本发明属于直接还原反应设备技术领域，具体的涉及一种试验用直接还原竖炉及处理物料的方法。
背景技术：
非高炉炼铁领域，气基竖炉直接还原是最主要的一种工艺方法，midrex与hyliii等工艺已经有了成熟的工业应用，但由于各地天然气原料成本不同，在天然气匮乏的地区或者天然气成本高的地区，现行的气基竖炉技术难以推广。目前众多的科研人员针对竖炉直接还原工艺进行着大量的研究，目标是利用非天然气气源或者是采用竖炉处理铁精矿氧化球团以外的含铁矿物原料。
在进行这类研究的过程中通常采用的是小型实验室内固定加热炉或者采用中试级别的大型实验炉。固定加热炉存在与工业应用距离远，条件差别大等情况，很难为工业应用提供直接的参考依据；大型中试实验竖炉又存在设备复杂、人员操作要求高、实验控制与处理系统庞大，改造周期长等一系列问题，应用起来也具有一定的困难。
技术实现要素：
为了解决上述问题，本发明意在提出一种试验用直接还原竖炉及处理物料的方法，在下料罐内设置连续取样的样品存储槽，可模拟竖炉连续进出料的反应过程，并且样品存储槽可对不同时段的样品进行留样，等试验结束后，对样品进行分析。
本发明的目的之一是提供一种试验用直接还原竖炉，包括给料机、炉体、出料机和下料罐；
所述炉体的内腔由上到下依次分为预热段、还原段和冷却段，所述预热段的顶部设有进料口，上部的侧壁上设有出气口，所述还原段的下部设有进气口，所述冷却段的底部设有出料口；
所述下料罐设有封闭的空腔，顶部设有进料口，底部设有出料口，所述下料罐的空腔内设有多层沿纵向排列的样品存储槽；
所述样品存储槽包括转轴、底板和侧板，底板、侧板与下料罐侧壁围合成闭合空间形成样品存储槽，所述转轴固定在所述下料罐的空腔内，所述底板的一端可旋转的安装在所述转轴上，另一端与所述下料罐的侧壁卡合，所述侧板可旋转的安装在所述转轴上，所述侧板与底板之间设有弹性支撑，所述样品存储槽对应的下料罐的底部设有取样门；
所述给料机的出料口连接所述炉体的进料口，所述炉体的出料口连接所述出料机的进料口，所述出料机的出料口连接下料罐的进料口。
进一步的，本发明的试验用直接还原竖炉还包括料斗，所述料斗的出料口连接所述给料机的进料口。
在本发明的一些实施例中，所述样品存储槽的侧板倾斜设置，所述侧板闭合时，其与所述底板的夹角为45～60°。
更进一步的，多层所述样品存储槽的侧板共面。
作为本发明优选的实施方案，最底层的所述底板与所述下料罐罐底之间设有固定板。
作为本发明优选的实施方案，所述取样门通过取样门转轴与所述下料罐的侧壁连接。
作为本发明优选的实施方案，最底层样品存储槽下方的下料罐的容积等于所述冷却段的容积。
本发明的另一目的是提供一种利用上述试验用直接还原竖炉处理物料的方法，包括如下步骤：
a、将炉体装满物料后向所述炉体通入高温惰性气体；
b、所述炉体内物料达到反应温度后向炉体内通入还原气，炉内物料发生还原反应，生成还原料；同时给料机和出料机开始工作，所述炉体连续进出料；
c、将所述还原料排出所述炉体，通过出料机送入下料罐；
d、所述下料罐内部分还原料将所述侧板挤开，进入相应的样品存储槽，获得试样；
e、物料全部进入所述炉体后，所述给料机停止工作，所述炉体内的还原料继续下行，直至排空；
f、将所述下料罐内的还原料排出，打开取样门，之后由下到上依次打开多层底板，取出所述试样。
作为本发明优选的方案，所述料位低于炉体的进气口后停止通入还原气，向所述炉体内通入惰性气体。
在本发明的一些实施例中，利用料斗向所述给料机供料。
本发明的试验用直接还原竖炉及处理物料的方法，可以在一定时间内实现高温、高压条件下的连续进料和出料，不中断直接还原反应的过程；设备简单，不需要复杂的辅助设备，大大降低了操作难度；样品存储槽采用分层结构，可对不同时段的样品自动留样，解决了连续反应过程中间歇性取样的问题；对连续直接还原过程的产品分析提供支撑。
附图说明
图1是本发明实施例的试验用直接还原竖炉的结构示意图。
图2是本发明实施例的下料罐结构图。
图3是本发明实施例的样品存储槽的结构图。
图4是本发明实施例的样品存储槽打开状态图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案及其各个方面的优点。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。
