一种原位微量纳米TiC颗粒强韧化普通碳钢及其制备方法与流程

本发明涉及一种原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢及其制备方法，属于高性能结构钢制备领。

背景技术

钢铁是一种集资源丰富、生产规模大、加工简便、性能多样、成本低廉、使用方便和能够回收等优点于一身的结构材料，是生产生活中使用最广泛的基础原材料。钢铁材料在很长一段时间内仍是无法取代的一种结构材料，是社会发展的关键物资基础，其工业制造水平是衡量社会经济水平的重要指标。在飞速发展的现代社会，人们对钢铁材料的工艺和性能都提出了更高的要求，应用于例如：地下和海洋设施、大跨度重载桥梁、轻质节能汽车、精密仪器、大容量存容器、航空航天设备、武器装备、核工业生产设备等，都需要提供性能更高、使用寿命更长的新型的高强度钢铁材料。同时，地球资源的减少和人们环保意识的提高，对钢铁材料的制造、加工、应用和回收等环节又提出了节能减排的新要求。在这种现实背景下，新型高性能钢铁材料的研发成为越来越急迫的任务。

但是传统技术手段如合金化、变质孕育、轧制塑性成型、热处理工艺优化等技术手段来强韧化普通碳钢的性能在一定程度上已经达到了极限，钢的组织性能调控与关键技术需要打破传统，实现突破。与传统强韧化技术相比，微量纳米颗粒调控钢的凝固组织和强韧化技术具有独特的创新性，具有不改变现有铸造工艺流程及设备、绿色环保等显著优势，实现钢的组织细化、纳米颗粒晶内和晶界强化、纳米析出相细化及分布调控、强韧化一体化调控。对于不同尺寸的陶瓷颗粒，强化基体的效果往往不同。

微米尺寸的陶瓷颗粒尺寸较大，虽然可以细化组织，但是容易产生应力集中。而纳米尺寸的颗粒具有巨大的数量的优势和打的比表面积，可以吸附在固液界面前沿，阻碍熔质原子的转移，从而阻碍奥氏体枝晶的长大。显然纳米尺寸颗粒更高效，并且有利于减小应力集中，从而为提高韧性奠定了基础。但是纳米尺寸陶瓷颗粒与钢液比重差较大，纳米颗粒加入钢液中非常困难，即使加入到钢液中纳米颗粒在钢液中的分散是最难解决的问题，钢液温度高无法搅拌和超声分散。钢液中的陶瓷颗粒很容易上浮变成钢渣被去除，因此大大降低了纳米颗粒强化钢的效率。本发明一种微量纳米tic颗粒强化普通碳钢的方法的关键技术是通过以内生纳米tic颗粒预分散的中间合金为纳米颗粒载体，通过纳米颗粒中间合金将纳米颗粒带入到钢的熔体中，由于中间合金的纳米颗粒是预分散的，在中间合金中纳米颗粒被铝基体所隔开，不会发生大量纳米颗粒团聚，在进入钢液中后，中间合金中的纳米颗粒被逐步释放到钢液中，促进纳米颗粒的分散。

tic陶瓷颗粒与钢熔体之间错配度低，界面结合稳定，较低的错配度有利于提高颗粒在基体中的润湿性，颗粒容易与基体之间实现半共格或几乎共格关系，例如：tic的(100)晶面与fe-γ(110)晶面、fe-γ(111)晶面和fe-γ(100)晶面的二维晶格错配度分别为12.7％、10.0％和14.4％，因此，tic颗粒可以作为fe-γ相的异质形核核心，用于细化钢的凝固组织，并且利用纳米颗同等体积分数条件下粒数量大的优势，大幅提高形核数量，有利于形核细化组织，并且未形核和未被固液界面捕获的纳米颗粒吸附在固液界面前沿，阻碍枝晶的生长，达到控制枝晶尺寸的目的。细化的钢的组织和晶粒内的纳米颗粒可以强化钢的性能，晶界处的纳米颗粒钉扎晶界强化，由于纳米颗粒与钢的膨胀系数不同，造成在纳米颗粒附近出现大量的位错，实现位错强化，通过上诉强化机制得到了意想不到的效果及钢的强韧性的显著提高。通过纳米tic陶瓷颗粒作为钢的组织调控剂和强化剂可以有效的钢的微观组织细化和强韧化。为高性能钢铁材料的开发及强韧化技术提供一新的途径和方法。具有重要的实际应用价值。

技术实现要素：

本发明提供了一种原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢，在普通碳钢中以纳米tic颗粒作为普通碳钢的组织调控剂和强化剂，并对其质量含量作出调节，提高其韧性和塑性。

本发明还提供了一种原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢的制备方法，以内生纳米tic颗粒预分散的中间合金为纳米颗粒载体，将纳米tic颗粒带入到钢的熔体中，并对其质量含量作出调节，克服纳米tic颗粒在钢的熔体中悬浮分散不均匀的问题，增强普通碳钢的强韧性。

本发明提供的技术方案为：

一种原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢，包括：

所述原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢由以下重量百分比的组分组成：碳：0.38-0.50wt.％、硅：0.17-0.37wt.％、锰：0.50-0.80wt.％、磷：0.02-0.015wt.％、硫0.028-0.26wt.％、铬：0.039-1.09wt.％、镍：0.11-0.25wt.％、铜：0.05-0.25wt.％以及含有重量百分比为20-40wt.％纳米tic的原位纳米tic颗粒预分散合金0.03wt.％-1.00wt.％，余量为铁。

一种原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、按照重量百分比称取将原位纳米tic颗粒预分散合金0.03wt.％-1.00wt.％，并切割成小块经包裹密封后放入到钢包底部；

其中，所述原位纳米tic颗粒预分散合金中纳米tic颗粒的质量分数为20-40wt.％，并通过控制所述纳米tic颗粒预分散合金的添加质量使所述纳米tic颗粒在所述原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢中的含量为0.006-0.40wt.％；

步骤2、按照重量百分比继续称取剩余组分，碳：0.38-0.50wt.％、硅：0.17-0.37wt.％、锰：0.50-0.80wt.％、磷：0.02-0.015wt.％、硫0.028-0.26wt.％、铬：0.039-1.09wt.％、镍：0.11-0.25wt.％、铜：0.05-0.25wt.％，余量为铁，采用不氧化法炼钢工艺制备普通碳钢，并经过重熔和浇铸工艺，得到含有纳米tic颗粒强韧化的普通高碳钢；

