本发明涉及材料制备
技术领域：
，具体而言，一种利用半固态工艺回收金属废屑制备金属基复合材料的方法，特别的，为一种利用az91镁合金废屑制备石墨烯增强镁基复合材料的方法。
背景技术：
：随着我国金属用量的不断增加，冶金工业、金属加工业和日常生活中丢弃的金属废料造成的资源浪费和环境污染日趋严重，所以废旧金属再生利用对于缓解资源短缺具有重要社会效益和经济效益。现有金属废料的回收方法以回炉熔炼为主，但该方法在熔炼生产过程中，金属的烧损是不可避免的问题，加大金属配料难度，还增加合金生产成本。利用固相合成法回收金属废料制得的成品粒径分布范围宽，形貌不均匀，因此迫切需要选择合适的金属废料回收方法。同时，金属废料回收后存在力学性能低的问题，科研人员为了进一步提高金属废屑的力学性能已从晶粒细化、合金化基础等很多方法进行了很多尝试，其中之一是通过选配增强相的种类，综合增强相良好的性能制成金属基复合材料。例如，利用hummers法及粉末冶金复合法制备石墨烯增强铝基复合材料，该方法制备的复合材料与纯铝相比，抗拉强度提高了22％，硬度提高30％，分别达到了110mpa和35hv。综上，现有的多种制备金属基复合材料的方法出现增强相分散不均匀和增强相与金属基地界面结合差及易造成环境污染的问题，严重影响复合材料的性质。有鉴于此，特提出本发明。技术实现要素：本发明的第一目的在于提供一种利用半固态工艺回收金属废屑制备金属基复合材料的方法，以解决现有方法中，增强相分散不均匀和增强相与金属基体界面结合差及易造成环境污染的问题，所述的利用半固态工艺回收金属废屑制备金属基复合材料的方法，将增强相-金属屑混合溶液进行超声分散和机械搅拌后co2气氛干燥并结合半固态等温处理得到增强相包覆金属屑的金属基复合材料，这种超声分散机械搅拌结合半固态挤压制备金属基复合材料的制备方法工艺简单，同时在这种复合材料制备方法中，半固态等温处理后可获得细小、球化效果好的半固态组织，有利于基体与增强相浸润、复合和增进界面结合。本发明的第二目的在于提供一种所述的利用半固态工艺回收金属废屑制备金属基复合材料的方法所制备的金属基复合材料，该材料为棒状金属基复合材料，其抗拉强度、屈服强度和延伸率较纯金属均有较大程度提高。为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：一种利用半固态工艺回收金属废屑制备金属基复合材料的方法，包括以下步骤：(1)使增强相在酒精中分散均匀，加入纯净的金属屑，采用机械搅拌和超声分散同时进行操作，混合均匀后得到增强相-金属屑混合溶液；将该增强相-金属屑混合溶液置于co2气氛烘干箱中烘干，得到屑状金属基复合材料；优选的，所述增强相为粉体增强材料或短纤维增强材料,更优选为石墨烯或al2o3；优选的，所述金属屑为镁合金屑，更优选的为az91镁合金废屑；(2)将步骤(1)得到的屑状金属基复合材料，预热并保温，采用直接热压制工艺制备出预压缩坯料；将预压缩坯料进行半固态等温处理，冷却后经热挤压得到该金属基复合材料；优选的，所述热压制工艺的挤压比为25:(1-2)。优选的，在步骤(1)中，所述分散采用超声分散进行操作，更优选的，所述超声分散的时间为20-40min；更优选的，所述继续搅拌的速度为400-500rm/min。优选的，在步骤(1)中，所述采用机械搅拌和超声分散同时进行操作的时间为40-80min。优选的，在步骤(1)中，所述酒精为质量浓度99.99％的分析酒精。优选的，在步骤(1)中，所述烘干的温度为30-80℃。优选的，在步骤(2)中，所述预热的温度为250-400℃，所述保温的时间为5-30min。优选的，在步骤(2)中，所述预压缩坯料的直径为38-42mm。优选的，在步骤(2)中，所述半固态等温处理的温度为所选金属基体材料的液-固态温度区间，处理的时间为20-40min；更优选的，所述半固态等温处理的温度为560-570℃。优选的，在步骤(2)中，所述金属基复合材料的直径为6-10mm。所述的利用半固态工艺回收金属废屑制备金属基复合材料的方法所制备的金属基复合材料。