一种高稀土含量的镁钛合金板材的制备方法与流程

本发明涉及一种高稀土含量的镁钛合金板材的制备方法，属于有色金属材料制备及应用的技术领域。

背景技术

镁合金被誉为21世纪最具潜力的绿色环保工程材料，是目前工程应用中最轻的金属结构材料，它具有密度小、比强度和比刚度高、减振性能好、导电导热性能好、机械加工性能优良的特点，在产品结构轻量化、降低能源消耗、减少环境污染方面具有显著的作用，在航空航天、电子工业、国防军工、汽车制造领域得到了较广泛的应用；但镁合金的强韧性低、塑性差、耐高温性能差，使其在工业上的应用受到了极大的局限。

合金化配合合适的轧制成型工艺和热处理工艺能有效的提高镁合金的强韧性，特别是向合金中添加稀土元素和钛元素效果显著，稀土元素对镁合金具有净化合金、改善组织和提高力学性能的作用，而且通过均匀化处理和时效处理能产生显著的析出强化；钛具有良好的耐高温、耐低温、抗强酸、抗强碱，以及高强度、低密度的特点，被美誉为“太空金属”。钛和镁的晶体结构同为密排六方且具有共格关系，钛元素可作为镁基体中的异质晶核，细化α-mg晶粒，所以适量的加入钛元素可极大的细化镁合金组织，有效提高合金性能。但钛元素熔点较高与镁具有很低的互溶性，很难直接加入到镁合金中。因此，发展一种高稀土含量的镁钛合金板材对于扩大镁合金应用范围具有重要的意义。

目前，高稀土含量的镁钛合金板材还处于研究阶段，其工艺技术还在科学研究中。

技术实现要素：

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的情况，以镁、锌、钛、镁钇中间合金、镁钆中间合金为原料，经真空熔炼炉熔炼、浇铸成型、均匀化处理、轧制成型、时效处理，制成高稀土含量的镁钛合金板材，以提高镁合金板材的力学性能。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：镁、锌、钛、镁钇中间合金、镁钆中间合金、氧化镁、水玻璃、去离子水、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

制备方法如下：

(1)预处理固态块体材料

①切块，将镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金置于钢质平板上，用机械切制成块，块体尺寸≤20mm×20mm×20mm；

②切块后对镁、锌、镁钇中间合金、镁钆中间合金用无水乙醇进行清洗；

③清洗后置于真空干燥箱中预热干燥，预热干燥温度120℃，真空度2pa，干燥时间40min；

(2)配制涂覆剂

称取氧化镁50g±1g，量取水玻璃10ml±1ml,、去离子水500ml±1ml，加入混浆机中进行搅拌，搅拌均匀后成乳白色悬浮状液体，即涂覆剂；

(3)制备开合式模具

开合式模具用不锈钢材料制作，模具型腔呈矩形，型腔表面粗糙度为ra0.08-0.16μm；

(4)熔炼制备镁合金锭

镁合金锭的熔炼是在真空熔炼炉中进行的，是在中频感应加热、抽真空、氩气底吹、浇铸成型过程中完成的；

①预处理开合式模具

用无水乙醇清洗开合式模具型腔，使之洁净；

用配制的涂覆剂均匀涂覆开合式模具型腔表面，表面涂覆层厚度0.5mm；

将开合式模具置于干燥箱中预热，预热温度150℃，预热时间30min；

②打开真空熔炼炉，清理熔炼坩埚内部，并用无水乙醇进行清洗，使坩埚内部洁净；

③称取镁块1396g±0.01g、锌块24g±0.01g、钛粉20g±0.01g、镁钆中间合金块640g±0.01g、镁钇中间合金块320g±0.01g，置于坩埚底部；

④关闭真空熔炼炉，并密闭；

开启真空泵，抽取炉内空气，并使炉内压强达2pa；

开启中频感应加热器，开始加热，加热温度750℃±1℃，加热熔炼时间60min；

⑤在坩埚底部通入氩气底吹管，向坩埚内输入氩气，氩气底吹速度150cm³/min，使炉内压强恒定在1个大气压，并由出气管阀调控；

镁、锌、钛、镁钇中间合金、镁钆中间合金在熔炼过程中将发生合金化反应，反应式如下：

式中：mg24(gd,y,zn)5：镁钆钇锌共晶相

(mg,zn)3(gd,y)：镁钆钇锌共晶相

α-mg：基体相

α-ti：基体相

熔炼后成合金熔液，加热温度降至720℃±1℃，在此温度恒温保温10min；

⑥浇铸

关闭氩气底吹管；

打开真空熔炼炉；

除去熔炼坩埚内熔液表面熔渣；

对准预热的开合式模具浇口，进行浇铸，铸满为止；

⑦冷却，将浇铸了合金熔液的开合式模具放入真空冷却炉内冷却，真空度2pa，冷却温度20℃；

⑧开模，打开开合式模具，取出铸件，即镁合金锭；

(5)均匀化处理镁合金锭

将制备的镁合金锭置于热处理炉中进行均匀化处理，均匀化温度为520℃，恒温保温时间为10h，通入氩气进行保护，氩气通入速度为100cm³/min；恒温保温后，将镁合金锭快速置于70℃的温水中进行冷却处理，冷却时间为50s；