步骤3、进行热处理工艺，得到原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢。

优选的是，所述原位纳米tic颗粒预分散合金中，tic颗粒的质量分数为30wt％，所述原位纳米tic颗粒预分散合金的加入量为1.00wt.％。

优选的是，所述原位纳米tic颗粒预分散合金中，tic颗粒的质量分数为30wt％，所述原位纳米tic颗粒预分散合金的加入量为0.18wt.％。

优选的是，所述纳米tic颗粒预分散中间合金的制备包括如下步骤：

步骤1、按比例称取zro2球体和纳米碳管，并球磨2-4h；

其中，所述zro2球体和所述纳米碳管比例为80-133:1；

步骤2、按照比例继续加入铝粉和钛粉，得到混合粉体；

其中，所述zro2球体与所述混合粉体的比例为8:1；

步骤3、将所述混合粉体经包裹密封后制成圆柱形压坯，将所述压坯放入石墨模具中进行阶梯式热处理，降温后，经过再次压制得到原位微量纳米tic颗粒预分散合金。

优选的是，所述铝粉的纯度为99.0wt.％，粒径要求为300-100目，所述钛粉的纯度为99.0wt.％，粒径要求为325-500目。

优选的是，所述阶梯式热处理包括：

第一阶段：将所述石墨模具放入真空热压烧结中，所述真空热压烧结炉的加热速度为：25-60k/分钟；温度升高至573k时，进行真空除气10-20分钟；温度升高至773k时，保温15～25分钟；

第二阶段，所述真空热压烧结炉的加热速度为：30-60k/分钟；温度升高至1173k-1200k时，观察到所述真空热压烧结炉中的压力计达到100pa以上后，保温10-30分钟，停止加热。

优选的是，所述不氧化法炼钢工艺具体包括：

将所述普通碳钢切成1000-2000g的小块，放入炉膛中进行重熔，并加入3-5g纯al进行除渣，在1600-1700℃温度条件下出钢，得到的钢液注入到所述钢包内，所述钢包内的所述原位纳米tic颗粒预分散中间合金随钢液翻腾而分散，将钢包内冲入的原位纳米tic颗粒分散于钢水中，得到含有原位纳米tic颗粒预分散中间合金的钢液。

优选的是，所述浇铸工艺具体包括：

将所述含有原位纳米tic颗粒预分散中间合金的钢液在1400-1500℃条件下浇入到sio2砂型中sio2砂型中，得到微量原位纳米tic颗粒强韧化普通碳钢。

优选的是，所述热处理工艺具体包括：

均匀化处理工艺：将所述含有纳米tic颗粒强韧化的普通高碳钢放入真空气氛炉中以每小时200-250k的加热速度加热到1200-1250k后进行保温，然后随炉冷却至室温；

超细化工艺：将所述均匀化处理工艺中得到的含有纳米tic颗粒强韧化的普通高碳钢放入真空气氛炉中以每小时100-180k的加热速度加热到873k-923k后进行保温，保温时间：20-40分钟，继续加热到1223-1323k后保温，然后迅速油冷，淬火；

回火工艺：将所述超细化工艺中得到的含有纳米tic颗粒强韧化的普通高碳钢放入真空气氛炉中以每小时100k的加热速度加热到473-523k后保温，保温时间6-10小时，空冷后得到原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢成品。

本发明所述的有益效果：以内生纳米tic颗粒预分散的中间合金为纳米颗粒载体，通过纳米颗粒中间合金将纳米颗粒带入到钢的熔体中，由于中间合金的纳米颗粒是预分散的，在中间合金中纳米颗粒被铝基体所隔开，不会发生大量纳米颗粒团聚，在进入钢液中后，中间合金中的纳米颗粒被逐步释放到钢液中，促进纳米颗粒的分散。

通过纳米tic陶瓷颗粒作为钢的组织调控剂和强化剂，并对其质量含量作出调节，可以有效的增强钢的微观组织细化和强韧化。为高性能钢铁材料的开发及强韧化技术提供一新的途径和方法。具有重要的实际应用价值。

添加纳米tic颗粒后，在最佳条件下，钢的屈服强度、抗拉强度、断裂应变、冲击韧性(u型缺口)分别有了明显的提升，只进行微量添加，即获得强塑性的显著大幅强化。

与传统强韧化技术相比，原位微量纳米tic颗粒增强普通碳钢强韧性具有独特的创新性，具有不改变现有铸造工艺流程及设备、绿色环保等显著优势，实现钢的组织细化、纳米颗粒晶内和晶界强化、纳米析出相细化及分布调控、强韧化一体化调控。

附图说明

图1为对比例1中未添加纳米颗粒时碳钢的高倍铸态显微组织图。

图2为纳米tic含量为0.009wt.％时碳钢的高倍铸态显微组织图。

图3为纳米tic含量为0.04wt.％时碳钢的高倍铸态显微组织图。

图4为纳米tic含量为0.20wt.％时碳钢的高倍铸态显微组织图。

图5为纳米tic含量为0.30wt.％时碳钢的高倍铸态显微组织图。

图6为纳米tic含量为0.054wt.％时碳钢的高倍铸态显微组织图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

本发明提供一种原位微量纳米tic颗粒增韧普通碳钢，所述原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢由以下重量百分比的组分组成：碳：0.38-0.50wt.％、硅：0.17-0.37wt.％、锰：0.50-0.80wt.％、磷：0-0.035wt.％、硫0-0.035wt.％、铬：0-1.1wt.％、镍：0-0.25wt.％、铜：0-0.25wt.％以及纳米tic含量为20-40wt.％的原位纳米tic颗粒预分散合金0.03wt.％-1.00wt.％，余量为fe。

本发明所述的原位微量纳米tic颗粒增韧普通碳钢，以纳米tic颗粒作为普通碳钢的组织调控剂和强化剂，并对其质量含量作出调节，来提高普通碳钢的韧性和塑性。

本发明还提供一种原位微量纳米tic颗粒增韧普通碳钢的制备方法，具体包括以下步骤：

一、制备含有原位纳米tic颗粒预分散中间合金的制备，具体如下：

步骤1、将4-8g纯度为90wt.％的纳米碳管放入球磨罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的zro2球，每种4-10个，zro2球质量共320-480g，球料比设置为80-133:1，用行星式球磨机将纳米碳管以200-350r/分钟的速度高速球磨活化处理2-4h；

