钪化合物的制造方法、钪化合物与流程

本发明涉及钪化合物的制造方法，更详细而言，涉及一种能够制造易于溶解于酸等水溶液的易溶性钪化合物的方法以及由这种制造方法得到的钪化合物。

背景技术：

近年来，高压酸浸出(highpressureacidleaching；hpal)工艺正在走向应用化，在该高压酸浸出工艺中，将镍氧化物矿石与硫酸一起装入加压容器，加热至240℃～260℃左右的高温实施浸出处理，分离成含有镍的浸出液和浸出残渣。

在镍氧化物矿石中除了含有镍、钴等有价元素之外还含有微量的钪。钪作为高强度合金的添加剂、燃料电池的电极材料极其有用，期待今后向各方面拓展，目前正在探讨从镍氧化物矿石中有效地回收钪的工艺。

在采用hpal工艺的情况下，镍氧化物矿石中所含的钪会与镍一起被包含在浸出液中(例如，参见专利文献1)。然后，如果对所得到的浸出液添加中和剂来分离杂质并接着添加硫化剂而发生硫化反应的话，溶液中的镍作为镍硫化物被回收，另一方面，钪则残留在添加硫化剂后的酸性溶液中，从而能够有效地分离镍与钪。

采用hpal工艺所得到的镍硫化物，例如，通过采用现有镍冶炼工艺浸出到酸中，并进一步用溶剂提取、离子交换等手段进行精制，或者供于电解提取，从而能够得到镍盐化合物、电解镍等产品。它们能够有效地被利用作镍氢电池的材、镀敷用的阳极、不锈钢原料。

另一方面，对于上述添加硫化剂后的酸性溶液，例如，通过供于离子交换处理而浓缩钪，然后进行溶剂提取、草酸化沉淀等方法，能够将溶液中共存的许多杂质成分分离，并且，通过制成固形物，而且采用草酸化沉淀法得到的草酸钪结晶进行焙烧，由此，能够以易于利用的氧化钪形态回收钪。

但是，通常草酸钪、氧化钪表现出对水溶液的难溶性，例如为了易于使其利用而获取含钪溶液时，需要在高温下将这些钪化合物溶解，或者用高浓度的酸将其溶解。因此，成本增加，有可能还会产生安全层面上的风险。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2014-218719号公报。

技术实现要素：

发明要解决的课题

本发明是鉴于上述事实而提出的，目的在于提供一种获得易于溶解于酸等水溶液的易溶性钪化合物的方法。

用于解决课题的手段

本发明人等为了解决上述课题进行了潜心研究，其结果发现：在比现有的对氧化钪的焙烧温度更低温的温度区域，对由草酸化处理所得到的草酸钪结晶实施烧成处理，由此，能得到对酸等水溶液表现出易溶性的钪化合物，至此完成了本发明。

(1)本发明的第一发明是一种钪化合物的制造方法，其中，对含有钪的溶液使用草酸实施草酸化处理，分离成草酸化后液和草酸钪结晶，在400℃以上且600℃以下的范围的温度条件下，对所得到的所述草酸钪结晶进行烧成处理，由此得到钪化合物。

(2)本发明的第二发明是一种钪化合物的制造方法，其中，对含有钪的溶液使用草酸实施草酸化处理，分离成草酸化后液和草酸钪结晶，在400℃以上且800℃以下的范围的温度条件下，对所得到的所述草酸钪结晶进行烧成处理，由此得到钪化合物。

(3)本发明的第三发明是一种钪的制造方法，其中，在第一或第二发明中，在所述烧成处理中，将所述草酸钪结晶保持1小时以上且12小时以下并进行烧成。

(4)本发明的第四发明是一种钪的制造方法，其中，在第一至第三发明的任一项中，进行烧成处理而得到的所述钪化合物相对于所述烧成处理前的草酸钪结晶的重量的减量率在55％以上且65％以下的范围。