本发明中所述的“连接”，除非另有明确的规定或限定，应作广义理解，可以是直接相连，也可以是通过中间媒介相连。在本发明的描述中，需要理解的是，“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶端”、“底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
如图1所示，本发明实施例提供一种试验用直接还原竖炉，包括炉体1、料斗2、给料机3、出料机4和下料罐5，下料罐5用于储存炉体1排出的物料。在下料罐5内设有样品存储槽6，样品存储槽6可自动储存样品。待所有物料都处理完后，打开样品存储槽6，取出试样，用于检测分析。
炉体1的内腔由上到下依次分为预热段11、还原段12和冷却段13，预热段11的顶部设有进料口14，上部的侧壁上设有出气口16，还原段12的下部设有进气口15，冷却段13的底部设有出料口17。炉体1为直接还原的炉体，物料由进料口14进入炉体，在预热段11对物料进行预热。随着物料的下行，物料进入还原段12，进气口15通入还原气体，对物料进行还原，还原后的气体上升，在预热段11与物料换热后，由出气口16排出。还原产生的还原料进入冷却段13冷却。
炉体可以根据预热、加热、保温等不同要求制作电加热、电辅热或内保温、外保温以及其它形式的多种外壳以达到竖炉反应过程的反应温度的要求。进气口15连接还原气供气设备以引入符合竖炉直接还原反应要求的合格还原气。出气口16连接炉顶气处理设备，使排放的炉顶气达到环保要求，或者可以有效回收利用炉顶气中存在的有价资源、能源。冷却段13需要设置水冷壁或者其它形式的间接冷却装置，使反应生成产物从还原段12下行到冷却段13后进行有效降温，一方面使还原料出料时温度满足出料机工作温度要求，另一方面保证冷却后的还原料出料后不会由于高温再次被氧化。
料斗2用于待处理物料的储存，料斗2的出料口连接给料机3的进料口。料斗2内的物料通过给料机3输送入炉体1。料斗2的进料口采用阀门或者盲板等形式密闭。
给料机3为炉体进料时的物料输送装置，给料机3的出料口连接炉体1的进料口。给料机3可以采用星形送料机或者螺旋送料机等多种形式。
出料机4为炉体出料时的输送装置，炉体的出料口17连接出料机4的进料口。出料机4可以采用星形送料机或者螺旋送料机等多种形式。炉体冷却段13冷却的还原料由出料机4输送至下料罐5中暂存。
如图2所示，下料罐5为一个设有封闭的空腔的储存罐，其顶部设有进料口51，底部设有出料口52，在下料罐的空腔一侧内设有多层沿纵向排列的样品存储槽6。出料机4的出料口连接下料罐的进料口51，两者通过法兰连接，可保证密封效果。下料罐的出料口52采用阀门或是盲板封闭，可对下料罐的排料进行控制。
如图3和图4所示，样品存储槽6包括转轴61、底板62和侧板63，底板61、侧板62与下料罐侧壁围合成闭合空间形成样品存储槽。多个转轴依次固定在下料罐5的空腔内，转轴61的两端可固定在下料罐5的内侧壁上。每个转轴61上均安装有底板62和侧板63。
底板62的一端可旋转的安装在转轴61上，另一端与下料罐的侧壁卡合，在下料罐的侧壁上安装有与底板62配合的卡扣65。卡扣65与底板62卡合时，底板62、侧板63与下料罐的内壁形成一个样品的存储空间。打开卡扣65，底板62则以转轴61为中心进行旋转，储存的样品受重力作用落下。
侧板63可旋转的安装在转轴上，侧板63与底板62之间设有弹性支撑64。弹性支撑64可以是弹簧也可以是其他弹性装置，对侧板63起到支撑作用。当下料罐内没有还原料时，弹性支撑64支撑侧板63位于关闭状态，使得样品存储槽6完全封闭。随着下料罐内还原料的不断堆积，当还原料达到一定高度时，其对侧板63的挤压力大于弹性支撑64的支撑力，侧板63沿转轴61旋转被挤开，部分还原料即进入样品存储槽6。当下料罐内的还原料排空后，侧板63又恢复到闭合状态。本实施例中，下料罐5内还原料的高度达到样品存储槽的侧板63高度的1/2～3/4时，下料罐内还原料将侧板63挤开。
在样品存储槽6对应的下料罐的底部设有取样门7，本实施例的取样门7通过取样门转轴可旋转的安装在下料罐侧壁上。需取出样品时，打开取样门7，然后依次打开各层底板62，即可取得不同时段的试样。
