本发明涉及钼铌靶材制作工艺。
背景技术
monb合金靶材的原材料为mo粉、nb粉，用于tft液晶面板的镀膜材料，mo－at％10nb的理论密度：9.99g/cm3。目前市场上使用钼铌靶材的制作工艺仅能达到材料理论密度的98％，密度低的靶材中含大量的气孔缺陷，在使用过程中有气孔的地方会发生异常放电，此外，低密度的靶材会发生反溅射堆积(mura)，影响靶材使用。
技术实现要素：
为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种减少靶材中的气孔、降低异常放电现象、保证靶材正常使用的monb合金靶材的钼铌靶材制作工艺。
为了达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种钼铌靶材制作工艺，包括步骤一、原料混合；步骤二、胶套装粉作业；步骤三、冷等静压作业，常温升压，并且保持预定时间后，去除压力；步骤四、热等静压步骤业，将经过冷等静压作业成型的成品进行包套作业，依次在内部材料上包套有内层包套、外层包套，将外层包套进行焊接密封；将经过包套作业后的成品的内部材料与内层包套之间气体除去；经过除气后，对产品进行热等静压作业。
本发明钼铌靶材制作工艺的有益效果是，在冷等静压作业后，再进行热等静压步骤，钼铌靶材制作工艺采用冷等静压作业、热等静压步骤结合工艺，使得产品的密度可达到理论密度的98％以上，实现高密度，高密度的靶材减少了大量的气孔缺陷，在使用过程中，减少了异常放电现象，此外，高密度的靶材不易于发生反溅射堆积(mura)，保证了靶材的正常使用。
优选地，冷等静压作业，常温升压到150－180mpa，并且保持至少200s后去除压力。采用冷等静压，使粉沫的初期压实密度有所提高.粉沫的装实密度在34－37％，冷等静压通过此工艺作业后可实现67－70％的压实密度。
优选地，所述热等静压步骤中，除气时的温度范围控制在350－500℃，真空度为1×10－4－1×10－3pa，时间保持在2.5h－5h。除气作业是将包套内的气体尽量去除，形成相对真空的状态，增加一定温度目的是有利于材料内部了气体排出，时间较长也能利于材料内部了气体排出。
优选地，所述热等静压作业的温度控制在1000－1500℃范围内，同时压强控制在130mpa－180mpa，持续2.5－6h，使得产品的密度可达理论密度98％以上。mo合金在高温作业下会产生收缩，在外部有压力的情况下，进一步达到收缩的效果，实现高密度。
作为本发明的进一步改进是，还包括步骤五，压延作业，所述压延作业将原本的外层去除；重新制作压延用的外层包套，再焊接密封，重新制作压延用的外层包套的厚度大于热等静压步骤用的外层包套的厚度；加热工作，将温度加热至1400℃，持续时间3h；下压工作，每次下压量保持在25％。经过压延作业后，产品的密度可达到理论密度99.8％以上。
优选地，所述原料采用钼粉、铌粉，所述钼粉、铌粉按配比重量8.5：1进行投入盛料仓，钼粉、铌粉在盛料仓内进行混合。
优选地，所述钼粉、铌粉在盛料仓内进行混合的混合工艺为：通入ar气进行空气置换10－20min，混合旋转速度为：6－12回转/min，作业时间长60－120min。粉沫混合作业，由于原料由两种粉沫组成，需要将两者均匀结合，铌粉是一种易吸氧的元素，所以需要进行气体保护，如ar气，旋转时间和转速的目的是使其充分搅拌。
优选地，所述胶套装粉作业中将混合完成的粉沫，称取要求的重量，填将到胶套中，每装25％的重量时需要进行振实，分4次振动，使得振动充分，振动1－5min，最终高度进行测量。此时粉末的振实密度可预先达理论密度的35％。
优选地，在步骤三与步骤四之间还包括六面加工作业步骤，将冷等静压的制品进行6面加工，制品的每个面的平整度＜1mm。
优选地，所述压延作业的步骤后，产品一次经过校直作业、真空热处理作业以及机械加工最终成品形状制作。
附图说明
图1是通过实施例一的钼铌靶材制作工艺制作的monb靶材结构放大50倍后的照片；
图2是通过实施例一的钼铌靶材制作工艺制作的monb靶材结构放大400倍后的照片。
具体实施方式