(5)本发明的第五发明是一种钪化合物的制造方法，其中，在第一至第四发明的任一项中，所述含有钪的溶液是对含有钪的溶液实施离子交换处理和/或溶剂提取处理而得到的。

(6)本发明的第六发明是一种钪化合物，其中，使用x射线衍射法测定的位于衍射角2θ为12.3°位置处的峰的半值宽度为0.2以上或不被检测到，以及位于衍射角2θ为31.4°位置处的峰的半值宽度为0.2以上或不被检测到。

(7)本发明的第七发明是一种钪化合物，其中，在第六发明中，根据位于衍射角2θ为12.3°或31.4°位置处的所述峰的半值宽度基于谢乐公式(scherrer式)算出的微晶粒径为以下。

(8)本发明的第八发明是一种钪化合物，其中，在第六或第七发明中，第bet比表面积为70m²/g以上，使用x射线衍射法测定的氧化钪的峰强度为11000计数值(counts)以下。

发明的效果

根据本发明，能够得到易于溶解于酸等水溶液的易溶性钪化合物，与以往相比能够降低溶解过程中的功夫、药剂成本等。

附图说明

图1是表示烧成温度与由上述烧成得到的钪化合物的减量率的关系的绘制图。

图2是表示烧成温度与由上述烧成得到的钪化合物的硫酸浸出率的关系的绘制图。

图3是表示因烧成引起的减量率与由上述烧成得到的钪化合物的硫酸浸出率的关系的绘制图。

图4是表示烧成时间(保持时间)设为1小时并且烧成温度分别设为350℃、400℃、600℃、700℃时得到的钪化合物的x射线衍射(xrd)测定结果图。

图5是表示烧成温度与由上述烧成得到的钪化合物的半值宽度的关系的绘制图。

图6是表示烧成温度与由上述烧成得到的钪化合物的微晶粒径的关系的绘制图。

图7是表示烧成温度与由上述烧成得到的钪化合物的bet比表面积的测定结果的绘制图。

图8是表示烧成温度与由上述烧成得到的钪化合物的半值宽度的关系、以及烧成温度与浸出率的关系的绘制图。

具体实施方式

以下，详细说明本发明的具体实施方式(以下称为“本实施方式”)。需要说明的是，本发明不受以下的实施方式的限定，能够在不改变本发明的要旨的范围内作各种变形。另外，在本说明书中，“x～y”(x、y是任意的数值)的表述表示“x以上且y以下”的意思。

《1.概要》

本实施方式的钪化合物的制造方法是对含有钪的溶液使用草酸实施草酸化处理再由所得到的草酸钪结晶获得钪化合物的方法。

具体而言，在该钪化合物的制造方法中，其特征在于，在400℃以上且600℃以下的范围的温度条件下对草酸钪结晶进行烧成。

另外，在该钪化合物的制造方法中，其特征在于，在400℃以上且800℃以下的范围的温度条件下对草酸钪结晶进行烧成。

根据上述方法，能够由草酸钪结晶有效地获得易于溶解于酸等水溶液的易溶性钪化合物，与以往相比，能够有效降低溶解过程中的功夫、药剂成本等。

作为供于草酸化处理的含有钪的溶液(以下，也称为“含钪溶液”)能够使用：对由镍氧化物矿石的高压酸浸出(hpal)处理所得到的浸出液进行硫化处理而分离镍后的硫化后液，进行离子交换处理和/或溶剂提取处理，从而分离杂质而使钪浓缩后的溶液(硫酸酸性溶液)。