步骤2、向活化处理后的球磨罐中加入纯度为99.0wt.％的1000目纯铝粉60-80g、纯度为99.0wt.％的300-1000目钛粉16-24g，调整罐中直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的zro2球为每种10个，zro2球质量共800g，球料比为8:1，粉体及zro2磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为20-80r/分钟，均匀混合的时间为8-48h，得到混合粉体；

步骤3、将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入第一模具中，第一模具具有直径为30mm的内腔，为不锈钢模具，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在60-100mpa下保压0.5-3分钟得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高35-45mm，致密度为60-75％；

步骤4、将步骤3中得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的第二模具中，第二模具为圆柱形石墨模具中，在圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的第二模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于0.001pa，进行阶梯加热；

第一加热阶段，加热速度设置为25-60k/分钟；温度升高至573k时，进行真空除气10-20分钟；温度升高至773k时，保温15-25分钟，使第二模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；

第二加热阶段，温度继续以30-60k/分钟升高至1173-1200k时，观察到真空热压烧结炉中的压力计达到100pa后，保温10分钟，随后停止加热；

步骤5、待温度降至1053k时，对圆柱形压坯施加轴向45-75mpa压力，保持该施加的压力30-90s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有纳米tic颗粒预分散中间合金随炉在真空中冷却至室温，得到原位微量纳米tic颗粒预分散合金。

二、原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢的制备，具体如下：

步骤1、将原位微量纳米tic颗粒预分散合金切割成小于20g的小块，选取20-40wt.％原位纳米tic颗粒预分散中间合金小块加入量为0.03wt.％-1.00wt.％，并用铝箔包裹后，放入钢包底部；

步骤2、按照重量百分比，在炉膛中依次加入碳：0.38-0.50wt.％、硅：0.17-0.37wt.％、锰：0.50-0.80wt.％、磷：0-0.035wt.％、硫0-0.035wt.％、铬：0-1.1wt.％、镍：0-0.25wt.％、铜：0-0.25wt.％，余量为铁，采用不氧化法炼钢工艺，制备普通碳钢；

步骤3、将得到的普通碳钢切成1000-2000g的小块，放入50kg的中频感应电炉炉膛中进行重熔，并加入3-5g纯al进行除渣，在1600-1700℃温度条件下出钢，得到的钢液注入到钢包内，钢包内的所述原位纳米tic颗粒预分散中间合金随钢液翻腾而分散，得到含有原位纳米tic颗粒预分散中间合金的钢液；

步骤4、将含有原位纳米tic颗粒预分散中间合金的钢液在1400-1500℃条件匀速浇注到尺寸为40(下底)×60(上底)×180(高)×300(长)mm的sio2砂型中，得到微量原位纳米tic颗粒强韧化普通碳钢。

步骤5、对得到的微量原位纳米tic颗粒强韧化普通碳钢进行热处理工艺，具体如下

步骤5.1：均匀化热处理工艺，将所得到的强韧化普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时200-250k的加热速度加热到1200-1250k后保温，保温时间为130-630分钟，然后随炉冷却至室温；

步骤5.2：晶粒超细化处理工艺，将步骤5.1中得到的强韧化普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时100～180k的加热速度加热到873k-923k后进行保温，保温时间：20-40分钟，继续加热到1223-1323k后保温，保温时间为25-150分钟，然后迅速油冷，淬火；

步骤5.3：回火工艺，将步骤5.2中得到的强韧化普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时100k的加热速度加热到473-523k后保温，保温时间6-10小时，空冷后得到原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢成品。

通过纳米tic陶瓷颗粒作为钢的组织调控剂和强化剂可以有效的钢的微观组织细化和强韧化。

对比例1

普通碳钢的制备(未添原位纳米tic颗粒预分散中间合金)，具体如下：

步骤1、按照重量百分比，在炉膛中依次加入碳：0.50wt.％、硅：0.37wt.％、锰：0.80wt.％、磷：0.015wt.％、硫0.018wt.％、铬：0.10wt.％、镍：0.15wt.％以及铜：0.05wt.％，余量为fe。采用不氧化法炼钢工艺，制备普通碳钢；

步骤2、将得到的普通碳钢切成2000g的小块，放入50kg的中频感应电炉炉膛中进行重熔，并加入5g纯al进行除渣，在1600℃温度条件下出钢，得到的钢液注入到钢包内；

步骤3、将钢液在1500℃条件匀速浇注到尺寸为40(下底)×60(上底)×180(高)×300(长)mm的sio2砂型中，得到普通碳钢(未添加纳米颗粒)；

步骤5、对得到的普通碳钢(未添加纳米颗粒)进行热处理工艺，具体如下：

步骤5.1：均匀化热处理工艺，将所得到的普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时250k的加热速度加热到1250k后进行保温130分钟，然后随炉冷却至室温；

步骤5.2：晶粒超细化处理工艺，将步骤5.1中得到的普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时180k的加热速度加热到923k后进行保温，保温时间：30分钟，继续加热到1323k后保温25分钟，然后迅速油冷，淬火；

步骤5.3：回火工艺，将步骤5.2中得到的普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时100k的加热速度加热到523k后保温，保温时间6小时，空冷后，得到普通碳钢(未添加纳米颗粒)成品。

本对比例中，如图1所示，未添加纳米tic陶瓷颗粒的钢的屈服强度、抗拉强度、断裂应变、冲击韧性(u型缺口)分别为521mpa、807mpa、22.6％、17.3j/cm²，如表1所示。

对比例2

本对比例中，重量百分比为30wt.％纳米tic颗粒预分散合金添加量为：0.01wt.％(小于0.03wt.％)，纳米tic的总含量为0.003wt.％的原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢的制备，具体方法如下：

步骤1、将6g纯度为90wt.％的纳米碳管放入球磨罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的zro2球，每种6个，zro2球质量共480g，球料比设置为80:1，用行星式球磨机将纳米碳管以200r/分钟的速度高速球磨活化处理4h；

