本发明涉及金刚石涂层技术领域，尤其涉及一种硬质合金刀具表面复合金刚石薄膜涂层的制备方法。
背景技术
cvd金刚石薄膜具有接近天然金刚石的硬度、高的弹性模量、极高的热导率、良好的自润滑性和化学稳定性等性能，在切削刀具和耐磨器件的制备方面得到广泛应用。金刚石薄膜的研究主要作为外表面涂层材料，一般为各类金干事涂层刀具以及支撑器件。目前，金刚石涂层刀具存在金刚石薄膜与刀具基体之间附着强度不高，刀具切削效率低和使用寿命短的缺陷，这是目前急需解决的问题。
技术实现要素：
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种硬质合金刀具表面复合金刚石薄膜涂层的制备方法，金刚石薄膜与硬质合金刀具基体之间附着强度高，有效提高刀具切削效率及延长刀具使用寿命。
本发明提出的一种硬质合金刀具表面复合金刚石薄膜涂层的制备方法，包括以下步骤：
s1、将硬质合金刀具进行预处理，得到预处理硬质合金刀具；
s2、在预处理硬质合金刀具表面进行热丝化学气相沉积处理，得到到物料a；
s3、将物料a置于丙酮中超声洗涤，干燥，然后浸泡于al2o3溶胶中，取出后干燥，再浸泡于sio2溶胶中，取出后进行热处理，得到硬质合金刀具表面复合金刚石薄膜涂层。
优选地，s1中，预处理步骤如下：将硬质合金刀具用砂纸打磨，然后置于酸性溶液a中超声处理10-12min，再置于碱性溶液b中超声处理6-8min，用丙酮清洗后置于金刚石微粉丙酮悬浊液中超声振荡15-18min，清洗干燥后得到预处理硬质合金刀具。
优选地，酸性溶液a由高锰酸钾溶液与双氧水按体积比为1.5-3:1组成。
优选地，碱性溶液b由浓度为18-25wt％氢氧化钠水溶液和浓度为2-5wt％氢氧化钙水溶液按体积比为3-5:1组成。
优选地，金刚石微粉丙酮悬浊液中金刚石微粉由粒度为4μm和粒度为8μm两部分按重量比为2-4:1-1.5组成。
优选地，s2中，热丝化学气相沉积参数如下：热丝温度为2300-2350℃，衬底温度为730-760℃，衬底摆动角为90°-180°，每分钟摆动3-4次，热丝与衬底之间的距离为6.5-8mm，甲烷流量为10-12sccm、氢气流量为600-700sccm，氩气流量200-220sccm，反应室内工作压力为150-200kpa，沉积时间为35-40min。
优选地，s3中，将物料a置于丙酮中超声洗涤，在80-90℃干燥，然后浸泡于al2o3溶胶中1-2min，取出后在60-65℃干燥3-5min，再浸泡于sio2溶胶中1-2min。
优选地，s3中，热处理具体过程如下：将物料以1-2℃/min升温至90-95℃，保温35-45min，再以6-8℃/min升温至720-760℃，保温40-50min，再空冷至室温。
本发明中通过优化硬质合金刀具的预处理工艺，合理选用试剂及工艺参数，有效清除硬质合金刀具表面杂质并提高其活性，同时还细化了硬质合金刀具表面金属颗粒，有助于后续复合金刚石薄膜涂层的生成；再通过优化热丝化学气相沉积工艺，合理设置工艺参数，衬底表面能均匀接受热丝的辐射，提高衬底表面温度场的均匀性，还能连续检测衬底表面多点温度的变化情况，有效提高金刚石薄膜的均匀性和稳定性，金刚石在硬质合金刀具表面沉积，其成核密度高，通过二次成核来有效抑制晶粒长大，形成了微/钠米金刚石复合薄膜，其在硬质合金刀具基体表面具有优异的附着强度，不易剥落，显著提高刀具切削性能和耐高温性等性能；再通过在al2o3溶胶和sio2溶胶中浸泡，然后进行热处理，得到al2o3/sio2薄膜，其工艺简单，实施方便，其中，al、ti与金刚石中c形成化学键合，与硬质合金刀形成冶金结合，其最终形成的复合金刚石薄膜涂层与硬质合金刀具之间附着强度高，结合力大，不易开裂和剥落，显著提高硬质合金刀具的耐磨性、耐高温性、耐腐蚀性和切削效率，同时还有效改善刀具的切削热，有效延长金刚石磨料的使用寿命。