对经镍氧化物矿石的hpal工艺而得到的硫化后液等的含钪溶液进行的离子交换处理，没有特别限定。例如，可举出作为螯合树脂采用以亚氨基二醋酸为官能团的树脂进行的处理。作为具体的处理工序的示例，例如，在以硫化后液为处理对象的情况下，具有以下工序：吸附工序，使硫化后液接触螯合树脂而使钪吸附于螯合树脂；铝去除工序，使该螯合树脂接触硫酸而将吸附于螯合树脂的铝去除；钪洗脱工序，使经过铝去除工序的螯合树脂接触硫酸而得到钪洗脱液；铬去除工序，使经过钪洗脱工序的螯合树脂接触硫酸而将在吸附工序中吸附于螯合树脂的铬去除。

另外，对溶剂提取处理没有特别的限定，能够对经过上述离子交换处理而得到的钪洗脱液进行采用了胺系提取剂、磷酸系提取剂等的溶剂提取处理。例如，可列举的示例中具有以下工序：提取工序，将钪洗脱液和提取剂混合，分离成提取了杂质的提取后有机溶剂和含钪的提取余液；漂洗工序，在提取后有机溶剂中混合盐酸溶液或硫酸溶液而分离出在提取后有机溶剂中所微量含有的钪；反提取工序，在洗涤后有机溶剂中混合反提取初始液而从洗涤后有机溶剂中反提取杂质，从而得到反提取液。

对于如此地实施离子交换处理和/或溶剂提取处理而得到的含钪溶液，由于杂质成分被降低并且钪在溶液中被浓缩，所以从该含钪溶液经过草酸化处理在烧成后所得到的钪化合物，其钪品位更加高。

《2.草酸化处理、烧成处理》

本实施方式的钪化合物的制造方法，是如上所述地对含钪溶液使用草酸实施草酸化处理，然后对所得到的草酸钪结晶进行烧成而获得钪化合物这样的方法。

(草酸化处理)

具体而言，在草酸化处理中，对含钪溶液采用草酸而产生使钪变成草酸盐(草酸钪)的反应。通过如此地使钪变成草酸盐，从而能够提高过滤性等操作性，能够有效地回收钪。

作为草酸化处理的方法，能够使用以对含钪溶液添加草酸的方式基于含钪溶液中的钪使其析出并生成草酸钪固体结晶的方法。此时，作为使用的草酸，可以是固体也可以是溶液。此外，在该草酸化处理的方法中，当含钪溶液中作为杂质成分包含2价铁离子的情况下，为了防止生成草酸铁(ii)沉淀，优选，在进行草酸化处理之前，添加氧化剂并将氧化还原电位(orp，参比电极：银/氯化银)控制在500mv～600mv程度的范围来实施氧化处理。

或者，作为草酸化处理的方法，能够使用以将含钪溶液缓慢添加至在反应容器中装满的草酸溶液中的方式使草酸钪固体结晶析出并生成的方法。此时，优选，在进行草酸化处理之前，将含钪溶液的ph调节至-0.5以上且1以下的范围。基于这样的草酸化处理方法，能够防止生成草酸铁(ii)等沉淀，而且不使用价格昂贵的氧化剂等就能够回收到更高纯度的钪。

在进行草酸化处理的过程中，优选将作为处理对象的含钪溶液的温度调节至50℃以上且80℃以下的范围，更优选调节至55℃以上且70℃以下的范围。

另外，作为处理中所用的草酸，优选其使用量是使含钪溶液中的钪析出为草酸盐所需的必要当量的1.05倍～1.2倍的范围的量。当使用量小于必要当量的1.05倍时，有可能无法有效回收全部量的钪。另一方面，不希望使用量超过必要当量的1.2倍，因为那样的话，草酸钪的溶解度增加，钪再溶解，回收率下降，而且为了分解过剩的草酸而使得次氯酸钠类的氧化剂的使用量增加。

对如此地进行草酸化处理而得到的草酸钪结晶进行过滤/洗涤处理，由此，能够将其回收。

(烧成处理)

接着，烧成处理是在规定的温度下对所得到的草酸钪结晶进行烧成。在本实施方式中，在该烧成处理中，其特征在于，将烧成温度设在400℃以上且800℃以下的范围进行烧成，详见后述。由此，能够以烧成物的形式得到对酸等水溶液表现出易溶性的钪化合物。