步骤2、向活化处理后的球磨罐中加入纯度为99.0wt.％的1000目纯铝粉90g、纯度为99.0wt.％的500目钛粉24g，调整罐中直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的zro2球为每种10个，zro2球质量共800g，球料比为8:1，粉体及zro2磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为80r/分钟，均匀混合的时间为48h，得到混合粉体；

步骤3、将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入第一模具中，第一模具具有直径为30mm的内腔，为不锈钢模具，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在60mpa下保压0.5分钟得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高35mm，致密度为75％；

步骤4、将步骤3中得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的第二模具中，第二模具为圆柱形石墨模具中，在圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的第二模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于0.001pa，进行阶梯加热；

第一加热阶段，加热速度设置为45k/分钟；温度升高至573k时，进行真空除气20分钟；温度升高至773k时，保温15分钟，使第二模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；

第二加热阶段，温度继续以45k/分钟升高至1173k时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，达到100pa以上后。保温10分钟，随后停止加热；

步骤5、待温度降至1053k时，对圆柱形压坯施加轴向60mpa压力，保持该施加的压力60s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有纳米tic颗粒预分散中间合金随炉在真空中冷却至室温，得到原位微量纳米tic颗粒预分散合金。

二、制备原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢，具体如下：

步骤1、将原位微量纳米tic颗粒预分散合金切割成小块(小于20克)，选取30wt.％原位纳米tic颗粒预分散中间合金小块加入量为0.01wt.％，并用铝箔包裹后，放入钢包底部；

步骤2、按照重量百分比，在炉膛中依次加入碳：0.47wt.％、硅：0.33wt.％、锰：0.73wt.％、磷：0.019wt.％、硫0.026wt.％、铬：0.75wt.％、镍：0.19wt.％以及铜：0.12wt.％，余量为fe。采用不氧化法炼钢工艺，制备普通碳钢；

步骤3、将得到的普通碳钢切成2000g的小块，放入50kg的中频感应电炉炉膛中进行重熔，并加入5g纯al进行除渣，在1600℃温度条件下出钢，得到的钢液注入到钢包内，钢包内的所述原位纳米tic颗粒预分散中间合金随钢液翻腾而分散，得到含有原位纳米tic颗粒预分散中间合金的钢液；

步骤4、将含有原位纳米tic颗粒预分散中间合金的钢液在1500℃条件匀速浇注到尺寸为40(下底)×60(上底)×180(高)×300(长)mm的sio2砂型中，得到微量原位纳米tic颗粒强韧化普通碳钢；

步骤5、对得到的微量原位纳米tic颗粒强韧化普通碳钢进行热处理工艺，具体如下：

步骤5.1：均匀化热处理工艺，将所得到的强韧化普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时250k的加热速度加热到1250k后进行保温130分钟，然后随炉冷却至室温；

步骤5.2：晶粒超细化处理工艺，将步骤5.1中得到的强韧化普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时180k的加热速度加热到923k后进行保温，保温时间：30分钟，继续加热到1323k后保温25分钟，然后迅速油冷，淬火；

步骤5.3：回火工艺，将步骤5.2中得到的强韧化普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时100k的加热速度加热到523k后保温，保温时间6小时，空冷后，得到原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢成品。

本对比例中，所述强化钢中，质量分数为30wt.％的原位纳米tic颗粒预分散合金加入量为0.01wt.％(小于0.03wt.％)，其中含有的纳米tic的含量为：0.003wt.％；通过0.003wt.％添加纳米tic陶瓷颗粒强化后，钢的屈服强度、抗拉强度、断裂应变、冲击韧性(u型缺口)分别为529mpa、829mpa、23.1％、17.6j/cm²，对比未添加tic颗粒的普通碳钢(521mpa、807mpa、22.6％、17.3j/cm²)分别提高了1.5％、2.7％、0.9％、1.7％，显然，只添加0.01wt.％质量分数为30wt.％的原位纳米tic颗粒预分散合金，没有显著的强化钢的力学性能。如表1所示。

对比例3

本对比例中，重量百分比为30wt.％纳米tic颗粒预分散合金的添加量为：1.4wt.％(大于1.00wt.％)，纳米tic的总含量为0.42wt.％的纳米颗粒强化普通碳钢的制备，具体方法如下：

步骤1、将6g纯度为90wt.％的纳米碳管放入球磨罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的zro2球，每种10个，zro2球质量共800g，球料比设置为133:1，用行星式球磨机将纳米碳管以300r/分钟的速度高速球磨活化处理2.5h；

步骤2、向活化处理后的球磨罐中加入纯度为99.0wt.％的325目纯铝粉70g、纯度为99.0wt.％的325目钛粉24g，调整罐中直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的zro2球为每种10个，zro2球质量共800g，球料比为8:1，粉体及zro2磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为40r/分钟，均匀混合的时间为26h，得到混合粉体；

步骤3、将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入第一模具中，第一模具具有直径为30mm的内腔，为不锈钢模具，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在70mpa下保压1.5分钟得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高45mm，致密度为60％；

步骤4、将步骤3中得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的第二模具中，第二模具为圆柱形石墨模具中，在圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的第二模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于0.001pa，进行阶梯加热；

第一加热阶段，加热速度设置为50k/分钟；温度升高至573k时，进行真空除气20分钟；温度升高至773k时，保温25分钟，使第二模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；

第二加热阶段，温度继续以40k/分钟升高至1173k时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，达到100pa以上后，保温10分钟，随后停止加热；

步骤5、待温度降至1053k时，对圆柱形压坯施加轴向55mpa压力，保持该施加的压力50s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有纳米tic颗粒预分散中间合金随炉在真空中冷却至室温，得到原位微量纳米tic颗粒预分散合金。

二、制备原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢，具体如下：

步骤1、将原位微量纳米tic颗粒预分散合金切割成小于20克的小块，选取重量份数为30wt.％的原位纳米tic颗粒预分散中间合金小块加入量为1.4wt.％，并用铝箔包裹后，放入钢包底部；

步骤2、按照重量百分比，在炉膛中依次加入碳：0.47wt.％、硅：0.35wt.％、锰：0.80wt.％、磷：0.015wt.％、硫0.029wt.％、铬：0.49wt.％、镍：0.22wt.％以及铜：0.19wt.％，采余量为fe。用不氧化法炼钢工艺，制备普通碳钢；