试验发现，在硬质合金刀具表面镀覆本发明复合金刚石薄膜涂层后，其与未镀覆的硬质合金刀相比，其切削效率至少提高5倍，刀具使用寿命至少提高4倍。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种硬质合金刀具表面复合金刚石薄膜涂层的制备方法，包括以下步骤：
s1、将硬质合金刀具进行预处理，得到预处理硬质合金刀具；
s2、在预处理硬质合金刀具表面进行热丝化学气相沉积处理，得到到物料a；
s3、将物料a置于丙酮中超声洗涤，干燥，然后浸泡于al2o3溶胶中，取出后干燥，再浸泡于sio2溶胶中，取出后进行热处理，得到硬质合金刀具表面复合金刚石薄膜涂层。
实施例2
本发明提出的一种硬质合金刀具表面复合金刚石薄膜涂层的制备方法，包括以下步骤：
s1、将硬质合金刀具用砂纸打磨，然后置于酸性溶液a中超声处理12min，再置于碱性溶液b中超声处理6min，用丙酮清洗后置于金刚石微粉丙酮悬浊液中超声振荡15min，清洗干燥后得到预处理硬质合金刀具；其中，酸性溶液a由高锰酸钾溶液与双氧水按体积比为1.5:1组成；碱性溶液b由浓度为18wt％氢氧化钠水溶液和浓度为2wt％氢氧化钙水溶液按体积比为3:1组成；金刚石微粉丙酮悬浊液中金刚石微粉由粒度为4μm和粒度为8μm两部分按重量比为2:1组成；
s2、在预处理硬质合金刀具表面进行热丝化学气相沉积处理，得到到物料a；其中，热丝化学气相沉积参数如下：热丝温度为2300℃，衬底温度为730℃，衬底摆动角为90°-180°，每分钟摆动3次，热丝与衬底之间的距离为6.5mm，甲烷流量为10sccm、氢气流量为600sccm，氩气流量220sccm，反应室内工作压力为150kpa，沉积时间为35in；
s3、将物料a置于丙酮中超声洗涤，在80℃干燥，然后浸泡于al2o3溶胶中1min，取出后在60℃干燥5min，再浸泡于sio2溶胶中1min，取出后以1℃/min升温至90℃，保温45min，再以6℃/min升温至720℃，保温50min，再空冷至室温，得到硬质合金刀具表面复合金刚石薄膜涂层。
实施例3
本发明提出的一种硬质合金刀具表面复合金刚石薄膜涂层的制备方法，包括以下步骤：
s1、将硬质合金刀具用砂纸打磨，然后置于酸性溶液a中超声处理11min，再置于碱性溶液b中超声处理7min，用丙酮清洗后置于金刚石微粉丙酮悬浊液中超声振荡17min，清洗干燥后得到预处理硬质合金刀具；其中，酸性溶液a由高锰酸钾溶液与双氧水按体积比为2.5:1组成；碱性溶液b由浓度为22wt％氢氧化钠水溶液和浓度为3.5wt％氢氧化钙水溶液按体积比为4:1组成；金刚石微粉丙酮悬浊液中金刚石微粉由粒度为4μm和粒度为8μm两部分按重量比为3:1组成；
s2、在预处理硬质合金刀具表面进行热丝化学气相沉积处理，得到到物料a；其中，热丝化学气相沉积参数如下：热丝温度为2300℃，衬底温度为730℃，衬底摆动角为90°-180°，每分钟摆动4次，热丝与衬底之间的距离为7.5mm，甲烷流量为11sccm、氢气流量为650sccm，氩气流量210sccm，反应室内工作压力为180kpa，沉积时间为38min；