具体而言，在烧成处理中，用水洗涤由草酸化处理所得到的草酸钪结晶并使其干燥后，用规定的炉进行烧成。对炉没有特别限定，可举出管状炉等，在工业上的话，优选使用旋转炉窑等连续炉，因为用其能够以同一个装置连续地进行干燥和烧成。

另外，对在400℃以上且800℃以下的烧成温度下进行烧成时的保持时间没有特别限定，优选0.5小时以上且12小时以下，更优选为1小时以上且12小时以下，特别优选为1小时以上且6小时以下。当保持时间小于0.5小时时，不能充分地进行烧成，有可能残留下许多难溶性的草酸钪。另一方面，当保持时间超过12小时时，所得到的钪化合物的易溶性的性质几乎不变，反而有时会缓慢下降，而且热耗能增大导致处理成本变高。

《3.钪化合物的制造方法(关于烧成处理的条件)》

以往，多以氧化钪(sc2o3)的形态处理钪，这种氧化钪是通过在900℃以上、优选为1100℃左右的高温条件下对含有钪的固体进行焙烧而得到的。但是，在如此的高温下焙烧而得到的氧化钪对酸等水溶液表现出难溶性。

根据本发明人等的研究发现了，在比以往更低温区域即400℃以上且800℃以下的范围的条件下，对草酸钪结晶实施烧成处理，能得到对酸等水溶液表现出易溶性的钪化合物。而且，如此得到的易溶性的钪化合物相对于烧成处理前的草酸钪结晶的重量的减量率在55％以上且65％以下的范围。

需要说明的是，减量率是指因烧成引起的重量的减少比例，基于烧成前后的重量，能够以下述式[1]表示。

减量率(％)＝(1-烧成后物量/烧成前物量)×100[1]

此处，在对草酸钪(sc2c6o12；分子量353.92)进行烧成从而得到氧化钪(sc2o3；分子量137.92)的情况下，理论上，烧成前后的减量率是(1-137.92/353.92)×100＝61％。但是，本发明人发现，对于在400℃以上且800℃以下的范围的条件下实施烧成处理而得到的易溶性的钪化合物，减量率在55％以上且65％以下的范围内具有幅度，因此，对难溶性的草酸钪进行加热而分解成难溶性的氧化钪的过程中，具有一个区域会呈现出易溶性的形态。

也就是说，对于这种表现出易溶性的钪化合物，认为作为原料的草酸钪结晶没有通过烧成完全分解而使其全部的量变成氧化钪，而是处于残留了部分的草酸钪的状态或者残留了分解生成的co2、co等的状态的化合物。

位于表现出这样的易溶性的区域内的钪化合物，尤其是在表现出更易溶性的下限的温度侧，如后所述地即使进行x射线衍射分析也不会出现特有的衍射峰，确定该化合物的形态很困难。因此，单将位于易溶性区域的化合物总称为“钪化合物”。

因此，生成这样的易溶性的钪化合物的条件是在400℃以上且800℃以下的范围的温度条件下进行烧成，优选为在400℃以上且600℃以下、更优选为400℃以上且500℃以下的范围的温度条件进行烧成。另外，换言之，这样的易溶性的钪化合物是对由烧成引起的减量率在55％以上且65％以下的范围、更优选为60％左右的条件下进行烧成而得到的。

此外，对于易溶性的钪化合物而言，其减量率在55％以上且65％以下的范围，有时减量率会成为比对草酸钪进行烧成转变成氧化钪引起的理论减量率即61％更大的减量率。这一现象被认为是受到原料草酸钪结晶中所含的杂质成分的影响。

图1是烧成温度与由上述烧成得到的钪化合物的减量率的关系的绘制图。由图1的绘制图可知，通过使烧成温度在400℃以上且800℃以下的范围，从而生成减量率为55％以上且65％以下的范围的钪化合物。