下面结合较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例一，
本实施例的一种钼铌靶材制作工艺，包括如下步骤：
步骤一，原料混合
将原料(mo粉、nb粉)按配比重量8.5：1进行投入盛料仓中，混合工艺为：通入ar气进行空气置换15min；混合旋转速度为：8回转/min、作业时间长120min。
步骤二，胶套装粉作业
将混合完成的粉沫，称取要求的重量，填将到胶套中，每装25％的重量时需要进行振实，振动1－5min，优选为2min，最终高度进行测量，目的是保证能达到理论密度35％以上。在该步骤中，需要预先先设定好，达到理论密度的35％时，在振实作业后，粉末的高度应为多少，一旦经过振实后的粉末达到这个高度，则可以保证能达到理论密度的35％。
步骤三，冷等静压作业(cip)
常温升压到160mpa用时400s达到160mpa保持200s后去除压力，在达到理密度的66％￣68％以上。
步骤四，六面加工作业
将冷等静压的制品进行6面加工，保证各面的平整度＜1mm，目的：为热等静压步骤(hip)的产品平整度保证。
步骤五，热等静压步骤(hip)
1)将六面加工完全成品进行包套作业，第一层为内层包套，采用sus304，其厚度为0.3mm，第二层为外层包套，采用45#钢，厚度为3mm，将外层包套与内部材料焊接密封。
2)将经过包套作业后的成品的内部材料与内层包套之间的气体除去：除气时的温度范围控制在350－500℃，真空度控制在1×10－4－1×10－3pa范围内，真空度优选为1×10－3pa，时间保持在2.5h－5h，优选地，时间持续3h。
3)经过除气后，对产品进行热等静压作业：温度和压强分别控制在1000－1500℃范围、130mpa－180mpa，持续2.5－6h(优选为4h)圧力和升温作业同时进行。
产品的密度可达到理论密度98％以上。
步骤六，压延作业
1)将hip制作的包套进行去除，具体去除掉，外层包套：45#钢，由于经过热等静压步骤后的外层包套会损坏，无法起到防止散热的作用，所以要更换。
2)制作压延的包套(外层包套)：45#钢，10mm，进行密封焊接，重新制作压延用的外层包套的厚度大于热等静压步骤用的外层包套的厚度，以保证在压延作业过程中外层包套不受损坏。
3)加热作业：加热至至少1400℃，持续时间至少3h，本实施例采用1400℃×3hr(实物保证1350℃)。
4)每次压下量：25％，多频率的下压，产品的密度可达到理论密度99.89％。
步骤七，较直作业
1)去除压延包套；
2)加热1200℃×30min；
3)高温状态下油压平整机较平，平整度＜2mm。
步骤八，真空热处理作业.
1)真空度：1.0e－1pa；
2)加热到1000－1300℃，保持3－5小时。
步骤九，机械加工最终成品形状制作
产品最终机械加工成需要的靶材，长度，宽度，厚度，倒角等。按客户图纸加工成形。最终得到的钼铌靶材结构如图1、2所示。
实施例二，
与实施例一不同的是，本实施例的一种钼铌靶材制作工艺的以下参数不一样。
在步骤二胶套装粉作业中，每装25％的重量时需要进行振实，振动3min。
在步骤五中，2)除气时的温度范围控制在350℃，真空度控制在1×10－4pa范围内，时间保持在2.5h。3)经过除气后，对产品进行热等静压作业：温度和压强分别控制在1500℃、150mpa，持续6h圧力和升温作业同时进行。最终经过压延作业后，产品可达到其理论密度的99.85％。
实施例三，
与实施例一不同的是，本实施例的一种钼铌靶材制作工艺的以下参数不一样。
在步骤二胶套装粉作业中，每装25％的重量时需要进行振实，振动5min。
在步骤五中，2)除气时的温度控制在350℃，真空度控制在5×10－4pa范围内，时间保持在4h。3)经过除气后，对产品进行热等静压作业：温度和压强分别控制在1400℃、130mpa，持续2.5h圧力和升温作业同时进行。产品的密度可达到理论密度98％以上。最终经过压延作业后，产品可达其理论密度的99.83％。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。