与现有技术相比，本发明的有益效果为：(1)本申请所提供的利用半固态工艺回收金属废屑制备金属基复合材料的方法，超声分散机械搅拌结合半固态挤压制备金属基复合材料的制备方法，具有工艺简单、易操作等优点。(2)本申请所提供的利用半固态工艺回收金属废屑制备金属基复合材料的方法，采用半固态等温处理，处理后可获得细小、球化效果好的半固态组织，有利于基体与增强相浸润、复合和增进界面结合。具体实施方式下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。一种利用半固态工艺回收金属废屑制备金属基复合材料的方法，包括以下步骤：(1)使增强相在酒精中分散均匀，加入纯净的金属屑，采用机械搅拌和超声分散同时进行操作，混合均匀后得到增强相-金属屑混合溶液；将该增强相-金属屑混合溶液置于co2气氛烘干箱中烘干，得到屑状金属基复合材料；优选的，所述增强相为粉体增强材料或短纤维增强材料,更优选为石墨烯或al2o3；优选的，所述金属屑为镁合金屑，更优选的为az91镁合金废屑；(2)将步骤(1)得到的屑状金属基复合材料，预热并保温，采用直接热压制工艺制备出预压缩坯料；将预压缩坯料进行半固态等温处理，冷却后经热挤压得到该金属基复合材料；优选的，所述热压制工艺的挤压比为25:(1-2)。本申请所提供的方法，利用半固态工艺回收金属废屑制备金属基复合材料的方法将增强相-金属屑混合溶液进行超声分散和机械搅拌后co2气氛干燥并结合半固态等温处理得到增强相包覆金属屑的金属基复合材料。相对于传统的粉末冶金制备金属基复合材料的方法，这种超声分散机械搅拌结合半固态挤压制备金属基复合材料的制备方法工艺简单，同时在这种复合材料制备方法中，半固态等温处理后可获得细小、球化效果好的半固态组织，有利于基体与增强相浸润、复合和增进界面结合。优选的，在步骤(1)中，所述分散采用超声分散进行操作，更优选的，所述超声分散的时间为20-40min；更优选的，所述继续搅拌的速度为400-500rm/min。优选的，在步骤(1)中，所述采用机械搅拌和超声分散同时进行操作的时间为40-80min。进一步对超声分散和机械搅拌的速度和时间进行限定，保证增强相在金属中充分的分散，确保得到的合金的力学性能。优选的，在步骤(1)中，所述酒精为质量浓度99.99％的分析酒精。优选的，在步骤(1)中，所述烘干的温度为30-80℃。优选的，在步骤(2)中，所述预热的温度为250-400℃，所述保温的时间为5-30min。优选的，在步骤(2)中，所述预压缩坯料的直径为38-42mm。优选的，在步骤(2)中，所述半固态等温处理的温度为所选金属基体材料的液-固态温度区间，处理的时间为20-40min；更优选的，所述半固态等温处理的温度为560-570℃。半固态等温处理的温度优选为金属基体材料的液-固态温度区间，当金属为镁合金时，所述半固态等温处理的温度为560-570℃。优选的，在步骤(2)中，所述金属基复合材料的直径为6-10mm。所述的利用半固态工艺回收金属废屑制备金属基复合材料的方法所制备的金属基复合材料。实施例1(1)向150ml、99.99％的分析酒精中加入0.18g石墨烯，利用超声分散处理20min，使石墨烯分散均匀，处理后将纯净的59.82gaz91d镁合金屑加入到所得石墨烯酒精溶液中，机械搅拌(400rm/min)同时进行超声分散40min，使az91d镁合金屑与石墨烯混合均匀，不产生分层沉淀现象；(2)将上一步制得的石墨烯-az91d镁合金屑混合溶液过滤后置于co2气氛烘干箱(rt+10℃)中干燥，获得屑状石墨烯增强az91d镁合金复合材料；(3)将屑状石墨烯增强az91d镁合金复合材料置于模具中，并将装有屑状石墨烯增强az91d镁合金复合材料的模具移到加热炉中，共同预热至300℃，保温10min，然后采用直接热压制工艺制备出d40mm的预压缩坯料；(4)对预压缩坯料进行半固态等温处理，将预压坯放置电阻炉中，随炉升温至560℃，试样升温至设定的等温温度后进行等温处理40min，当达到实验设定的等温温度和保温时间后将试样取出置于水中。(5)最后将经半固态等温处理的预压坯料经热挤压(挤压比25:1)获得d8mm的挤压坯试样。