另外，图2是烧成温度与由上述烧成得到的钪化合物的硫酸浸出率的关系的绘制图。进一步，图3是表示因烧成引起的减量率与由上述烧成得到的钪化合物的硫酸浸出率的关系的绘制图。需要说明的是，硫酸浸出率是指钪向硫酸溶液中的浸出率，表示钪化合物的溶解性的程度。从图2、图3的绘制图也可知，使烧成温度在400℃以上且800℃以下的范围，换言之，以使所得到的钪化合物的减量率在55％以上且65％的范围的方式进行烧成，由此，硫酸浸出率达到50％以上，表现出在硫酸溶液中的易溶性。进一步，通过使烧成温度在400℃以上且600℃以下的范围，从而硫酸浸出率达到了95％以上的高值，表现出特别优异的在硫酸溶液中的易溶性。

此外，从图2、图3的绘制图可明确地知道，当烧成温度小于400℃时，硫酸浸出率极度下降，溶解所得到的钪化合物需要长时间的反应。另外，烧成温度超过800℃，硫酸浸出率再次极度下降，可知由这样的高温烧成而得到的钪化合物是一种完全表现出氧化钪形态的难溶性的烧成物。

另外，图4是表示烧成时间(保持时间)设为1小时并且烧成温度设为350℃、400℃、600℃、700℃时分别得到的钪化合物的x射线衍射(xrd)测定结果图。图5是表示未进行烧成(0℃)、烧成温度350℃、400℃、600℃、800℃、1100℃与由上述烧成得到的钪化合物的半值宽度的关系的图。图6是表示未进行烧成(0℃)、烧成温度350℃、400℃、600℃、800℃、1100℃与由上述烧成得到的钪化合物的微晶粒径的关系的图。需要说明的是，x射线衍射测定是采用帕纳科公司(panalytical)制造的x射线衍射装置(xpertpro，输出：45kv40ma，狭缝：ds＝1/2°ss＝0.04rad)进行的。

如图4所示，对于以烧成温度400℃、600℃、700℃进行烧成而得到的钪化合物，用x射线衍射法测定时，检测不到与纯草酸钪的峰相当的峰强度，与纯氧化钪的峰相当的峰强度逐渐地变大。

具体而言，表现出易溶性的钪化合物具有以下性质，即其在位于纯草酸钪所示出的衍射角2θ＝12.3°位置处的峰的半值宽度为0.2以上或不被检测到，以及在位于纯氧化钪所示出的衍射角2θ＝31.4°位置处的峰的半值宽度为0.2以上或不被检测到。由图4以及图5的绘制图可知，例如，对于以400℃进行烧成而得到的钪化合物，位于衍射角2θ为12.3°位置处的峰的半值宽度为0.2以上，位于衍射角2θ为31.4°位置处的峰检测不到。另外，对于以600℃进行烧成而得到的钪化合物，位于衍射角2θ为12.3°位置处的峰检测不到，位于衍射角2θ为31.4°位置处的峰为0.2以上。如此地，对于在400℃～800℃具体所得到的钪化合物而言，草酸钪或氧化钪的结晶度较低，具有易溶性的性质。

可知，特别是对于以400℃以上且600℃以下的温度进行烧成而得到的钪化合物，其结晶度变低，具有浸出率达到95％以上的优异的易溶性的性质。如图4所示，位于表现出浸出率95％以上的优异的易溶性的区域的钪化合物，氧化钪的峰强度为11000计数值(counts)以下，更优选为2000计数值(counts)以下。