步骤3、将得到的普通碳钢切成1800g的小块，放入50kg的中频感应电炉炉膛中进行重熔，并加入5g纯al进行除渣，在1650℃温度条件下出钢，得到的钢液注入到钢包内，钢包内的所述原位纳米tic颗粒预分散中间合金随钢液翻腾而分散，得到含有原位纳米tic颗粒预分散中间合金的钢液；

步骤4、将含有原位纳米tic颗粒预分散中间合金的钢液在1430℃条件匀速浇注到尺寸为40(下底)×60(上底)×180(高)×300(长)mm的sio2砂型中，得到微量原位纳米tic颗粒强韧化普通碳钢。

步骤5、对得到的微量原位纳米tic颗粒强韧化普通碳钢进行热处理工艺，具体如下：

步骤5.1：均匀化热处理工艺，将所得到的强韧化普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时230k的加热速度加热到1230k后进行保温330分钟，然后随炉冷却至室温；

步骤5.2：晶粒超细化处理工艺，将步骤5.1中得到的强韧化普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时160k的加热速度加热到1300k后进行保温，保温时间：25分钟，继续加热到1300k后保温75分钟，然后迅速油冷，淬火；

步骤5.3：回火工艺，将步骤5.2中得到的强韧化普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时100k的加热速度加热到493k后，保温时间9小时，空冷后，得到原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢成品。

本对比例中，所述强化钢中，质量分数为30wt.％的原位纳米tic颗粒预分散合金加入量为1.4wt.％(大于1.00wt.％)，其中含有的纳米tic的含量为：0.42wt.％；通过添加0.42wt.％纳米tic陶瓷颗粒强化后，钢的屈服强度、抗拉强度、断裂应变、冲击韧性(u型缺口)分别为558mpa、797mpa、6.2％、8.9j/cm²，比未添加纳米tic颗粒的普通碳钢(521mpa、807mpa、22.6％、17.3j/cm²)分别提高了7.1％、-1.2％、-72.6％、-48.6％，显然，添加1.4wt.％质量分数为30wt.％的原位纳米tic颗粒预分散合金只强化了屈服强度，过多的纳米颗粒的添加不利于强化效果，尤其是不利于塑性和韧性的提高。如表1所示。

实施例1

一、制备原位微量纳米tic颗粒预分散合金，具体如下：

步骤1、将6g纯度为90wt.％的纳米碳管放入球磨罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的zro2球，每种6个，zro2球质量共480g，球料比设置为80:1，用行星式球磨机将纳米碳管以200r/分钟的速度高速球磨活化处理4h；

步骤2、向活化处理后的球磨罐中加入纯度为99.0wt.％的1000目纯铝粉90g、纯度为99.0wt.％的500目钛粉24g，调整罐中直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的zro2球为每种10个，zro2球质量共800g，球料比为8:1，粉体及zro2磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为80r/分钟，均匀混合的时间为48h，得到混合粉体；

步骤3、将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入第一模具中，第一模具具有直径为30mm的内腔，为不锈钢模具，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在60mpa下保压0.5分钟得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高35mm，致密度为75％；

步骤4、将步骤3中得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的第二模具中，第二模具为圆柱形石墨模具中，在圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的第二模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于0.001pa，进行阶梯加热；

第一加热阶段，加热速度设置为45k/分钟；温度升高至573k时，进行真空除气20分钟；温度升高至773k时，保温15分钟，使第二模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；

第二加热阶段，温度继续以45k/分钟升高至1173k时，观察到真空热压烧结炉中的压力计有显著变化后，保温10分钟，随后停止加热；

步骤5、待温度降至1053k时，对圆柱形压坯施加轴向60mpa压力，保持该施加的压力60s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有纳米tic颗粒预分散中间合金随炉在真空中冷却至室温，得到原位微量纳米tic颗粒预分散合金。

二、制备原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢，具体如下：

步骤1、将原位微量纳米tic颗粒预分散合金切割成小于20g的小块，选取30wt.％原位纳米tic颗粒预分散中间合金小块加入量为0.03wt.％，并用铝箔包裹后，放入钢包底部；

步骤2、按照重量百分比，在炉膛中依次加入碳：0.50wt.％、硅：0.37wt.％、锰：0.80wt.％、磷：0.015wt.％、硫0.018wt.％、铬：0.10wt.％、镍：0.15wt.％以及铜：0.05wt.％，余量为铁，采用不氧化法炼钢工艺，制备普通碳钢；(请给出具体每一个组分的具体数值，而不是范围，并且各组分相加要等于100％)

步骤3、将得到的普通碳钢切成1000-2000g的小块，放入50kg的中频感应电炉炉膛中进行重熔，并加入3-5g纯al进行除渣，在1600℃温度条件下出钢，得到的钢液注入到钢包内，钢包内的所述原位纳米tic颗粒预分散中间合金随钢液翻腾而分散，得到含有原位纳米tic颗粒预分散中间合金的钢液；

步骤4、将含有原位纳米tic颗粒预分散中间合金的钢液在1500℃条件匀速浇注到尺寸为40(下底)×60(上底)×180(高)×300(长)mm的sio2砂型中，得到微量原位纳米tic颗粒强韧化普通碳钢；

步骤5、对得到的微量原位纳米tic颗粒强韧化普通碳钢进行热处理工艺，具体如下：

步骤5.1：均匀化热处理工艺，将所得到的强韧化普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时250k的加热速度加热到1250k后进行保温，保温时间为130分钟，然后随炉冷却至室温；

步骤5.2：晶粒超细化处理工艺，将步骤5.1中得到的强韧化普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时180k的加热速度加热到923k后进行保温，保温时间：30分钟，继续加热到1323k后保温，保温时间为25分钟，然后迅速油冷，淬火；

步骤5.3：回火工艺，将步骤5.2中得到的强韧化普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时100k的加热速度加热到523k后保温，保温时间6小时，空冷后，得到原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢成品。

