图，见图7(a)～(b)。对比图7和图1～6可知，在室温下进行扭转变形的组织形态明显不同于低温下扭转变形的，由于在变形过程中位错等亚结构发生动态回复，导致棒件表层出现许多的位错缠结或位错胞组织形态，对应的衍射斑点也呈点状分布，表明此时棒件表层组织的晶粒尺度远大于纳米晶尺寸。