在本发明实施例中，样品存储槽的侧板63倾斜设置，侧板63闭合时，其与底板62的夹角为45～60°。这样的设置可以使得还原料压开侧板63所需的力较小，简化弹性支撑64的结构。更进一步的，多层样品存储槽的侧板共面。换句话说，当所有侧板63都处于闭合状态时，其位于同一条直线上，便于设备的制造和安装。
最底层的底板与下料罐罐底之间设有固定板66。固定板66与下料罐罐底固定连接，当受到还原料的挤压时，固定板66不会打开，避免了有物料进入取样门7的位置，节省取样的时间。
本发明实施中，如图2所示，附图右侧具有多层结构，其中具有试样物料的最底层空间为最底层样品存储槽。最底层样品存储槽下方的下料罐5的容积等于冷却段13的容积，结合图1、2、3所示，即最底层样品存储槽下方且位于固定板66左侧的下料罐5的容积等于冷却段13的容积。在炉体1开始还原反应之前，首先要将炉体的内腔填满，而只有还原段12以上的物料才能进行还原反应，这就使得最开始的时候，冷却段13部分的物料不能发生还原反应，这部分物料称为死料。死料不能作为试样用于检测，所以下料罐5的最下方设计一部分空间，用于盛放死料，即最底层样品存储槽下方的下料罐5的容积根据死料量来设计。
各个气路、连接通道、阀门配件需进行气密性处理，相关设备、配件需达到竖炉直接还原反应压力条件要求。
另一方面，本发明实施例提供一种利用上述试验用直接还原竖炉处理物料的方法，包括如下步骤：
(1)、将炉体装满物料后向炉体通入高温惰性气体，高温惰性气体可对物料进行加热保护。
(2)、炉体内物料达到反应温度后向炉体内通入还原气，炉内物料发生还原反应，生成还原料；同时给料机和出料机开始工作，给料机向炉体连续进料，炉体通过出料机连续出料，实现炉体的连续进出料；还原后的气体上升，对预热段的物料进行预热。
(3)、将还原料排出炉体，通过出料机送入下料罐。
(4)、下料罐内还原料的高度达到样品存储槽的侧板高度的1/2～3/4时，下料罐内部分还原料将侧板挤开，进入相应的样品存储槽，获得试样。
(5)、还原反应进行5～8小时，物料全部进入炉体后，给料机停止工作，炉体内的还原料继续下行，直至排空。
(6)料位低于炉体的进气口后停止通入还原气，向炉体内通入惰性气体。
(7)、将下料罐内的还原料排出，打开取样门，之后由下到上依次打开多层底板，取出试样，逐一进行检测分析。
一种优选的方案为，利用料斗向给料机供料。
本实施例的试验用直接还原竖炉，给料机、出料机与炉体密封连接，在竖炉装置运行中，实现一个封闭系统，实现连续进、出料。可以在一定时间内实现高温、高压条件下的连续进料和出料，直接还原反应的过程不中断。样品存储槽采用分层结构，可对不同时段的样品自动留样，解决了连续反应过程中间歇性取样的问题，对连续直接还原过程的产品分析提供支撑。
实施例1
试验用直接还原竖炉炉高2.2米，其中炉体高1.4米，冷却段0.8米，还原段内径120mm，冷却段可装料15kg，炉体总共装料25kg，料斗容量设计为30kg，下料罐容量设计为75kg。炉体采用本体外部电热加热，下部冷却段采用水冷壁间接水冷。最底层样品存储槽下方的下料罐5的容积存放15kg物料，样品存储槽共设置6层。
(1)、利用料斗向给料机供料，给料机将物料送入炉体，将炉体装满物料后向炉体通入高温惰性气体，高温惰性气体可对物料进行加热保护。
(2)、炉体内物料达到反应温度后向炉体内通入还原气，炉内物料发生还原反应，生成还原料。同时给料机向炉体内进料，出料机开始出料。给料机的进料速度为5kg/h，出料机的出料速度为5kg/h。
(3)、首先冷却段的死料排出炉体，之后反应后的还原料排出炉体，通过出料机送入下料罐。
(4)、下料罐内还原料的高度达到样品存储槽的侧板高度的1/2时，下料罐内还原料将侧板挤开，进入相应的样品存储槽，获得试样。
(5)、还原反应进行6小时，物料全部进入炉体后，给料机停止工作，炉体内的还原料继续下行，直至排空。
(6)料位低于炉体的进气口后停止通入还原气，向炉体内通入惰性气体。
(7)、将下料罐内的还原料排出，打开取样门，之后由下到上依次打开多层底板，取出试样，逐一进行检测分析。
需要说明的是，以上参照附图所描述的各个实施例仅用以说明本发明而非限制本发明的范围，本领域的普通技术人员应当理解，在不脱离本发明的精神和范围的前提下对本发明进行的修改或者等同替换，均应涵盖在本发明的范围之内。此外，除上下文另有所指外，以单数形式出现的词包括复数形式，反之亦然。另外，除非特别说明，那么任何实施例的全部或一部分可结合任何其它实施例的全部或一部分来使用。