本发明属于制备半导体和有机光学薄膜及oled显示器件领域，具体涉及一种制备致密alq3薄膜的方法。
背景技术：
有机电致发光材料取得飞速的发展，针对oled显示器的三原色都已面世，其发光材料不管在亮度、效率上都能满足要求。但是针对oled显示器的有机发光材料仍然存在许多问题，比如：成本高、电压稳定性差等。
与有机小分子相比，聚合物具有良好的电热稳定性和机械加工性，且成型方便，工艺简单，所得成品功能多，面积大。但聚合物的缺点是成魔后载流子传输能力较差，器件效率低。为了平衡载流子数目和提高发光效率，人们采用复合有机功能层结构来获得优异的器件性能。
有机发光器件实现产业化，需要解决的问题器件的使用寿命。直接减少器件寿命的因素有两点：一是所用有机材料的性能；二是器件的封装方法，如果器件封装后气密性差，有机材料就会与水蒸汽、氧气等气体发生反应，导致器件失效，现有封装技术是用干燥剂加玻璃封装或者是用聚合物薄膜封装，存在着真空度低，工艺复杂等缺点。
技术实现要素：
本发明的目的是提出一种制备致密alq3薄膜的方法，所得alq3薄膜具有高聚集密度，性能稳定，用此alq3薄膜制备的oled器件使用寿命长。
为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案为：
一种制备致密alq3薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤1，搭建装置
打开真空室，并在真空室内设置氮化硼坩埚，将粉末状蒸发材料alq3置于坩埚中，所述氮化硼坩埚分为盖子和腔体，所述盖子和腔体通过螺纹紧密连接，所述盖子上设有通孔，所述通孔正对真空室的上基板；
步骤2，对真空室抽真空，直至气压为5×10-5pa的超高真空状态，并维持此超高真空状态20分钟；对真空室内壁和alq3样品进行除气，将氮化硼坩埚上的电阻丝接通电流源，对氮化硼坩埚加热，加热过程中电流增加至22-25a,整个过程基板的温度为室温。
作为改进的是，步骤1中所述盖子和腔体之间设有金属薄片，所述金属薄片上与通孔对应的位置也为通孔。
作为改进的是，步骤1中氮化硼坩埚为圆柱形，外径为3cm，内径为1.5cm，高为5cm。
作为改进的是，步骤2中蒸镀过程中电流源的电流为22a，蒸发速率为0.5nm/s。
进一步改进的是，步骤2中电流源在加热过程中按0.5a/min的速率增加到10a，然后按照0.5a/min的速率减小至0，可以实现对alq3材料进一步除气。
与现有技术相比，本发明的方法具有如下优势：
1、本发明制备的有机薄膜具有致密性好特点。通常的薄膜呈现柱状加空穴结构，且层与层之间有明显的界限，是不完全连续的。由于薄膜呈现柱状加空穴结构，导致了薄膜因吸附空气中的水分，折射率和光学厚度产生变化，从而引起光谱特性的变化。器件发光过程中薄膜中的水分与alq3发生分解反应，加速器件的老化。普通热蒸发制备有机发光器件的聚集密度为0.75～0.8，团簇蒸发方法制备有机发光器件的聚集密度为0.95，器件发光过程有效减少alq3发生分解反应；
2、本发明制备的有机发光器件具有稳定的电学性质。通常情况下普通热蒸发制备的有机薄膜是无定形态，即使在基板加热情况下会有结晶态，但结晶情况随温度变化会不同，器件在不同温度时光学性质会发生改变。本方法制备的有机薄膜具有结晶状态，且在蒸发前通过稳定速率加温和降温实现对alq3材料进一步除气，有利蒸发过程中蒸发速率的稳定，从而使得到的有机薄膜结晶态一致。器件发光产生的热量，在温度不断升高的过程中结晶不会发生改变，有利保持器件的发光性质。采用团簇束制备的纳米薄膜x射线衍射谱线在11度和23度左右各一个峰，这就能够说明运用纳米团簇热蒸发制备方法制备的薄膜具有一定的结晶的状态。
附图说明
图1为本发明所用装置的结构示意图，其中，2-上基板，3-氮化硼坩埚，4-电流源，5-真空室；
图2为氮化硼坩埚的结构示意图，其中，1-通孔，6-盖子，7-金属薄片；
图3为氮化硼坩埚不加盖制备alq3薄膜的表面形貌；
图4为氮化硼坩埚加盖制备alq3薄膜的表面形貌；
图5为本发明制备的alq3薄膜衍射图。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明的发酵方法进行详细描述和说明。其内容是对本发明的解释而非限定本发明的保护范围。
实施例1
一种制备致密alq3薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤1，搭建装置
取真空室，并在真空室内设置氮化硼坩埚，将粉末状alq3置于氮化硼坩埚中。所述氮化硼坩埚分为盖子和腔体，所述盖子和腔体通过螺纹紧密连接，所述盖子上设有通孔，所述通孔正对真空室的上基板；所述盖子和腔体之间设有金属薄片，所述金属薄片上与通孔对应的位置也为通孔，金属薄片的添加，增强了氮化硼坩埚的气密性；所述氮化硼坩埚为圆柱形，外径为3cm，内径为1.5cm，高为5cm。
步骤2，对真空室抽真空，直至气压为5×10-5pa的超高真空状态，并维持此超高真空状态20分钟；对真空室内壁和alq3样品进行除气。将氮化硼坩埚上的电阻丝接通电流源，对氮化硼坩埚加热，直至高温alq3气态材料通过通孔吸附到真空室的上基板上，蒸镀过程中电流源的电流为22a，加热过程中按0.5a/min的速率增加到10a，然后按照0.5a/min的速率减小至0，可以对alq3材料进一步除气，蒸发速率为0.5nm/s，整个过程基板的温度为室温。
对实施例1制备的alq3薄膜制备有机发光器件，其聚集密度为0.95，而普通热蒸发制备有机发光器件的聚集密度为0.75～0.8。
本方法制备的有机薄膜具有结晶状态，器件发光产生的热量，在温度不断升高的过程中结晶不会发生改变，有利保持器件的发光性质。采用团簇束制备的纳米薄膜x射线衍射谱线在11度和23度左右各一个峰，这就能够说明运用纳米团簇热蒸发制备方法制备的薄膜具有一定的结晶的状态。