另外，这样的易溶性的钪化合物具有基于谢乐公式根据位于衍射角2θ＝12.3°、31.4°位置处的峰的半值宽度算出的微晶粒径为以下的性质。根据图6的绘制图可知，对于以400℃以上且800℃以下的温度条件进行烧成而得到的钪化合物，其微晶粒径在以下。如此地，对于以400℃～800℃进行烧成而得到的钪化合物，其微晶粒径变成以下，结果是针对酸溶液进行溶解的过程中与酸溶液的接触面积变大，而表现出易溶性。

相对地，如图6也示出那样，对于与以往同样地以高温(例如1100℃)进行烧成而得到的钪化合物，微晶粒径极大。据推测，对于通过这样的高温烧成而得到的钪化合物，由于向氧化物形态转变而微晶粒径变大，与酸溶液的接触面积减少，所以不能有效地进行溶解。

需要说明的是，此处的微晶粒径是指基于下述的一般公知的谢乐(scherrer)公式根据由x射线衍射测定装置测定所得到的衍射图案中出现的衍射峰的半值宽度算出的粒径。

d＝k·λ/(βcosθ)

(其中，d：微晶粒径、λ：测定x射线波长β：半值宽度(rad)、θ：衍射角(°)、k：谢乐常数(0.9)。)

另外，对于这样的易溶性的钪化合物，出于获得浸出率达到95％以上的易溶性的点，优选具有bet比表面积为70m²/g以上这样的性质。图7是表示烧成温度与由上述烧成得到的钪化合物的bet比表面积的测定结果的绘制图。根据图7的绘制图可知，对于以400℃以上且600℃以下的温度条件进行烧成而得到的钪化合物，其bet比表面积为70m²/g以上，对于烧成温度设为400℃而得到的钪化合物则是250m²/g以上。

如此地，对于以400℃以上且600℃以下的温度条件进行烧成而得到的钪化合物而言，比表面积变大，其结果是如上所述地在相对酸溶液进行溶解的过程中与酸溶液的接触面积变大，表现出浸出率达到95％以上的优异的易溶性。作为钪化合物的比表面积，更优选为100m²/g以上，进一步优选为200m²/g以上，特别优选为250m²/g以上。

此外，如上述那样地以400℃以上且800℃以下的温度对草酸钪结晶进行烧成而得到的钪化合物，在该钪化合物中添加水并升温至60℃，添加盐酸或硫酸等酸而将ph调节从0至1的范围，由此能够使其易溶性的性质提升。

实施例

以下，给出本发明的实施例对本发明作更具体的说明。需要说明的是，本发明不受以下实施例的任何限定。

(镍氧化物矿石的湿式冶炼工艺)

采用高压釜用硫酸对镍氧化物矿石进行浸出，在所得到的浸出液中添加消石灰进行了中和。其后，在所得到的中和后液中添加硫化剂而产生硫化反应，将镍、钴等以硫化物方式分离，得到了含有钪的硫化后液。

(离子交换处理、中和处理)

接着，将所得到的硫化后液供于采用了螯合树脂的离子交换处理，分离溶液中的杂质，并得到了包含从螯合树脂洗脱的钪的洗脱液(钪洗脱液)。其后，对钪洗脱液添加中和剂，生成氢氧化钪的沉淀物。

(溶剂提取处理)

接着，在氢氧化钪的沉淀物中添加硫酸进行再次溶解制成溶解液(钪溶解液)，将该钪溶解液供于采用了胺系提取剂的溶剂提取处理，作为提取余液得到了硫酸钪溶液。

(草酸化处理)

接着，用所得到的硫酸钪溶液和草酸溶液实施了草酸化处理。具体而言，一边对装在反应容器内的草酸溶液进行搅拌，一边以约0.5升/min的流量在该草酸溶液中添加草酸化初始液，生成草酸钪结晶。此外，在添加全部量的草酸化初始液以后，继续搅拌状态10分钟，其后，将全部的量过滤而分离出草酸钪结晶。此外，得到的草酸钪结晶的钪品位是23质量％。

(烧成处理)

