一种FeCrAl合金中获得弥散纳米析出相的调控方法与流程

本发明属于核燃料及材料制备工艺和性能检测领域，具体涉及一种fecral合金中获得弥散纳米析出相的调控方法。

背景技术：

日本福岛核事故后，提高核电站的运行安全性成为了各核大国的追求目标。目前具有优异耐事故包容能力的耐事故核燃料元件及其固有安全性的研究成为国际核能发达国家的研究热点，其中性能更优的包壳材料的研究和评价成为耐事故燃料研究的前沿和难点。这种强烈需求背景推动下，具有优良高温性能和抗腐蚀能力及相对成熟工业基础的fecral合金，成为了耐事故燃料包壳材料研发的首选候选材料。

由于fecral合金是高合金化金属材料，基体中存在大量第二相(析出相)，这些第二相对fecral合金的力学性能、高温蠕变、再结晶行为都有重要的影响。而获得细小弥散的析出相是制备出高性能fecral合金的关键环节，纳米尺度的析出相不仅能提高材料的强韧性，更能在高温下保持稳定，提高组织稳定性，从而增强材料的高温尺寸稳定性和力学性能。和传统的奥氏体钢相比，fecral合金c、n元素双零，并添加了大量铁素体稳定化合金元素，在全温度范围内均是铁素体组织。传统碳钢、低合金钢和一般耐热钢制备工艺不适用于fecral合金的制备。传统制备工艺通常采用均匀化(奥氏体化)、锻造、热冷轧、固溶时效的工艺流程来获取细小弥散的析出相，最高加工温度通常小于1100℃。然而fecral合金在铸造冷却时易形成粗大的偏聚第二相，且在1200℃以下的温度范围内能稳定存在，并一直保留到后续的加工过程中，不能通过最终的固溶时效工艺来获得细小弥散的析出相。因此，需要通过摸索工艺，探索出适用于获得弥散纳米型fecral合金的第二相调控方法，从而为制备出高性能耐事故fecral包壳材料提供优良的技术方案。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种fecral合金中获得弥散纳米析出相的调控方法。本发明针对用于核反应堆新型耐事故燃料包壳材料的fecral合金，采用固溶(固溶温度不低于1150℃，保温不低于1h)+热加工(热轧或热挤压，加工温度不高于900℃，变形量不低于40％)的方法调控基体中的析出相，制备fecral合金材料，显微组织表征结果表明调控后的第二相细小弥散，平均尺寸小于200nm，高温热稳定性试验后基体组织稳定，表明纳米析出相起到了良好的组织稳定作用。

为了解决上述技术问题，本发明一种fecral合金中获得弥散纳米析出相的调控方法，具体包括以下步骤：

步骤一、fecral合金材料的固溶，取fecral合金材料，对其进行高温固溶处理；

步骤二、fecral合金固溶后的热加工，利用热轧机或挤压机对固溶后的fecral合金板材进行热加工。

所述的fecral合金材料，材料特征在于主要合金元素为cr、al、nb、mo等。按重量百分含量计，cr：12.5～14.5％，al：3.5～5.5，mo：1.5～3％，nb：0.5～3％，c：不高于0.008％，n：不高于0.005％，o：不高于0.003％，余量为铁和其他微量添加元素。

所述步骤一中的高温固溶处理为，将fecral合金装炉升温至1100-1300℃，保温1-3h；保温时间结束后，快速冷却至100℃以下，随后出炉空冷。

热加工前预热温度是不高于900℃，预热时间1-2h，最终热加工变形量不低于40％。

所述步骤二，热加工完成后对fecral合金取样进行扫描电子显微镜观察，观察第二相的尺寸、分布及形态，合金第二相尺寸：不高于200nm，且在基体中分布均匀。

所述步骤一中的高温固溶处理为，将fecral合金装炉升温至1200-1220℃，保温1-2h；保温时间结束后，快速冷却至100℃以下，随后出炉空冷。

热加工前预热温度是700-800℃，预热时间1-2h，最终热加工变形量60-70％。

本发明的有益技术效果在于：采用本发明的工艺调控方法，可以获得大量弥散纳米析出相分布的新型耐事故fecral合金材料，本发明调控后的fecral合金具有优异的高温组织稳定性；本发明工艺路线简单明确，工艺参数固定、容易控制，为推动fecral合金包壳的产业化制备及性能改进提供了优化可靠的技术方案。

附图说明

图1为fecral合金原始材料的金相显微镜照片图；

图2为fecral合金固溶后的金相显微镜照片图；

图3为经固溶处理后fecral热轧板基体中的析出相；

图4为未经固溶处理fecral热轧板基体中的析出相；

图5为两种工艺制得fecral热轧板的组织稳定性比较。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

按照以下技术方案能够实现对fecral合金中的第二相实现有效调控，制备出高密度纳米析出相弥散分布的新型耐事故fecral合金材料。

fecral合金材料，材料特征在于主要合金元素为cr、al、nb、mo等。按重量百分含量计，cr：12.5～14.5％，al：3.5～5.5，mo：1.5～3％，nb：0.5～3％，c：不高于0.008％，n：不高于0.005％，o：不高于0.003％，余量为铁和其他微量添加元素。

本发明一种fecral合金中获得弥散纳米析出相的调控方法，具体包括以下步骤：

步骤一、fecral合金材料的固溶，取fecral合金材料，对其进行高温固溶处理；原始材料的金相显微镜照片如图1所示，可见其中存在大量粗大的第二相颗粒；将fecral合金材料外表面机加工清理后，切成适于轧制的长块状；随后将fecral合金装炉升温至1100-1300℃，优选为1200-1220℃，保温时间1-3h，优选为1-2h；保温时间结束后，快速冷却至100℃以下，随后出炉空冷；对固溶后的材料取样进行金相显微镜观察，基体中原粗大第二相消失，晶内晶界处十分干净，表明达到了固溶效果；

步骤二、fecral合金固溶后的热轧，利用轧机对固溶后的fecral合金板材进行热轧加工，热轧前预热温度是不高于900℃，优选为700-800℃，预热时间1-2h，最终下压变形量不低于40％，优选为60-70％。热轧完成后对fecral合金板材取样进行扫描电子显微镜观察，观察第二相的尺寸、分布及形态，如图3所示；结果表明，细小弥散的第二相在基体中大量析出，基体中没有发现粗大第二相的形成，经统计第二相尺寸平均～160nm(小于200nm)；

为了验证固溶工艺处理的效果，对未经过固溶处理的fecral合金进行相同的热轧加工，热轧完成后对材料取样进行第二相观察分析，如图4所示。结果表明基体中存在大量粗大的析出相，析出相尺寸处于微米级，约1-2μm。

对经过固溶和未经过固溶的fecral热轧板材进行800℃-25h的保温处理，比较两种工艺制得材料的组织热稳定性，结果如图5所示，(1)-(2)固溶处理，(3)-(4)未固溶处理。结果表明，经过800℃-25h保温后，具有弥散纳米第二相分布的fecral合金样品仍然保持了拉长的变形组织，未发生再结晶现象，说明基体组织具有良好的热稳定性，同时基体中的纳米析出相发生了一定的球化，但尺寸未长大，仍然是纳米尺寸的第二相颗粒；而具有粗大第二相的fecral合金样品发生了完全再结晶，晶粒长大，说明基体组织具有较差的热稳定性。