本实例中，如图1、图2所示，质量分数为30wt.％的原位纳米tic颗粒预分散中间合金加入量为：0.03wt.％，使强韧化普通碳钢成品中含有的纳米tic的含量为：0.009wt.％；添加纳米tic陶瓷颗粒强化后，钢的屈服强度、抗拉强度、断裂应变、冲击韧性(u型缺口)分别为597mpa、906mpa、26.0％、49j/cm²，如表1所示，未添加原位tic颗粒的普通钢的屈服强度、抗拉强度、断裂应变、冲击韧性(u型缺口)分别为：521mpa、807mpa、22.6％、17.3j/cm²，本实施例与其相比，钢的屈服强度、抗拉强度、断裂应变、冲击韧性(u型缺口)分别提高了14％、12％、15％、183％。在本实施例中，钢强度、塑性和冲击韧性明显提高。

实施例2

一、制备原位微量纳米tic颗粒预分散合金，具体如下：

步骤1、将8g纯度为90wt.％的纳米碳管放入球磨罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的zro2球，每种10个，zro2球质量共800g，球料比设置为100:1，用行星式球磨机将纳米碳管以350r/分钟的速度高速球磨活化处理2h；

步骤2、向活化处理后的球磨罐中加入纯度为99.0wt.％的300目纯铝粉60g、纯度为99.0wt.％的325目钛粉32g，调整罐中直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的zro2球为每种10个，zro2球质量共800g，球料比为8:1，粉体及zro2磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为20r/分钟，均匀混合的时间为24h，得到混合粉体；

步骤3、将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入第一模具中，第一模具具有直径为30mm的内腔，为不锈钢模具，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在100mpa下保压3分钟得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高45mm，致密度为60％；

步骤4、将步骤3中得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的第二模具中，第二模具为圆柱形石墨模具中，在圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的第二模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于0.001pa，进行阶梯加热；

第一加热阶段，加热速度设置为25k/分钟；温度升高至573k时，进行真空除气10分钟；温度升高至773k时，保温25分钟，使第二模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；

第二加热阶段，温度继续以30k/分钟升高至1200k时，观察到真空热压烧结炉中的压力计达到100pa以上后，保温30分钟，随后停止加热；

步骤5、待温度降至1053k时，对圆柱形压坯施加轴向75mpa压力，保持该施加的压力30s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有纳米tic颗粒预分散中间合金随炉在真空中冷却至室温，得到原位微量纳米tic颗粒预分散合金。

二、制备原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢，具体如下：

步骤1、将原位微量纳米tic颗粒预分散合金切割成小于20的小块，选取40wt.％原位纳米tic颗粒预分散中间合金小块加入量为0.1wt.％，并用铝箔包裹后，放入钢包底部；

步骤2、按照重量百分比，在炉膛中依次加入碳：0.38wt.％、硅：0.17wt.％、锰：0.50wt.％、磷：0.002wt.％、硫0.009wt.％、铬：1.09wt.％、镍：0.23wt.％以及铜：0.25wt.％，余量为fe，采用不氧化法炼钢工艺，制备普通碳钢；

步骤3、将得到的普通碳钢切成1000g的小块，放入50kg的中频感应电炉炉膛中进行重熔，并加入3g纯al进行除渣，在1650℃温度条件下出钢，得到的钢液注入到钢包内，钢包内的所述原位纳米tic颗粒预分散中间合金随钢液翻腾而分散，得到含有原位纳米tic颗粒预分散中间合金的钢液；

步骤4、将含有原位纳米tic颗粒预分散中间合金的钢液在1450℃条件匀速浇注到尺寸为40(下底)×60(上底)×180(高)×300(长)mm的sio2砂型中，得到微量原位纳米tic颗粒强韧化普通碳钢；

步骤5、对得到的微量原位纳米tic颗粒强韧化普通碳钢进行热处理工艺，具体如下：

步骤5.1：均匀化热处理工艺，将所得到的强韧化普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时200k的加热速度加热到1200k后进行保温，保温时间为230分钟，然后随炉冷却至室温；

步骤5.2：晶粒超细化处理工艺，将步骤5.1中得到的强韧化普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时100k的加热速度加热到873k后进行保温，保温时间：40分钟，继续加热到1223k后保温50分钟，然后迅速油冷，淬火；

步骤5.3：回火工艺，将步骤5.2中得到的强韧化普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时150k的加热速度加热到473k后，保温时间10小时，空冷后，得到原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢成品。

本实例中，质量分数为40wt.％原位纳米tic颗粒预分散中间合金加入量为：0.1wt.％，使强韧化普通碳钢成品中含有的纳米tic的含量为：0.04wt.％；通过添加纳米tic陶瓷颗粒强化后，钢的屈服强度、抗拉强度、断裂应变、冲击韧性(u型缺口)分别为608mpa、912mpa、26.7％、47.3j/cm2，比未添加tic颗粒的普通钢分别提高了16％、13％、18％、173％，如表1所示，本实施例中钢的强度、塑性和冲击韧性明显提高。如图3所示，对比图1未添加tic颗粒的碳钢的高倍铸态组织，本实施例中碳钢的铸态组织有明显的细化。

实施例3

一、制备原位微量纳米tic颗粒预分散合金，具体如下：

步骤1、将6g纯度为90wt.％的纳米碳管放入球磨罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的zro2球，每种10个，zro2球质量共800g，球料比设置为133:1，用行星式球磨机将纳米碳管以350r/分钟的速度高速球磨活化处理2h；

步骤2、向活化处理后的球磨罐中加入纯度为99.0wt.％的300目纯铝粉70g、纯度为99.0wt.％的325目钛粉24g，调整罐中直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的zro2球为每种10个，zro2球质量共800g，球料比为8:1，粉体及zro2磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为60r/分钟，均匀混合的时间为20h，得到混合粉体；

步骤3、将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入第一模具中，第一模具具有直径为30mm的内腔，为不锈钢模具，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在80mpa下保压1分钟得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高35mm，致密度为75％；

步骤4、将步骤3中得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的第二模具中，第二模具为圆柱形石墨模具中，在圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的第二模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于0.001pa，进行阶梯加热；

第一加热阶段，加热速度设置为40k/分钟；温度升高至573k时，进行真空除气15分钟；温度升高至773k时，保温20分钟，使第二模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；

第二加热阶段，温度继续以40k/分钟升高至1200k时，观察到真空热压烧结炉中的压力计达到100pa以上后，保温10分钟，随后停止加热；

步骤5、待温度降至1053k时，对圆柱形压坯施加轴向70mpa压力，保持该施加的压力40s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有纳米tic颗粒预分散中间合金随炉在真空中冷却至室温，得到原位微量纳米tic颗粒预分散合金。