接着，取所得到的草酸钪结晶各取15g装入坩埚，放置到炉内。不调节环境，而将炉内温度分别设定为300℃～1100℃，历经2小时左右进行升温，升温至规定的温度后，保持1小时～5小时。

反应后，取出烧成物并测定重量，算出从烧成前的重量开始减少的比例即减量率。另外，对所得到的烧成物进行了x射线衍射测定。

接着，取烧成后的试样1g～3g，向其中加入水，加热并维持在60℃，添加盐酸或者硫酸，将ph调节至0～1的范围。然后，搅拌30分钟后，将全部的量过滤进行固液分离，测定所得到的液量，测定该液体中的钪浓度，求出钪的浸出率。需要说明的是，该钪的浸出率即表示钪化合物对酸的溶解程度。

下表1示出了改变了烧成温度、烧成保持时间等条件的试验例1～13中的结果，示出了由烧成而得到的钪化合物的减量率、使该钪化合物溶解于规定的条件的酸溶液时的浸出率。另外，下述表2中示出了对钪化合物进行x射线衍射测定时位于衍射角2θ＝12.3°、31.4°位置处的半值宽度和微晶粒径。图8示出了烧成温度与由上述烧成得到的钪化合物的半值宽度的关系、以及烧成温度与浸出率的关系。

[表1]

[表2]

如表1所示，对于在对草酸钪结晶的烧成处理中将烧成温度设为400℃以上且800℃以下的范围的试验例5～12而言，由烧成引起的减量率在56.7％～64.7％的范围。进而，使由上述烧成而得到的钪化合物溶解于酸时的钪的浸出率为54％以上。在烧成温度400℃以上且600以下的范围，钪的浸出率是超过95％以上的高比例，几乎都被溶解。根据该结果可知，对于以400℃以上且800℃以下的范围的烧成温度对草酸钪进行烧成而得到的钪化合物而言，其表现出易溶性；对于以400℃以上且600℃以下的范围的烧成温度而得到的钪化合物而言，其表现出更优异的易溶性的特征。

另一方面，对于烧成温度小于400℃或者以与以往同样的高温(1100℃)进行烧成而得到的钪化合物而言，其钪的浸出率下降，属于表现出难溶性的化合物。

另外，确认了，如表2以及图8所示，表现出易溶性的钪化合物(试验例5、10、12)的值宽度为0.2以上，微晶粒径为以下。另一方面确认了，表现出难溶性的钪化合物(试验例1、4、13)，其半值宽度小于0.2，微晶粒径超过

另外，下表3中示出了有关试验例7(烧成条件：400℃×5h)、试验例10(烧成条件：600℃×1h)以及试验例11(烧成条件：700℃×1h)中得到的钪化合物的分析结果。

需要说明的是，如下所述地进行了钪化合物的分析。即，使用icp以及icp质谱分析(icp-ms)装置分析了钪之外的其它的69种成分的杂质，减去这些杂质量后的剩余部分被看作钪，对钪(sc)进行评价。另外，采用leco公司制造的组合了高频诱导加热与非分散型红外线吸收法的分析装置测定了碳(c)。

[表3]

如表3所示，确认了，在与以往同样地以高温(1100℃以上)进行烧成的情况下，草酸钪的来自草酸的碳c被分解而去除，相对而言，将烧成温度设为800℃以下的范围进行烧成而得到的钪化合物，残留有较多的碳c。

另外，下表4中，针对试验例3(烧成条件：350℃×1h)、试验例6(烧成条件：400℃×1h)、试验例10(烧成条件：600℃×1h)、以及试验例11(烧成条件：700℃×1h)中得到的钪化合物，测定了bet比表面积。需要说明的是，bet比表面积是采用比表面积/细孔分布测定装置(康塔仪器公司制，quadrasorbsi)测定的。

[表4]

如表4所示，以400℃以上的范围的温度进行烧成而得到的钪化合物与以350℃进行烧成的情况相比，bet比表面积变大。