s3、将物料a置于丙酮中超声洗涤，在85℃干燥，然后浸泡于al2o3溶胶中1.5min，取出后在62℃干燥4min，再浸泡于sio2溶胶中1.5min，取出后以1.5℃/min升温至92℃，保温40min，再以7℃/min升温至750℃，保温45min，再空冷至室温，得到硬质合金刀具表面复合金刚石薄膜涂层。
实施例4
本发明提出的一种硬质合金刀具表面复合金刚石薄膜涂层的制备方法，包括以下步骤：
s1、将硬质合金刀具用砂纸打磨，然后置于酸性溶液a中超声处理10min，再置于碱性溶液b中超声处理8min，用丙酮清洗后置于金刚石微粉丙酮悬浊液中超声振荡18min，清洗干燥后得到预处理硬质合金刀具；其中，酸性溶液a由高锰酸钾溶液与双氧水按体积比为3:1组成；碱性溶液b由浓度为25wt％氢氧化钠水溶液和浓度为5wt％氢氧化钙水溶液按体积比为5:1组成；金刚石微粉丙酮悬浊液中金刚石微粉由粒度为4μm和粒度为8μm两部分按重量比为4:1.5组成；
s2、在预处理硬质合金刀具表面进行热丝化学气相沉积处理，得到到物料a；其中，热丝化学气相沉积参数如下：热丝温度为2350℃，衬底温度为760℃，衬底摆动角为90°-180°，每分钟摆动4次，热丝与衬底之间的距离为8mm，甲烷流量为12sccm、氢气流量为700sccm，氩气流量200sccm，反应室内工作压力为200kpa，沉积时间为40min；
s3、将物料a置于丙酮中超声洗涤，在90℃干燥，然后浸泡于al2o3溶胶中2min，取出后在65℃干燥3min，再浸泡于sio2溶胶中2min，取出后以2℃/min升温至95℃，保温35min，再以8℃/min升温至760℃，保温40min，再空冷至室温，得到硬质合金刀具表面复合金刚石薄膜涂层。
实施例5
本发明提出的一种硬质合金刀具表面复合金刚石薄膜涂层的制备方法，包括以下步骤：
s1、将硬质合金刀具用砂纸打磨，然后置于酸性溶液a中超声处理10.5min，再置于碱性溶液b中超声处理6.5min，用丙酮清洗后置于金刚石微粉丙酮悬浊液中超声振荡16min，清洗干燥后得到预处理硬质合金刀具；其中，酸性溶液a由高锰酸钾溶液与双氧水按体积比为2:1组成；碱性溶液b由浓度为20wt％氢氧化钠水溶液和浓度为3wt％氢氧化钙水溶液按体积比为3.5:1组成；金刚石微粉丙酮悬浊液中金刚石微粉由粒度为4μm和粒度为8μm两部分按重量比为2.5:1组成；
s2、在预处理硬质合金刀具表面进行热丝化学气相沉积处理，得到到物料a；其中，热丝化学气相沉积参数如下：热丝温度为2320℃，衬底温度为750℃，衬底摆动角为90°-180°，每分钟摆动3次，热丝与衬底之间的距离为7.5mm，甲烷流量为11sccm、氢气流量为620sccm，氩气流量210sccm，反应室内工作压力为160kpa，沉积时间为36min；
s3、将物料a置于丙酮中超声洗涤，在82℃干燥，然后浸泡于al2o3溶胶中1.2min，取出后在62℃干燥3.5min，再浸泡于sio2溶胶中1.2min，取出后以1.2℃/min升温至92℃，保温42min，再以7.5℃/min升温至750℃，保温45min，再空冷至室温，得到硬质合金刀具表面复合金刚石薄膜涂层。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。