二、制备原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢，具体如下：

步骤1、将原位微量纳米tic颗粒预分散合金切割成小于20g的小块，选取30wt.％原位纳米tic颗粒预分散中间合金小块加入量为1.0wt.％，并用铝箔包裹后，放入钢包底部；

步骤2、按照重量百分比，在炉膛中依次加入碳：0.38wt.％、硅：0.37wt.％、锰：0.60wt.％、磷：0.033wt.％、硫0.026wt.％、铬：0.58wt.％、镍：0.21wt.％以及铜：0.18wt.％，余量为fe。采用不氧化法炼钢工艺，制备普通碳钢；(请给出具体数值)

步骤3、将得到的普通碳钢切成1500g的小块，放入50kg的中频感应电炉炉膛中进行重熔，并加入4g纯al进行除渣，在1700℃温度条件下出钢，得到的钢液注入到钢包内，钢包内的所述原位纳米tic颗粒预分散中间合金随钢液翻腾而分散，得到含有原位纳米tic颗粒预分散中间合金的钢液；

步骤4、将含有原位纳米tic颗粒预分散中间合金的钢液在1500℃条件匀速浇注到尺寸为40(下底)×60(上底)×180(高)×300(长)mm的sio2砂型中，得到微量原位纳米tic颗粒强韧化普通碳钢；

步骤5、对得到的微量原位纳米tic颗粒强韧化普通碳钢进行热处理工艺，具体如下：

步骤5.1：均匀化热处理工艺，将所得到的强韧化普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时200k的加热速度加热到1250k后进行保温，保温时间为430分钟,然后随炉冷却至室温；

步骤5.2：晶粒超细化处理工艺，将步骤5.1中得到的强韧化普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时120k的加热速度加热到873k后进行保温，保温时间：20分钟，继续加热到1223k后保温，保温时间为100分钟，然后迅速油冷，淬火；

步骤5.3：回火工艺，将步骤5.2中得到的强韧化普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时100k的加热速度加热到523k后，保温时间7小时，空冷后，得到原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢成品。

本实施例中，质量分数为30wt.％的原位纳米tic颗粒预分散中间合金加入量为：1.00wt.％,其中含有的纳米tic的含量为：0.30wt.％；通过添加纳米tic陶瓷颗粒强化后，钢的屈服强度、抗拉强度、断裂应变、冲击韧性(u型缺口)分别为1298mpa、1470mpa、13.4％、22.8j/cm²，如表1所示，分别比未添加tic颗粒的普通碳钢提高了149％、82％、-41％、32％。除了断裂应变外，强度和冲击韧性明显提高。如图4所示，对比图1未添加tic颗粒的碳钢的高倍铸态组织，本实施例中碳钢的铸态组织有较为显著的细化。

实施例4

一、制备原位微量纳米tic颗粒预分散合金，具体如下：

步骤1、将4g纯度为90wt.％的纳米碳管放入球磨罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的zro2球，每种4个，zro2球质量共320g，球料比设置为80:1，用行星式球磨机将纳米碳管以300r/分钟的速度高速球磨活化处理3h；

步骤2、向活化处理后的球磨罐中加入纯度为99.0wt.％的300目纯铝粉80g、纯度为99.0wt.％的325目钛粉14g，调整罐中直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的zro2球为每种10个，zro2球质量共800g，球料比为8:1，粉体及zro2磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为50r/分钟，均匀混合的时间为8h，得到混合粉体；

步骤3、将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入第一模具中，第一模具具有直径为30mm的内腔，为不锈钢模具，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在80mpa下保压2分钟得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高40mm，致密度为65％；

步骤4、将步骤3中得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的第二模具中，第二模具为圆柱形石墨模具中，在圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的第二模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于0.001pa，进行阶梯加热；

第一加热阶段，加热速度设置为60k/分钟；温度升高至573k时，进行真空除气10分钟；温度升高至773k时，保温20分钟，使第二模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；

第二加热阶段，温度继续以60k/分钟升高至1200k时，观察到真空热压烧结炉中的压力计达到100pa以上后，保温20分钟，随后停止加热；

步骤5、待温度降至1053k时，对圆柱形压坯施加轴向45mpa压力，保持该施加的压力90s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有纳米tic颗粒预分散中间合金随炉在真空中冷却至室温，得到原位微量纳米tic颗粒预分散合金。

二、制备原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢，具体如下：

步骤1、将原位微量纳米tic颗粒预分散合金切割成小于20g的小块后，选取20wt.％原位纳米tic颗粒预分散中间合金小块加入量为1.0wt.％，并用铝箔包裹后，放入钢包底部；

步骤2、按照重量百分比，在炉膛中依次加入碳：0.50wt.％、硅：0.25wt.％、锰：0.50wt.％、磷：0.007wt.％、硫0.028wt.％、铬：0.89wt.％、镍：0.11wt.％以及铜：0.24wt.％，余量fe，采用不氧化法炼钢工艺，制备普通碳钢；(请给出具体数值)

步骤3、将得到的普通碳钢切成1200g的小块，放入50kg的中频感应电炉炉膛中进行重熔，并加入5g纯al进行除渣，在1600℃温度条件下出钢，得到的钢液注入到钢包内，钢包内的所述原位纳米tic颗粒预分散中间合金随钢液翻腾而分散，得到含有原位纳米tic颗粒预分散中间合金的钢液；

步骤4、将含有原位纳米tic颗粒预分散中间合金的钢液在1400℃条件匀速浇注到尺寸为40(下底)×60(上底)×180(高)×300(长)mm的sio2砂型中，得到微量原位纳米tic颗粒强韧化普通碳钢；

步骤5、对得到的微量原位纳米tic颗粒强韧化普通碳钢进行热处理工艺，具体如下：

步骤5.1：均匀化热处理工艺，将所得到的强韧化普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时200k的加热速度加热到1230k后进行保温，保温时间为630分钟，然后随炉冷却至室温；

步骤5.2：晶粒超细化处理工艺，将步骤5.1中得到的强韧化普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时150k的加热速度加热到900k后进行保温，保温时间：30分钟，继续加热到1273k后保温，保温时间为150分钟，然后迅速油冷，淬火；