实施例2(1)向100ml、99.99％的分析中加入0.4gal2o3(1μm)，利用超声分散处理20min，使al2o3分散均匀，处理后将59.6g纯净的az31镁合金屑加入到所得al2o3酒精溶液中，机械搅拌(500rm/min)同时进行超声分散60min，使az31镁合金屑与al2o3混合均匀，不产生分层沉淀现象；所述的酒精为99.99％的分析酒精；(2)将上一步制得的al2o3/az31镁合金屑混合溶液过滤后置于co2气氛烘干箱(rt+10℃)中干燥，获得屑状金属基复合材料；(3)将屑状al2o3增强az31镁合金基复合材料置于模具中，并将装有屑状al2o3增强az31镁合金基复合材料的模具移到加热炉中，共同预热至280℃，保温20min，然后采用直接热压制工艺制备出d40mm的预压缩坯料；(4)对预压缩坯料进行半固态等温处理，将预压坯放置电阻炉中，随炉升温至570℃，试样升温至设定的等温温度后进行等温处理20min，当达到实验设定的等温温度和保温时间后用机械手将试样迅速转移至热压模具中。(5)最后将经半固态等温处理的预压坯料经热挤压(挤压比25:1)获得d8mm的挤压坯试样。实施例3(1)向100ml、99.99％的分析中加入0.4gal2o3(1μm)，利用超声分散处理20min，使al2o3分散均匀，处理后将59.6g纯净的az31镁合金屑加入到所得al2o3酒精溶液中，机械搅拌(450rm/min)同时进行超声分散80min，使az31镁合金屑与al2o3混合均匀，不产生分层沉淀现象；所述的酒精为99.99％的分析酒精；(2)将上一步制得的al2o3/az31镁合金屑混合溶液过滤后置于co2气氛烘干箱(rt+10℃)中干燥，获得屑状金属基复合材料；(3)将屑状al2o3增强az31镁合金基复合材料置于模具中，并将装有屑状al2o3增强az31镁合金基复合材料的模具移到加热炉中，共同预热至250℃，保温5min，然后采用直接热压制工艺制备出d38mm的预压缩坯料；(4)对预压缩坯料进行半固态等温处理，将预压坯放置电阻炉中，随炉升温至570℃，试样升温至设定的等温温度后进行等温处理30min，当达到实验设定的等温温度和保温时间后用机械手将试样迅速转移至热压模具中。(5)最后将经半固态等温处理的预压坯料经热挤压(挤压比25:2)获得d6mm的挤压坯试样。实施例4(1)向100ml、99.99％的分析中加入0.4gal2o3(1μm)，利用超声分散处理20min，使al2o3分散均匀，处理后将59.6g纯净的az31镁合金屑加入到所得al2o3酒精溶液中，机械搅拌(500rm/min)同时进行超声分散60min，使az31镁合金屑与al2o3混合均匀，不产生分层沉淀现象；所述的酒精为99.99％的分析酒精；(2)将上一步制得的al2o3/az31镁合金屑混合溶液过滤后置于co2气氛烘干箱(rt+10℃)中干燥，获得屑状金属基复合材料；(3)将屑状al2o3增强az31镁合金基复合材料置于模具中，并将装有屑状al2o3增强az31镁合金基复合材料的模具移到加热炉中，共同预热至400℃，保温30min，然后采用直接热压制工艺制备出d42mm的预压缩坯料；(4)对预压缩坯料进行半固态等温处理，将预压坯放置电阻炉中，随炉升温至570℃，试样升温至设定的等温温度后进行等温处理40min，当达到实验设定的等温温度和保温时间后用机械手将试样迅速转移至热压模具中。(5)最后将经半固态等温处理的预压坯料经热挤压(挤压比25:1)获得d10mm的挤压坯试样。实验例力学性能测试对实施例1-4所提供的金属基复合材料室温下进行拉伸实验，并与不添加增强相的az31镁合金进行对比。选用设备为wdw-10型微机控制电子万能拉伸试验机，拉伸应变速率为5×10-3s-1。测得力学性能测试结果如表1所示：表1力学性能测试结果测试项目对比例实施例1抗拉强度/mpa299.8326.8屈服强度/mpa206.3256.2延伸率/％3.537.33实验结果表明，经本专利所述方法制得的石墨烯增强镁基复合材料的抗拉强度、屈服强度和延伸率较纯az91镁合金均有较大程度提高。尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。当前第1页12