镁钆钇锌共晶相、基体相在均匀化处理过程中将发生相变反应，反应式如下：

式中：mg12(gd,y)zn：长周期结构相

(6)轧制镁合金板材

镁合金板材的轧制是在双辊轧机上进行的，是在板坯加热、轧辊加压、材料变形过程中完成的；

调整好上轧辊和下轧辊之间的距离；

开启轧机的双辊转动机构，上轧辊的转动方向为顺时针方向，下轧辊的转动方向为逆时针方向，转速为10r/min；

将均匀化处理后的镁合金锭机械切割为16mm厚的板坯，将板坯置于500℃的热处理炉中保温30min，之后进行从右至左14个道次轧制，每道次轧制变形量约10％，道次间将板材置于热处理炉中保温8min；

最终轧制变形总量为76％，镁合金板材厚度为3.8mm；

(7)将镁合金板材置于热处理炉中进行时效处理，时效温度为220℃，恒温保温时间为58h；然后将镁合金板材快速置于20℃的水中进行冷却处理，冷却时间为35s，冷却后为高稀土含量的镁钛合金板材；

(8)清理、清洗镁钛合金板材

将高稀土含量的镁钛合金板材置于钢质平板上，用砂纸打磨正反表面及周边，使表面光洁；

然后用无水乙醇清洗各部，使其洁净；

(9)真空干燥镁钛合金板材

将高稀土含量的镁钛合金板材置于真空干燥箱中，干燥温度80℃，真空度2pa，干燥时间10min，成终产物；

(10)检测、分析、表征

对制备的高稀土含量的镁钛合金板材的形貌、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；

用金相分析仪进行金相组织分析；

用微机控制电子万能试验机进行抗拉强度分析；

结论：高稀土含量的镁钛合金板材为银灰色板材，金相组织中再结晶晶粒分布均匀，晶粒细小，主要含有α-mg基体相、α-ti基体相、错综分布的栾晶、纤维状长周期结构相mg12(gd,y)zn，合金抗拉强度达477mpa，延伸率达6.4％。

有益效果

本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是以镁、锌、钛、镁钇中间合金、镁钆中间合金为原料，经真空熔炼炉熔炼、氩气保护、浇铸成型、均匀化处理、轧制成型、时效处理，制成高稀土含量的镁钛合金板材，抗拉强度达477mpa，延伸率达6.4％，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，是先进的制备高稀土含量的镁钛合金板材的方法。

附图说明

图1，高稀土含量的镁钛合金板材轧制状态图；

图2，高稀土含量的镁钛合金板材横切面金相组织图；

图3，高稀土含量的镁钛合金板材拉伸应力应变曲线图；

图中所示，附图标记清单如下：

1、双辊轧机顶座，2、上轧辊加热转动机构，3、上轧辊，4、镁合金板材，5、下轧辊，6、下轧辊加热转动机构，7、双辊轧机底座，8、双辊间距调节器，9、轧辊工作指示灯，10、双辊轧机电源指示灯，11、轧辊转动控制器，12、双辊轧机电源开关，13、双辊轧机电控箱。

具体实施方式

以下结合附图对本发明做进一步说明：

图1所示，为高稀土含量的镁钛合金板材轧制状态图，各部位置要正确，按量设置，按序操作。

制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以毫米、毫升、厘米³为计量单位。

镁合金板材的轧制是在双辊轧机上进行的，是在板坯加热、轧辊加压、材料变形过程中完成的；

双辊轧机为立式，双辊轧机底座7的右上部为双辊轧机电控箱13，双辊轧机电控箱13上设有双辊间距调节器8、轧辊工作指示灯9、双辊轧机电源指示灯10、轧辊转动控制器11、双辊轧机电源开关12；在双辊轧机底座1的左上部为下轧辊加热转动机构6，下轧辊加热转动机构6联接下轧辊5；在双辊轧机顶座1下部设有上轧辊加热转动机构2，上轧辊加热转动机构2联接上轧辊3；上轧辊3和下轧辊5之间为镁合金板材4；镁合金板材4的轧制方向为由右向左。

图2所示，为高稀土含量的镁钛合金板材横切面金相组织图，图中所示，再结晶晶粒分布均匀，晶粒细小，主要含有α-mg基体相、α-ti基体相、错综分布的栾晶、纤维状长周期结构相mg12(gd,y)zn。

图3所示，为高稀土含量的镁钛合金板材的拉伸应力应变曲线图，图中所示，高稀土含量的镁钛合金板材的拉伸强度可达477mpa，伸长率可达6.4％。