步骤5.3：回火工艺，将步骤5.2中得到的强韧化普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时100k的加热速度加热到500k后，保温时间8小时，空冷后，得到原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢成品。

本实施例中，质量分数为20wt.％的原位纳米tic颗粒预分散中间合金加入量为：1.0wt.％，其中含有的纳米tic的含量为：0.20wt.％；通过添加纳米tic陶瓷颗粒强化后，钢的屈服强度、抗拉强度、断裂应变、冲击韧性(u型缺口)分别为1293mpa、1460mpa、10.4％、25.6j/cm²，如表1所示，分别比未添加tic颗粒的普通碳钢提高了148％、56％、-54％、47％。除了塑性外，强度和冲击韧性明显提高。如图5所示，对比图1未添加tic颗粒的碳钢的高倍铸态组织，本实施例中碳钢的铸态组织明显细化。

实施例5

一、制备原位微量纳米tic颗粒预分散合金，具体如下：

步骤1、将6g纯度为90wt.％的纳米碳管放入球磨罐中，罐中盛有直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的zro2球，每种10个，zro2球质量共800g，球料比设置为133:1，用行星式球磨机将纳米碳管以300r/分钟的速度高速球磨活化处理2.5h；

步骤2、向活化处理后的球磨罐中加入纯度为99.0wt.％的325目纯铝粉70g、纯度为99.0wt.％的325目钛粉24g，调整罐中直径分别为5mm、7mm、11mm、15mm、20mm、22mm的zro2球为每种10个，zro2球质量共800g，球料比为8:1，粉体及zro2磨球的总体体积不超过罐体体积的3/4；球磨罐安装于行星式混料机中，混料机的转速设置为40r/分钟，均匀混合的时间为26h，得到混合粉体；

步骤3、将得到的混合粉体用铝箔进行包裹密封后，放入第一模具中，第一模具具有直径为30mm的内腔，为不锈钢模具，顶部设置有不锈钢压杆，室温下，通过液压机对包裹密封的混合粉体施加以单项轴向压力，并在70mpa下保压1.5分钟得到冷压圆柱形压坯，压坯直径为30mm，高45mm，致密度为60％；

步骤4、将步骤3中得到的圆柱形压坯用薄石墨纸包好，整体放入内腔直径为32mm的第二模具中，第二模具为圆柱形石墨模具中，在圆柱形压坯顶部放置一高强石墨压杆，固定圆柱形压坯在模具中的位置；并将带有固定有圆柱形压坯的第二模具整体放入真空热压烧结炉中；关闭炉门，随后抽真空至炉内压力低于0.001pa，进行阶梯加热；

第一加热阶段，加热速度设置为50k/分钟；温度升高至573k时，进行真空除气20分钟；温度升高至773k时，保温25分钟，使第二模具温度与圆柱形压坯温度保持一致；

第二加热阶段，温度继续以40k/分钟升高至1173k时，观察到真空热压烧结炉中的压力计达到100pa以上后，保温10分钟，随后停止加热；

步骤5、待温度降至1053k时，对圆柱形压坯施加轴向55mpa压力，保持该施加的压力50s；反应后并经轴向压力致密化的圆柱形含有纳米tic颗粒预分散中间合金随炉在真空中冷却至室温，得到原位微量纳米tic颗粒预分散合金。

二、制备原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢，具体如下：

步骤1、将原位微量纳米tic颗粒预分散合金切割成小于20g的小块，选取30wt.％原位纳米tic颗粒预分散中间合金小块加入量为0.180wt.％，并用铝箔包裹后，放入钢包底部；

步骤2、按照重量百分比，在炉膛中依次加入碳：0.45wt.％、硅：0.37wt.％、锰：0.80wt.％、磷：0.012wt.％、硫0.027wt.％、铬：0.39wt.％、镍：0.25wt.％以及铜：0.09wt.％，采余量为fe。采用不氧化法炼钢工艺，制备普通碳钢；

步骤3、将得到的普通碳钢切成1800g的小块，放入50kg的中频感应电炉炉膛中进行重熔，并加入5g纯al进行除渣，在1650℃温度条件下出钢，得到的钢液注入到钢包内，钢包内的所述原位纳米tic颗粒预分散中间合金随钢液翻腾而分散，得到含有原位纳米tic颗粒预分散中间合金的钢液；

步骤4、将含有原位纳米tic颗粒预分散中间合金的钢液在1430℃条件匀速浇注到尺寸为40(下底)×60(上底)×180(高)×300(长)mm的sio2砂型中，得到微量原位纳米tic颗粒强韧化普通碳钢。

步骤5、对得到的微量原位纳米tic颗粒强韧化普通碳钢进行热处理工艺，具体如下：

步骤5.1：均匀化热处理工艺，将所得到的强韧化普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时230k的加热速度加热到1230k后进行保温，保温时间为330分钟，然后随炉冷却至室温；

步骤5.2：晶粒超细化处理工艺，将步骤5.1中得到的强韧化普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时160k的加热速度加热到1300k后进行保温，保温时间为25分钟，继续加热到1300k后保温，保温时间为75分钟，然后迅速油冷，淬火；

步骤5.3：回火工艺，将步骤5.2中得到的强韧化普通碳钢放入真空气氛炉中以每小时100k的加热速度加热到493k后，保温时间9小时，空冷后，得到原位微量纳米tic颗粒强韧化普通碳钢成品。

本实例中，质量分数为30wt.％原位纳米tic颗粒预分散中间合金加入量为：0.18wt.％，其中含有的纳米tic的含量为：0.054wt.％；通过添加纳米tic陶瓷颗粒强化后，钢的屈服强度、抗拉强度、断裂应变、冲击韧性(u型缺口)分别为636mpa、935mpa、27.4％、49.3j/cm2，分别比未添加tic颗粒的普通碳钢提高了22％、15％、21％、184％，如表1所示。强度、塑性和冲击韧性明显提高。如图6所示，对比图1未添加tic颗粒的碳钢的高倍铸态组织，本实施例中的碳钢的铸态组织有较为显著的细化。

表1

通过纳米tic陶瓷颗粒作为钢的组织调控剂和强化剂可以有效实现碳钢的微观组织细化和强韧化。

尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。